А. Б. НҦртаева, А. Ж. Бекқожин

КН2PO4 ерітіндісін калибрлеу ҥшін дайындау

жүктеу 1,46 Mb.

бет	34/162
Дата	04.01.2022
өлшемі	1,46 Mb.
	#31470

1 ... 30 31 32 33 34 35 36 37 ... 162

Зертханалық жұмыс

КН₂PO₄ ерітіндісін калибрлеу ҥшін дайындау.

4,388 г кептірілген КН₂PO₄ 2 сағатта 105°С температурада ӛлшегіш колбаға ерітеді (I мл ерітінді құрамында 1 мг фосфор болады). 10 мk осы ерітіндіні ӛлшегіш колбада 100 мл сумен араластырады (1 млде 100 мкг фосфор болады).

Анықтау тәсілі. 1 Пипеткамен 10 мл сүтті ӛлшеп,100мл-лік ӛлшегіш колбаға су қосып, араластыру.

Кельдаль колбасына 3 мл сүт ерітіндісін ӛлшеп алып, оған 2 мл концентрлі күкірт пен азот қышқылдарын қосып (1:1), кішкентай әйнек моншағын колбаға орналастырып, сүзгішті бекітіп, әлсіз отта қақтау керек, содан соң қыздыруды арттырып, қайнағанға дейін қыздыру .
Кельдаль колбасында азоттын бӛлінуі аяқталған соң суытып, колбадағы сүзгіш арқылы 4-5 тамшы концентрлі НNO₃ қосады. Осыдан кейін колбаны қыздыру, әлсіз сарғыш түстен түсі жоғалғанша.
Колбаны салқындатып, 5 мл дистилденген су қосып қайнатып, азот қалдығының жоғалуына дейін 3-5 мин қайнатып, салқындату.
Кельдаль колдасынан 100 мл ӛлшегіш колбаға ауыстырады. Кельдаль колбасын біренеше рет сумен шайып, ӛлшегіш колбаға жинайды.

6. Ӛлшегіш колбадағы сұйықтықты 10%-дық NaOH ерітіндісімен ӛңдеп, фенолфталеин индикаторымен әлсіз қызғылт түске дейін бояу. Ерітілген Н₂SO₄ ерітіндісін тамшылатып қосады, ерітінді түссізденеді, содан соң белгіге дейін су араластырады ( 100 мл-ге дейін).

5 мл ерітіндіні 50 мл ӛлшегіш колбаға ӛлшеп алып, 1 мл 20%- дық натрий сульфиді мен 1 мл гидрохинон қосады. Белгіге дейін су қосып, тыныштықта қалдыру (50 мл-ге дейін) .
30 мин ӛткеннен кейін (ерітінді кӛк түске дейін максималды боялғаннан соң) ерітіндіні колориметрлеп, фотоэлектроколориметрде (ФЭК-М) толық ұзындығы 650-700 нм.
Калибрлеу графигінде фосфорга сәйкес шкаланы табу.
Калибрлеу графигін құру. Ол үшін 50 мл ӛлшегіш колбаға пипеткаменвнести 2, 4, 6, 8 және 10 мл КН₂PO₄ ерітіндісін қосады, ол фосфоррдың 20, 40, 60, 80 және 100 мкг сәйкес келеді. 7 - пунктте кӛрсетілгендей әр колбаға қайтадан осы реактивтерді кезекпен тамызу керек. Кӛлемін белгіге дейін толтырып, араластыру. Колориметрлеп, әлсізден бастап, 30 мин сайын қайталап тұру. Калибрлік қисықты құрастырып, абциссада фосфордың мӛлшерін, ординатада ФЭК-М нәтижелерін жазу керек.
Реактивтердің сапасын тексеру. 50 мл колбаға реактивтерді құйып в (п.7), белгіге дейін сумен толтыру керек. Әлсіз кӛкшіл түс

байқалады. Егер интенсивті түрде түс ӛзгерсе, реактивтерді ауыстыру керек.

Сүт құрамындағы фосфорды анықтау формуласы:

_Р_ах 1000

0,015

мұнда Р - фосфордың мӛлшері (мг/л);

а - фосфор массасы, калибрлік график бойынша (мг); 0,0 15 - сүт массасы 50 мл ге сәйкес (г).

Мысал. Сүт құрамындағы фосфорды анықтау керек. Фосфор мас- сасы, калибрлік график бойынша, 0,0 1575 мг.

_Р_0,01575 х 1000

 1050

мг / л.