А. Б. НҦртаева, А. Ж. Бекқожин

Тҧз қышқылы ерітіндісін дайындау

жүктеу 1,46 Mb.

бет	55/162
Дата	04.01.2022
өлшемі	1,46 Mb.
	#31470

1 ... 51 52 53 54 55 56 57 58 ... 162

Зертханалық жұмыс

Тҧз қышқылы ерітіндісін дайындау (НСl) - литрлік ӛлшегіш колбаға аз мӛлшерде дистелденген су қосып (шамамен 300 мл дистилденген су) мұқият 540 мл концентрлі тұз қышқылын қосып араластырады, белгіге дейін дистелденген су құйып тағыда араластырады;

Сірке қышқылды кадмийдің ерітіндісін дайындау [(CH₃COO) 2Cd 2Н20] – 100 мл ӛлшегіш колбаның жартысына дистелденген су қосып, 0,5 г сірке қышқылды кадмийді саламыз, 1 мл мұзды сірке қышқылын құяды (СН₃СООН), содан соң белгіге дейін дистелденген су құяды;

Градирленген график бойынша стандартты қоспаларды дайындау. 6 колбаға сыйымдылығы 200-250 мл цилиндрмен бір үлгіден 80 мл сүтті ӛлшеп алып құяды. Содан соң колбадағы сүтке 10 кестеге сәйкес реттілікті сақтап, цилиндрмен дистилденген суды енгіземіз, пипеткамен стандартты жұмысшы азотқышқылды калий ерітіндсін құйып, бюреткадан күкірт қышқылды цинк ерітіндісін, теміркӛк калий және аммоний гидроксидін қосады. Әр реактивті қосқаннан кейін колба құрамын айналдыру арқылы араластырып, фильтрлейді. Фильтрат түссіз болу керек. Стандартты қоспаны колориметрлеу керек.

Кесте 10 – Сүтке қосылған реактивтердің стандартты қоспасы (мл)

Сүт және реактивтер	№ үлгі
Сүт және реактивтер	1 (тексеріс)	2	3	4	5	6
Сүт	80	80	80	80	80	80
Дистильденген су	93,0	90,5	88,0	83,0	78,0	73,0
Жұмысшы стандартты ерітінді Азотқышқылды калий	0	2,5	5,0	10,0	15,0	20,0
Ерітінді: Күкіртқышқылды цинк	12	12	12	12	12	12
Железистосиние роди- стого калия	12	12	12	12	12	12
Аммоний гидроксиді	3	3	3	3	3	3
NO₃ 1 л сүттегі мӛлшері (мг)	-	0,94	1,88	3,75	3,63	7,50

Градирленген график бойынша бес мағыналы оптикалық тығыздықты қҧру, қоспаны колориметрлеу нәтижесінде 2-ші мен 6-шы колба қоспаларына нитрат-иондары енгізіледі. Абсцисс осінде нитрат-

3
иондарының мәндері белгіленеді (NO^- - 0,94; 1,88; 3,75; 5,63; 7,50,

ординат осінде - оларға сәйкес оптикалық тығыздықтары белгіленеді. Жаңа партиялық реактивтерді қолданған кезде график қайтадан тексеріледі.

Анықтау тәсілі. 1 Конус тәрізді сыйымдылығы 200-250 мл колбаға 93 мл дистилденген су, 80 мл сүт, бюреткадан 12 мл күкірт қышқылды цинк ерітіндісін, 12 мл железистосинеродистого калия және З мл аммоний гидроксидін салады. Әр ерітіндіні қосқан сайын қоспаны араластырып тұру қажет.

Фильтрлеу керек, фильтрат түссіз болу керек.

Нитритпен нитратты қалпына келтіру. Пробиркаға 20 мл пипеткамен фильтратты ӛлшеп алып, 0,5 мл сіркеқышқылды кадмийді және 0,6 мл аммоний гидроксидін саламыз. Әр ерітіндіні қосқан сайын қоспаны араластырып тұру қажет.
Центрифугирлеудің алдында пробирка құрамына 0,5 мл шаң суспензиясын енгізеді, тығынмен бекітіп, 5 мин араластырады, жайлап аударады, яғни цинк шаңы ауамен араласпау керек.
Цинк шаңын бӛліп алу үшін пробирка құрамын 5 мин центрифугалайды, центрифуга айналымы 1000 айн/мин немесе 2,5 мин уақытта 2000 айн/мин.
Сыйымдылығы 50-100 мл колбаға пипеткамен 10 мл жеткіліксіз сұйықтықты ӛлшеп аламыз (центрифугатты). 5 мл тұз қышқылы ерітіндісін және 5 мл сульфаниламид ерітіндісін алып, араластырып бӛлме температурасында 5 мин тыныштыққа қалдыру керек, күн сәулесі әсерінен қорғау керек. Содан соң колба құрамына 2 мл НЭДА реактивін құямыз, араластырамыз, күн сәулесі әсерінен қорғау керек, 5 мин тыныштыққа қалдыру керек .
Зерттелініп отырған үлгімен қатар тағы да зерттеу жүргізіледі. 173 мл дистилденген су алынады; реактивтерді дәл сондай кӛлеммен аламыз, дәл сондай операциялар жүргізіледі.
Зерттелініп отырған ерітіндіні колориметрлеу керек.

Фотоэлектроколориметр немесе спектрофотометрде кюветаларда ұзындығы 20 дан 50 мм (интенсивті түрде ерітіндінің боялуына байланысты болады) спектр 540 нм болатын зерттеліндіні колориметрлейді. Колориметрлеу екі ерітінді нәтижелерін 2-3 рет бақылап, арифметикалық орташаны анықтайды.

жүктеу 1,46 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 51 52 53 54 55 56 57 58 ... 162