Ақуыз құрамын анықтау (МЕМСТ 23327)

Анықтау барысы. Кьельдаль Әдісі

Бұл әдіс күкірт қышқылының қатысуымен Кьельдаль колбасындағы сүт сынамасының органикалық компоненттерін жағуға негізделген; босатылған азот титрлеу арқылы анықталады және оның мөлшері бойынша ақуыз мөлшері есептеледі.

Өлшеу үшін бірнеше шыны моншақтар немесе фарфор кесектері, шамамен 10 г калий сульфаты, 0,04 г мыс сульфаты дәйекті түрде Киелдаль колбасына орналастырылады. 5 см3 сүт қақпағы бар бюкске өлшенеді, қақпағы жабылып, өлшенеді. Бюксадан алынған сүт колбаға құйылады. Бос бюкс қайтадан өлшенеді және сүт қосылған бюкс массасы мен бос бюкс массасы арасындағы айырмашылық бойынша алынған сүттің массасы есептеледі. Колбаға 20 см3 күкірт қышқылы қосылады, оны шамның қабырғаларына абайлап құйып, олардан бір тамшы сүт жуады. Колбаны алмұрт тәрізді шыны тығынмен жауып, колбаның ішіндегісін ақырын дөңгелек қимылмен араластырады.

Шам жылыту құрылғысына 45º бұрышпен көлбеу күйде қойылады және көбік тоқтағанша және шамның мазмұны сұйық болғанша ақырын қызады. Содан кейін жану неғұрлым қарқынды қызған кезде жалғасады. Кильдаль колбасының мойнының ортасында қайнаған қышқыл конденсацияланған кезде қыздыру дәрежесі жеткілікті деп саналады.

Уақыт құтының ішіндегі араластырады, смывая обуглившиеся бөлшектер-бабына қабырғаларының колбалар. Қыздыру сұйықтық толығымен мөлдір және түссіз болғанға дейін (сынап оксидінің катализаторы ретінде қолданылған кезде) немесе аздап көкшіл (мыс сульфатының катализаторы ретінде қолданылған кезде) жалғасады. Ерітінді ағартылғаннан кейін қыздыру 1,5 сағат бойы жалғасады.. содан кейін шамды бөлме температурасына дейін салқындатуға рұқсат етіледі. 150 см3 дистилденген су мен жаңа қыздырылған пемза тасының бірнеше бөлігін қосып, араластырыңыз да, қайтадан салқындатыңыз.