Эксперимент нәтижелерін өңдеу

Эксперимент нәтижелерін өңдеу

/∆рН / дегеніміз желатинасыз ерітіндінің рН мәні және сол ерітіндіге желатинаны қосқаннан кейінгі айырмашылық. Кестеде берілген мәндер бойынша график тұрғызады. Желатинаның изоиондық нүктесін белгілейді.

2 Ісінуге қандай факторлар және қалай әсер етеді? Берілген лабораториялық жұмыста қандай факторлардың әсерін зерттейді?

3 Ісіну дәрежесін қалай анықтайды? Эксперименттің негізгі этаптарын атаңыз.

4 Изоэлектрлік нүкте дегеніміз не? Изоэлектрлік күйдегі ақуыз макромолекуласының схемалық формуласын келтіріңіз. Изоэлектрлік күйде ақуыздың қандай қасиеттері күрт өзгереді?

5 Изоэлектрлік нүктені анықтаудың тура және жанама әдістерін атап, түсіндіріңіз. Лабоарториялық жұмыста желатинаның изоэлектрлік нүктесі қандай әдіспен анықталды?

6 Қандай еріткіштерде – су, спирт немесе толуолда желатина ісініп, ал қайсысында ісінбейтінін түсіндіріңіз.

7 Коллоидтық қорғаныс неден көрінедіжәне қалай түсіндіріледі?
№5 лабораториялық жұмыс Молекулалық массаны вискозиметрлік әдіспен анықтау
Жұмыс мақсаты: полимерлердің молекулалық массасын вискозиметрлік әдіспен анықтауға дағдылану.
Теориялық бөлім. Полимерлердің қасиеттері әртүрлі әдістер арқылы анықталатын молекулалық массаларға тәуелді болады. Кез-келген табиғи немесе жасанды полимер қашанда әртүрлі молекулалық массасы бар молекулалардың қоспасынан тұрады, сондықтан алғашқы және соңғы молекулалық массалары оны анықтайтын әдістер негізіне бағынатын ұстанымдарға тәуелді болады және ол бірнеше молекулалық бөліктердің орташа мәні болып былады. Полимерлердің орта салмақтық (M_w) және орта сандық (М_п) молекулалық массаларының қатьнастары (M_w/M_n) олардың полидисперстілігін көрсетеді.

Жоғары молекулалық қосылыстар ерітінділері жоғарғы тұтқырлығымен және сүйықтықтын молекулаларының арасындағы тізбектік күшінің артықшылығымен ерекшеленеді. Сұйықтықтарды трубка арқылы өткізген кезде оның әртүрлі қабаттары болады және трубка қабырғасынан концетірлі орналасады, сонымен қатар оның ортасына қарай әртүрлі жылдамдықпен қозғалады. Трубканың қабырғасына жақын қабатындағы молекулалар ақырын қозғалады, келесі қабат үлкен жылдамдықпен қозғалады және әрбір қабатта осы құбылыс тұрақты болады. Бұндай құбылыс ламинарлы ағыс деп аталады. Жылдамдықты арттырған кезде қабат айналымдары араласаып ламинарлық, ағыстағы бөліктер турбулентті ағысқа ауысады.

Жоғары молекулалық қосылыстарда анамальды тұтқырлық байқалады. Ол өте жоғры және (сұйықтыққа әсер ететін қысымды) арттыра отырып сұйықтықтың бірінші тобына қарама – қарсылықты азайтады.

Бұл ерітінділердің жоғары тұқырлығы молекула арасындағы дәрежелердің ұқсастығына тәуелді болады. Ақуыздың гидрофильдік молекулаларының және полисахаридтердің молекулаларының тібектерінің күші су молекуласынан өте жоғары болады және олардың тұтқырлығы өте сұйытыылған ерітінділерінде де жоғары болады. Сонымен қатар, бөлшектердіің пішінінің де үлкен маңызы бар. Егер созылмалы бөлщектер әртүрлі ағыстарға бөлініп орналасса, онда олар өзара бір біріне қарама-қайшылық тудырады. Ал егер осы сұйықтықтардың ішкі қысымын арттырсабөлшектер ағыс үлесінің нәтижесінде ерітіндінің тұтқырлығын төмендетеді. Концентрацияны арттыратын болсақ, онда жоғары молекулалық заттардың ерітіндісінің тұтқырлығы күрт өсіп, сонымен қатар еріген бөлшектер құрылым түзеді.

Көбінесе α - константасы 0,5 пен 0,8 аралығында жатады. Тұтқырлық полимерлердің молекулалық массасын анықтаудың абсолютті әдісі емес.

К мен α - ны анықтау үшін, басқа да дәлірек, атап айтқанда седиментация, сөуле шашыру т.б. әдістер қолданылады.

Полимердің тұтқырлығын анықтау үшін, еріткіш пен полимер ерітіндісінің капиллярлы вискозиметрдің түтікшесінен өту уақыттарын белгілі бір температурада анықтайды.

Салыстырмалы тұтқырлық - ерітіндінің капиллярлы вискозиметр түтікшесінен өту уақытының, еріткіштің өту уақытының (бірдей жағдайда өлшенген) мәндерінің қатынасына тең болады. Меншікті түтқырлық - ерітінді мен еріткіштің тұтқырлықтарының айырмасының еріткіш тұтқырлығына қатынасын көрсетеді.

Келтірілгеи тұтқырлық - деп, полимердің меншікті тұтқырлығының оның концентрациясына байланыстылығын айтады.

1, 2 – құралдың тізесі; 3 – қысымды туғызатын трубка; 4 – резервуарлар; М₁, М₂ – белгілер

Таза ерітіндінің белгілерден өткен уақыты өлшенген соң, вискозиметрді термостаттан шығарып, ерітіндіні төгіп, оны кептіреді.

2 Полимерлердің молярлық массасын вискозиметрлік әдіспен анықтаудың негізінде қандай теңде 3 0,8 % полимер ерітіндісініңвискозиметрден ағып өту уақыты 53 с., ал еріткіштің ағып өту уақыты 40 с.. Салыстырмалы, келтірілген және өзіндік тұтқырлықтарды есептеңіздер.

4 Келесі берілгендер бойынша молярлықмассаны анықтаңыз:

Негізгі мольдағы ЖМҚконцентрациясы 0,015; 0,025; 0,050.

Келтірілген тұтқырлық …….…….. 1,8; 2,0; 2,5.

Штаудингер теңдеуіндегі константалар: К= 4,21* 10^-4, а= 0,67.

№6 лабораториялық жұмыс Каучуктың қасиеттері
Жұмыс мақсаты: органикалық еріткіштерде каучук және резинаның еруі бойынша практикалық дағдылар алу.
Жұмыс барысы: екі пробиркаға 2 – 3мл. бензин және бензол құяды. Бір пробиркаға резинаны, ал екіншісіне каучукты салып, біраз уақытқа қалдырамыз.

Тәжірибе 1 Клетчатканың ашылуы
Жұмыс барысы: пробиркаға 1-2мл. концентрлі күкірт қышқылын және 2-3 тамшы йод ерітіндісін құямыз. Пробиркаға кішкене мақта саламыз. Біраз уақыт өткеннен кейін ол боялады. Концентрлі күкірт қышқылының қатысында клетчатка крахмал амелоидына айналады. Ол йодтың қатысында боялады.
Тәжірибе 2 Клетчатканың гидролизі
Жұмыс барысы: стаканға 2-3мл. Конц. күкірт қышқылын құямыз. Оған фильтр қағазының бірнеше бөліктерін саламыз. Жақсылап араластырамыз. Екінші стаканға 10 мл су құйып, қоспаны 10 мл суға қосамыз. Содан соң 30 мин қыздырамыз. Суығаннан кейін сілтімен нейтралдаймыз.

Нейтралды ортада тотықсызданған кезде қызыл түстіС₂О тұнбасы түзіледі.

:

2 Полимерлердің реакция жылдамдығына және механизміне қандай эффектілер әсер етеді?

2 Полимерлердің реакцияларында полимерлеу дәрежесі өзгере ме?

3 Молекулааралық және полимерлерге тән реакцияларда полимерлердің құрылысында не өзгереді?

4 Жоғары және бөлме температурасында каучуктерді вулканизациялағанда қандай химиялық химиялық реагенттер қолданылады?

5 Полимерлерден қандай әдістер бойынша блок және тігілген сополимерлер алуға болады?

6 Деполимеризация және деструкция түсініктері бір бірінен айырмашылығы бар ма?

7 Қандай факторлардың әсерінен полимерлер ескіреді?

8 Құрылымы жағынан қандай полимерлер деструкцияға неғұрлым бейім болып келеді?

9 Егер полимердің құрамында фотохромдық топтар болмаса, полимердік материал фотодеструкцияға ұшырайды ма?

10 Полимерлердің тотықтырғыштық деструкциясы қалай жүреді?

11 Деструкциядан қорғайтын тәсілдер.

Сондықтан пресматерилға арнайы қасиет беру үшін алдымен, шәйірді дұрыс таңдау керек (бастапқы заттар, катализатор және шәйір түзілудің жағдайлары). Өнеркәсіптік қайта өндеу кезінде шәйірді резол түзілу сатысында қалыптарға құяды және сонда қатырады. Қатыру көбінесе бірнеше күнге созылады. Реакция кезінде түзілген су боялуы керек. Себебі шәйір түссіз емес және көпіршікті болып шығады.

Егер реакцияны рН 7 –ден жоғары ортада жүргізсе, яғни сілтілік ортада, онда бұл реакция резол түзілу сатысында баяланып қалады.

Өндірісте негізінен екі типті фенол - формальдегидті шәйірлер қолданылады. Ол жаңалакты және резольді шәйірлер.

Фенол – формальдегид шәйірлердің өндірісінде синтетикалық фенол және сонымен қатар таскөмірді шәйірден алынған фенолдарды (фенолды және фенол – крезолды фракциялар, ксиленолдар) қолданылады. Бұл фенолдардан басқа олардың қоспаларын, көбінесе фенолдың анилинмен қоспасын пайдаланылады. Кей жағдайда формальдегидті толығымен немесе жартылай фурфуролмен ауыстырады.

Жаңалакты шәйірлерге қарағанда резолды шәйірлердің әртүрлі маркалары бір - біріне сәйкессіз қасиеттерге және әртүрлі міндеттерге иеленеді. Көбінесе резолды шәйірдің бір маркасын басқа түрлі маркамен ауыстыруға болмайды.

Резольды шәйірлер алу үшін жаңалакты шәйірлерді алуға қолданылатын бірдей бастапқы шикізаттар пайдаланылады (фенолдар, фенолдың анилинмен қоспасы, формальдегид). Бұл реакцияларда сілтілер және негіздер, натр, барийдің гидрототығы, аммиак, магнийдің тотығы катализаторлар ретінде қызмет атқарады.

Өндірісте резольді шәйірлер қатты және сұйық күйде пайдаланылады. Шәйір және судың қоспасы резольді шәйірдің сұйық күйіндегі жағдайына сәйкес келеді. Бұндай қоспалар 35 %-ке дейін судан тұрады және оларды эмульсионды шәйірлер деп атайды. ал жартылай сусыздандырылған эмульсионды шәйірлерді (ылғалдылығы 20 %-тен аспаса) сұйық шәйірелр деп атайды.

Эмульсионды шәйірлердің 20 ⁰С тұтқырлығы 500-1800 сантипуазға, ал сұйық шәйірлердің тұтқырлығы 500-1200 сантипуазға тең болады.

Қатты күйдегі резольды шәйірлер қатты күйдегі жаңалакты шәйірлерден аз ажыратылады. Қатты күйдегі резольді шәйірлердің алынуының технологиялық процесі жаңалакты шәйірлерді алудың процесіне сәйкес келеді.

Резольді шәйірлерді сақтау мерзімі (дайындағаннан кейін 2-3 күннен) аспау керек. Өйткені сақтау кезінде эмульсионды және сұйық шәйірлердің тұтқырлығы тез арада жоғарылап, сонымен қатар тамшының құлау температурасы және қатты шәйірлердің қату температурасы жоғарылайды.

Фенол – формальдегидты шәйірлер фенол және формальдегидтің конденсациясы кезінде, поликонденсация процесімен тізбекті макромолекулалар түзілуімен жүреді.

Фенол және формалиннің әрекеттесуінен сәйкес жаңалакты және резольды шәйір түзіледі. Бұл процесті келесі схема түрінде көрсетуге болады.

Реакция қышқыл катализаторлары (тұз, күкірт, щавель қышқылы және т.б. қышқылдар) және сілдтілік катализаторларының (аммиак, натрий гидроксиді, барий гидроксиді) қатысуымен жүреді.

Резол шәйірлері термореактвті полимерлерге жатады. Фенол – формальдегидті полимерлер әртүрлі толықтырғыштармен пресс композициялары ретінде және лактар мен клейлердің өндірісінде қолданылады.

40 • 0,003 = 0,12 г H ₂SO ₄ қосу керек. Осы жағдайда 0, 12 : 0,048 = 2,45 мл 1 н H₂SO₄ қосқан ыңғайлы болады.

Полимер кепкен сайын мөлдірлене бастайды. Полимердің сызықты құрылымын анықтау үшін әр түрлі (ацетон, спирт- бензол қоспасы) еріткіштерде ерігіштігін анықтайды.

Кептірілген полимерді (резол, желім тәрізді қою), пробиркаға құйып термостатқа орнатып, біртіндеп, 60-120 °С толық қатқанша қыздырады, яғни резитке айналдырады.
Тәжірибе 3 жаңалакты фенолформальдегидті шәйірлерді алу

Құрал-жабдықтар: үшмойынды колба, тамшылы воронка, кері тоңазытқыш, глицеринді ерітінділі араластырғыш, термометр, су моншасы, фарфор ыдыстары.
Реактивтер: фенол, 37% формалин ерітіндісі, HCL конц.
Жқмыс барысы: 3 г. фенолды өлшеп, реакционды колбаға салып 7 мл. формальдегиді бар формалинде ерітеді (суықта араластыру арқылы). Фенодың барлық көлемі ерігеннен кейін ерітіндіге катализатор (4–5 тамшы тұз қышқылын) қосады. Реакционды қоспасы бар колбаны қайнағанға дейін су моншасында қыздырып, процесті 371 – 373 ⁰С температурасына дейін жеткізеді. Қайнау процесі басталғаннан кейін 20–30 минуттан соң ерітніді қоюланып, бөліктерге бөлінеді. Араластыруды тағы 10–15 минут жалғастырады. конденсация аяқталған соң, араластырғышты қосып, шәйір бетіндегі сұйықты төгіп, түзілген полимерді ауада кептіреді.

Жұмыстың нәтижесі және сәйкес есептеулер кестеге негізіледі.

Кесте 9

Реагенттердің массасы		Шәйір массасы, г.	Өнімнің шығуы
Фенол,г.	Формальдегид, г.		фенолға (%)	формальдегидке (%)

Бақылау сұрақтар

1 Алынған полимерлердің үлгілері пластмассалардың қандай типіне жатады (термореактивті немесе термопласты)?

2 -СН₂- метинді топтардың саны полимерлердің құрылымына

қалай әсер етеді? HCL катализаторымен жаңалакты шәйірдің поликонденсациялану механизмін түсіндіріңіз?

3 Алынған полимердің үлгілері қандай фазалық және физикалық күйде болады?

4 Полимерлеу процесінің поликонденсациялау процесінен негізгі ерекшеліктері қандай?

5 Поликолнденсациялау процесінде мономердің функционалдық топтарының саны полимерлердің құрылысына қалай әсер етеді?

6 Жаңалакты шәйірлердің алудың негізінде поликонденсациялау механизмін түсіндіріңіз?

7 Функционалдық топтардың саны молекулалық массаға қандай әсерін тигізеді?

8 Қандай жағдайларда поликонденсациялау процесімен қатар циклизация процесі жүреді ?

9 Поликонденсациялау процесінің жылдамдығына қандай факторлар әсер етеді?

10 Гомо-, гетеро-, сополиконденсациялау процестеріне мысал келтіріңіз.

Әдебиет
1 Жұбанов Б. А. "Введение в химию поликонденсационных процессов", – Алматы. : "Наука", 1994.

2 Коршак В. В., Виноградова С. В. "Равновесная поликонденсация" – М. : "Наука", 1968.

3 Оудиан Дж. Основы химии полимеров. – М. : «Мир», 1974. –702 б.

4 Платэ Н. А. Литманович А. Д.. Молекулярные реакции. – М. : «Химия», 1977.

5 Практикум по высокомолекулярным соединениям / под ред. В. А . Кабанова. – М. : «Химия», 1985. – 224 б.

6 Роговин Э. А. Химия целлюлозы. – М. : «Химия», 1972. – 519 б.

7 Стрепихеев А. А., Деревицкая В. А. Основы химии высокомолекулярных соединений. – М. : «Химия», 1976. – 440 б.

8 Тагер А. А. Физико-химия полимеров. – М. : «Химия», 1976.

9 Тугов И. И. Химия и физика полимеров. – М. : «Химия», 1989. – 433 б.

10 Шайхутдинов Е. М., Чугунова Н. И., Ерғожин Е. Е., Қүрманәлиев М. К. "Жоғары молекулалық косылыстар химиясы", –Алматы. : "Білім", 1995.

11 Шур А. М. Высокомолекулярные соединения. – М. : «Высшая школа», 1981. – 656 б.

Мазмұны
Кіріспе …………………………………………………………...... 3

1 №1 лабораториялық жұмыс Гельдер және олардың қасиеттері .…………………................................................................................6

2 №2 лабораториялық жұмыс Полимер ерітінділері. Полимерлдердің еру процесінің ерекшеліктері ..................................................…….…………………………..........8

3 №3 лабораториялық жұмыс Изоэлектрлік нүктені анықтаудың әдістері …...………………………………………………….........10

4 №4 лабораториялық жұмыс Изоиондық нүктені анықтау ....................................................................................................….. 12

5 №5 лабораториялық жұмыс Жоғары молекулалық қосылыстардың молекулалық массасын вискозиметрлік әдіспен анықтау ............................................................................................14

6 №6 лабораториялық жұмыс Клетчатканың химиялық айналулары ...............………………..............................................18

7 №7 лабораториялық жұмыс Полимерлерді алу. Феноформальдегидті шәйірлерді алу .....................………….... 20

Әдебиет ......……………………………………………………… 26

жүктеу 1,1 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: