А. Б. НҦртаева, А. Ж. Бекқожин

Анализдің дәлдігін анықтайтын факторлар

жүктеу 1,46 Mb.

бет	35/162
Дата	04.01.2022
өлшемі	1,46 Mb.
	#31470

1 ... 31 32 33 34 35 36 37 38 ... 162

Зертханалық жұмыс

Колориметриялық әдіспен сҥт қҧрамындағы каротинді және дәрумендерді анықтау

Анализдің дәлдігін анықтайтын факторлар .

Толық емес күйдіру.
Реактивтердің қатарының бұзылуы. 3 Реактивтердің таза болмауы.

4 Колориметрлеу уақытын сақтамау.

Колориметриялық әдіспен сҥт қҧрамындағы каротинді және дәрумендерді анықтау

Сҥт қҧрамындағы дәрумендерді қысқа әдіспен анықтау. Әдістің маңыздылығы 0,001н экстракт индикаторымен титрлеуге негізделген: 2,6-дихлорфенолиндофенол ерітіндісі, 1 мл 0,088 мг аскорбин қышқылына сәйкес келеді.

0,001 н 2,6-дихлорфенолиндофенол ерітіндісін дайындау. 0,115г индикаторда шайқау барысында 300 мл жылы дистилденген сумен араластырады (30-35). Толық еру үшін бірнеше сағатқа қалдыруға болады (10-12). Ерітіндіні фильтрлеп 0,5л ӛлшегіш колбаға ауыстырады. Қараңгы бӛлмеде, айзы тығынмен бекітіп 7 күндей сақтауға болады. Анықтау алдында титрді тексереді.

Титрді 0,01 н. Мор тұзы ерітіндісі арқылы белгілейді (3,92 г реактивке 1 л дистилденген су). Мор тұзының титрін 0,01 н. КМnО₄ ерітіндісімен анықтайды, КМnО₄ титрін - 0,01 н щавел қышқылы ерітіндісімен анықтайды.

КМnО₄ титрлеу. 10 мл 0,01 н. щавел қышқылына 1 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады. Қоспаны 80С дейін қыздырып, 0,01 н КМnО₄ ерітіндісімен әлсіз қызғылт түске дейін титрлейді.

Мор тҧзы ерітіндісімен титрлеу. 10 мл Мор тұзының ерітіндісіне

3 тамшы концентрлі күкірт қыщқылын қосады КМnО₄ ерітіндісімен титрлеп, әлсіз қызғылт түс пайда болады. Титрлеу барысында 0,001 н 2,6-дихлоорфенолиндофенол ерітіндісіне 10 мл 0,001 н. 2,6-

дихлорфенолинфенол ерітіндісін қосып, 2 мл қаныққан натрийді қосады, Мор тұзы ерітіндісімен кӛк түстен сарғышқа дейін титрлейді ( микробюреткадан).

2,6-дихлоорфенолиндофенол титрін анықтайтын формула

К  ^{а с},

б
мұнда а – (мл) КМnО₄ тың 10 мл Мор тұзын титрлеуге кеткен мӛлшері; с – Мор тұзының 2,6-дихлоорфенолиндофенолды титрлеуге кеткен мӛлшері (мл); б – (мл) КМnО₄ тың 10 мл 0,01 н. щавель қышқылын титрлеуге кеткен мӛлшері.
Мысал. А = 7,9 мл; б = 8 мл; с = 1,35 мл;

_К_7,9

х 1,35 8

 1,333.

Анықтау тәсілі. 1 Конус тәрізді 50 мл –лік колбаға пипеткамен 5 мл сүт ӛлшеп алып, 10мл дистельденген су қосып араластыру.

50мл колбаға пипеткамен 5 мл қоспа ӛлшеп, 9 мл дистельденген сумен 1 мл 2-дық HCI ерітіндісін қосады, мұқият араластырып микробюреткамен 0,001 н. 2,6-дихлоорфенолиндофенол ерітіндісімен титрлейді (тамшылатып) 30-60 с жоғалмайтын әлсіз қызғылт түске дейін .
С дәруменінің сүттегі мӛлшерін анықтау формуласы

С  аК

х 52,8,

мұнда С – С дәруменінің мӛлшері (мг/л); а – 0,001 н 2,6- дихлоорфенолиндофенол ерітіндісінің мӛлшері (мл), сүтті титрлеуге кеткен; К – индикатордың кӛрсеткіші; 52,8 – тұрақты коэффициент.

Мысал. Фильтратты титрлеуге 0,4 мл 0,001 н 2,6- дихлоорфенолиндофенол ерітіндісі жұмсалды, индикатор кӛрсеткіші – 1,333.

С = 0,4 х 1,333 х 52,8 + 28,2 мг/л

жүктеу 1,46 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 31 32 33 34 35 36 37 38 ... 162

А. Б. НҦртаева, А. Ж. Бекқожин

Анализдің дәлдігін анықтайтын факторлар

Анализдің дәлдігін анықтайтын факторлар .

Колориметриялық әдіспен сҥт қҧрамындағы каротинді және дәрумендерді анықтау