Зертханалыќ жўмыс №4

Бұл әдіс калтций және магний иондары мен ІІІ комплексон арқылы түссіз мықты комплекстер түзуіне негізделген. Әлсіз сілтілі ортада әлсіз еритін магний гидроксидін түзеді және тек кальцийді титрлейді. Магнийді әртүрлілігімен (разница) табамыз.Эквивалент нүктесін индикаторлар ерітіндісіне еңгізетін түстің лезде өзгеруінен табады.

1. 
   0,05М Трилон Б ерітіндісі. Трилон Б салмағының 18,6г мөлшерін бөлме температурасында 1л дистилденген сумен ерітеді. Егер ерітінді лайланса, оны фильтрлейді.
   
2. 
   Металдық цинк
   
3. 
   Тұз қышқылы (1:4)
   
4. 
   Қара-көк немесе көк түсті қышқылды хром индикаторы. 1г индикаторды 25г NaCl тұзімен әрекеттестіреді.
   
5. 
   Буферлі ерітінді. 10мл 20%-ті NH₄Cl ерітіндісін 10мл концентрлі аммиакпен әрекеттестіріп, 100мл-ге дейін сумен араластырады.
   
6. 
   2н. NaOH ерітіндісі.
   
7. 
   0,1н. MgCl₂·7H₂O және CaCl₂·6H₂O ерітінділері.
   

Цинктің беткі қабатының 0,327г-ын 10-15мл HCl (1:4) қышқылымен стаканда ерітеді. Ерітіндіні суытып, 100мл көлемді өлшегіш колбаға ауыстырады да, белгіге дейін сумен араластырады. Содан кейін пипетка көмегімен бұл ерітіндінің 5-10мл-ін титраметр стаканына құйып, оған 50мл су қосады. Содан соң ерітіндіге 10мл буфер ерітіндісін, 0,05г индикаторын қосып, гальванометр бағыттауышы тез ауытқығанша трилон Б ерітіндісімен титрлейді. Трилон Б ерітіндісінің қалыпты концентрациясын есептейді.

Сәйкесінше 20мл 0,05М MgCl₂ және CaCl₂ ерітінділерін араластырады. Титраметр стаканына бұл ерітіндінің 10мл-ін, оған 50мл суды , 10мл аммиакты буферлі ерітіндісін қосады да, трилон Б ерітіндісімен титрлейді.Магний және кальций мөлшерін миллиграмм-эквиваленттер бірлігінде есептейді. Кальций мөлшерін есептеп, магнийді арақатынаспен анықтайды.

Доломиттің 0,25г мөлшерін стаканға салады да, абайлап оны 20мл HCl қышқылымен өңдейді. Содан кейін стаканды шынымен жауып, 10-12мин. қайнатады. Алынған қоспаға аммоний персульфатының ұнтағын қосып және персульфаттың артық мөлшерін ыдырағанша қыздырады. Ерітіндіге аммиак ерітіндісін құйып, қайтадан қайнатады. Ыстық ерітіндіні темір гидроксидтерінен және алюминийден фильтрлейді. Тұнбаны 3-4 рет ыстық сумен фильтрлейді де, оны негізгі фильтрге құяды. Фильтрді суытып, 100мл өлшегіш колбаға ауыстырады және белгіге дейін сумен араластырады. Алынған ерітіндінің 10мл мөлшерін титраметр стаканына құйып, жоғары айтылғандай өңдейді. MgO және CaO мөлшерінің проценттік мәнін есептейді.

Қазіргі уақытта жасанды радионуклидтерді техникада және ғылыми зертеулерде кең қолдануда. Иондалған сәулеленудің көп мөлшері адам денсаулығына үлкен зиян тигізеді, ал оның үлкен дозасы өлімге әкелуіде мүмкін. Сондықтан сәулеленетін препараттармен жұмыс жасауда белгілі бір жағдайларда жұмыс жасап, радиациялық қауіпсіздік ережелерін сақтаужөн. Денеге олардың сәулелері зиян тигізеді, сәулелер денеге сыртқы немесе ішкі ортадан әсер етеді(соңғысы, егер сәулелену денеге дем алу мүшелері, ас қорыту және тері арқылы түссе).

Радионуклидтермен жұмыс жасау үшін арнайы рұқсат қағазын алу керек, талаптар белгілі нормалар және құқықтар көмегімен негізделеді.
Зертханалық бөлмені жұмысқа дайындау.

Радионуклидтік заттармен жұмыс жасау спецификасы және зертханада жұмысшыларын қорғау белгілі құрал – жабдықтарды талап етеді. Радиациялық дәрежесіне және жұмыстардың белсенділігіне байланысты радионуклидтермен жұмыс жасау 3 топқа жіктеледі.

I класс жұмыстары жоғары белсенділік операцияларымен байланысты. Жұмыс орындары тартпалы вентиляциялармен және ≥1гПа өлшемді зарядсыздандырумен, сондай – ақ ауа тазатрқыш сорғыштармен қамтамасыздандырылуы қажет. Тартпа шкаф, бөлмелер және қабырғалар , беттері тегіс болғаны жөн, сонымен қатар беттерде дезактивациялау процесін жүргізуге қолайлы болуы тиіс. Жұмыс бөлмелері олардың қолданылуына байланысты белгілі бір зоналарға жіктеледі. Зертхананы керексіз заттардан айырылту үшін канализация құру керек.

II класс жұмыстары жаңа технологиялармен жабдықталған зертханаларда жүргізіледі. Зертханалар арнайы радиохимиялық жұмыстарға даярланған.(тартпа шкафтар лакпен қапталған, мұржаны тазалау, тігінсіз еден, қабылдағыштар және суларды тұндыруға арналған құрал – жабдықтар және т.б.). Тартпа шкафтарды ауа толқынының сызықты жылдамдығы, жүйе көмегімен, 0,4 м/с өлшемінен жоғарылатпайды.

I және II класс зетрханалары санитарлы шлюз бөлмелерімен жабдықталады.

III класс зертханаларына, радиохимиялық жұмыстарға арналған құрал – жабдықтармен жабдықталған, жай зетрханалар жатады. Бұл зертханаларда ешқандай арнайы бөлмелер, шлюздер жоқ.

1 кестеде және топтық жұмыс жасау критерийлері жазылған, ол дегеніміз радиациялық қауіп дәрежесі бойынша.

Егер радиохимиялық жұмысты заттың белсенділігі ең аз көрсеткіштен кем болса, жұмыс қауіпсіз.

Халықаралық химиялық қорғаныстың тұжырымдамасы бойынша сәулеленудің әсері стохастикалық және бейстохастикалық болып 2 бөлінеді, стохастикалық әрекетте мынаны есте сақтау керек.

Эффект туғызатын, олардың процессін функция ретінде қарастыруға болады. Белгілі бір шекке жеткенше доза: бейстохастикалық әрекет дозаның белгілі дәрежесіне жетуінің эффектісіне тәуелді.

Радиациялық қорғаныстың мақсаты – Бейстохастикалық әрекеттің зиянды әсерін практикалық жою және стохастикалық эффекттің пайда болуының тиімді мәнінің төмендеуі болып табылады. Ол эквивалентті дозаның шегінің төмендеуімен жетеді.

Радиация организмде соматикалық және генетикалық өзгерістер тудыруы мүмкін. 1 – ші жағдайда радиоционды залал адам организміне бағытталған, ал 2 – шіде залал тұқым қуалауда ауытқу туғыздырады.
Сыртқы сәулеленуден қорғаныс.

Сәулеленудің сырқы ағзаға әсер етуі минималды болуы керек. Бұл сәулеленудің экрандаумен, оны жоюмен және сәулеленудің созылмалылығының қысқартылуымен жетеді.

Сәулеленудің интенсивтілігі көзден аралық квадраттың пропорционалды төмендеуі. Сондықтанда ең күшті қорғаныс – одан бір жола жойылу.

Радиоактивті заттармен жұмысты жоспарлауда, сәлеленудің минималды созылмалылығының негізгі талабын орындау керек.

Экрандаушы құралдардың көмегімен сәулеленудің әлсізденуіне жетуге болады. Бірақ оның сәулеленудің тежегіштік және шашыранды сәулеленудің түзілуін байқау керек.
Радиоактивті заттардың ағзаға ену қаупі(ішкі сәулелену).

Ең жоғары қауіптілік – ол радиоактивті заттардың ағзаға енуі болып табылады. ОЛ көбіне білместіктен болады. Көптеген радионуклидтер ағзаға кіріп, әртүрлі эффекттер туғызады. Ал ол энергиялық сәулеленуге шартталған, жартылай ыдырау периодымен және бұл заттардың ағзаға енуімен, бөліну жылдамдығымен, жиналу мен ағзаның көптеген бөлігінде сақталу уақытымен.

2 кестеде кейбір радионуклидтердің суда және ауада шекті қолдану концентрациясы көрсетілген. В категориялы (бақылау зонасындағы жұмыс) және С категориялар үшін ПДК нормалары 2 кестедегіден аздау.

Сыртқы сәулеленуді арнаулы өлшегіш құрылғылармен өлшеуге болса, ол ішкі сәулеленуді денеден, ығыстыру жою қиынға түседі, кей кездерді мүлдем ештеңені келмеуді мүмкін. Сондықтан жұмыс ішкі сәулеленудегі нақтылап қорғану жұмыстарын жүргізу көмегімен ғана жүзеге асады.

Радиоактивті заттармен жұмыс жасау ережелері:

1.Жабық препараттар: радиоактивті заттар айналасы қалың қабықшамен қапталған және нормальді жағдайларда радиоактивті заттардың енуіне жол бермейді.

а) Жабық препараттарды принциптермен, шприцтермен алады.

б) Жұмыс жасайтын адам және зерттелетін зат арасындағы арақашықтық үлкен болған жөн, сонда сәулелену де аз болады.

в) Алдымен қорғаныш экрандармен танысып, жақсылап орнату керек.

г) Жұмысты қорғаныш экрандарын бұзудан сақтау ережесін қолдану арқылы жүргізеді.

д) Барлық заттар арнайы контейнерлерде сақтайды.

2.Ашық препараттар: активті зат активсіз металмен шектелмейді.

а) Ашық радиоактивті заттармен жұмысты тартпа шкафта немесе арнайы камерада жүргізіледі.

б) Жұмыс жасау үстелі тегіс, ешқандай ойыстарсыз болған жөн. Ол процестін көмегін радиоактивті ластануды жояды.

в) Барлық жұмыстарын пластмассадан жасалған кюветтерді орындайды.

г) Барлық тазартылған ыдыстарды шамамен -0,1% белсенділік қалады. Мысалы, жұмыс 3,7*10⁹Бк белсенділігінде жүргісіне 0,1-3,7*10⁶Бк көрсеткішіне дейін адсорбциялануы мүмкін.

д) Радиоактивті заттары болған ыдыстарды гидросорбциялайды, сәйкесінше өңдейді.

Зертханалық жұмыс №5
Тақырыбы: Марганецтің көп мөлшерін дифференциалды әдіспен анықтау.

Мақсаты: Дифференциалды әдіс арқылы жоғарғы концентрлі заттардың жоғары дәлдігімен фотокалориметрлігін анықтау.

Құрал – жабдықтар мен реактивтер:

1.Калий перманганаты(стандартты ерітіндісі), 0,00126г КМпО₄ 1мл.

2.Kалий периодаты KJO

3.H₂SO₄ (1:1)

4.Сыйымд. 50мл колба

5.50мл бюретка

6.10мл пипетка

7.ФЭК – Н – 57

Светофильтрді таңдау.

50мл-лі колбаға 5мл КМпО₄ –тің стандартты ерітіндісін құйып, көлемін белгіге дейін жеткізеді. Ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді. Ол үшін 1см-лі кюветке әртүрлі светофильтрде өлшейді. Оптикалық тығыздығын сол жақтағы барабан бойынша есептейді, нәтиже бойынша график салады.


Дифференциалды әдісіпен калибрлік қисықты құру.

Жұмыс үшін калий перманганатының 5;7;8;9 мл ерітіндісін қолданады. Нөлдік ерітінді ретінде 10мл стандартты ерітіндінің 50мл суы бар ерітіндіні қолданады. Құрылғыны нөлге қою үшін оптикалық клиннің көмегімен нәтиже алу. Мұнда 2 кюветке нөлдік стандарттағы ерітінді және нөлге қарсы сол барабанда оптикалық тығыздығы орнадласқан. Сосын бірінші пучокка рет-ретімен ерітіндісі бар кюветтер орналасады. Сосын диафрагманың көмегімен гальванометр бағытшасын нөлге қоямыз. Есеп сол барабан арқылы алынады.

Марганец сульфатының 0,05грамын 25мл суы және 5мл H₂SO₄ бар қоспада ерітеді. Барлығы ерігеннен кейін ерітіндіге 0,3 граммдай KJO қосып қыздырамыз. Сосын 5 мин қайнатады, кейін суытып, 50мл болатын колбаға құйып, белгіге дейін су құяды. Нөлдік стандартты КМпО₄ ерітіндісін фотометрлейді, мұнда 50 мл – де 10 мл перманганат бар.

1. 
   КМпО₄ 0,05н. ерітіндісі
   
2. 
   К₂Cr₂O₇ 0,05н ерітіндісі
   
3. 
   HNO₃(1:3)
   
4. 
   50мл – лі колбалар
   
5. 
   5 мл пипеткалар
   
6. 
   ФЭК – 56
   
7. 
   Спектрофотометр СФ – 5
   

50мл – лі колбаға, біріншісіне 5 мл перманганат ерітіндісін, екнішісіне 5 мл калий бихроматын құяды. 2 колбаға да 10 мл HNO₃ құйып, белгіге дейін су құяды. Ерітіндіні кюветке орналастырып(3см), жарық өткізуін және оптикалық тығыздығын рет-ретімен әртүрлі светофильтрде анықтауйды. Салыстыру ерітіндісі ретінде суды қолданады.

Ерітіндінің спектральді сипатын графикалық түрде жарық өткізу толқын ұзындығы және оптикалық тығыздығы – толқын ұзындығы координатында көрсетеді.

График бойынша λ және λ₁ табады. Мұнда максималды жарық жұтылу байқалады. λ облысында ерітінділер жұтылуы нөлге жақын болады.

λ және λ₁-де калий перманганатының калибрлік қисығын құрады. (0,5;1; 1,5;2;2,5;3;3,5;4 мл).

λ калий бихроматы үшін калибрлік қисықты салады(сол концентрация-ға). Сосын Mn және Cr дәлдігін анықтайды(қоспада). Ол үшін қоспа дайын-дайды.

2,0 мл KMnO₄ + 5,0 K₂Cr₂O₇

немесе 5,0 мл KMnO₄ + 2,0 K₂Cr₂O₇
Спектрофотометрді қолдану арқылы калий перманганатының және бихроматының бар екенін анықтау.

Спектрофотометрмен жұмыс істемес бұрын онымен жақсы танысып, білу керек:

• 
  Бұл құрылғыны мұғалімсіз қосып, жұмыс істеуге болмайды.
  
• 
  Өткен жұмыстың ерітіндісін қолдана отырып, ерітіндінің спектральді сипатын анықтау.
  
• 
  λ және λ₁ таңдау.
  
• 
  Таңдалған толқын ұзындығында KMnO₄ және K₂Cr₂O₇ барын анықтау(СФ-4 және СФ-5 үшін Пульфрих фотометрінің кюветін қолдануға болады. Олар 10мм).
  

Қайнау температурасының жоғарылауы және ерітіндінің қату температурасының төмендеуі концентрацияға байланысты. Сұйытылған ерітінді үшін келесі теңдеу орындалады:

Эбуллиоскопия К және криоскопия К тұрақтысы сәйкесінше қайнау нүктесінің жоғарылауына және ерітіндінің қату нүктесінің төмендеуіне тең. Криоскопияны эбуллиоскопияға қарағанда молекулалық массасын анықтауға қолданады.

Макромолекулалы ерітінділер концентрациясын, мысалы, биологиялық активті заттар, осмомоляльность немесе осмомолярность, яғни еріген бөлшектер санының 1 кг суға немесе 1 л ерітіндіге қатынасын ситпаттайды.

Көптеген криоскопиялық құралдар келесі жағдайларда жұмыс істейді: сынаманы суытылған қоспаға орналастырып, белгіленген температураға дейін суытады(қату температурасынан 6-7 ⁰с –қа төмен). Кейін тез және эффектті араластыру көмегімен тез кристаллизацияға түседі.
Жұмыс барысы:

Сүттің қату нүктесін анықтау.

Әдісте сүттің қату нүктесін сауу 3 сағат өтпес – ақ анықтау тиіс, мұндағы сүт қышқылдығы 19-20т көрсеткішінен жоғары. Консерленген сүті сынамаларының қату нүктесі анықталмайды. Талдау үшін сынауыққа манжет көмегімен 13 -15 мм аралықта бекітілген ТЛ – 1 термометрі бар криоскоп қолданылады. Термометрдің нөлдік нүктесін сынапты қосымша бөлімнен негізгіге ауыстыру арқылы келтіреді. Содан соң негізгі бөлімнің астыңғысын температурасын 0 градус биодистильденген суы бар сынауыққа салады. Сынап столбигінің менискі 2-4 шамаларының аралығында орналасуы жөн.

Дайындалған сүт сынамасын, градуирленген натрий хлоридінің ерітіндісін немесе бидистельденген суды сынауыққа құйып, 1-1,5 градусқа дейін ыдысты суытады. Сынамасы бар сынауықты және орнатылған металл термометрін суытқыш ыдысқа орналастырады. Мұндағы ыдыстың немесе қоспаның температурасы жұмыс барысында 4 градустан артпауы тиіс. Жұмыстың орындалуы барысында сынаманы араластырғышпен араластырып отыру керек. Егер термометрдегі сынап дөңгегінің көрсеткіші қату нүктесінен 1-1,1 градус кем болса, сынауыққа бірнеше мұз кристаллдарын салады. Бұл сәттен бастап араластыру 4-5с тоқтатылады. Сынап дөңгегі көтеріле бастаса, сынаманы 25с араластырады да, 60с-қа тоқтады. Мұзды енгізгеннен 90с уақыт өткеннен соң, сынап дөңгегінің өсуі тоқталады. Осыдан кейін сынаманы 3 рет араластырып, үлкейіткіш шыны көмегімен шкала көрсеткішін қағаз бетіне түсіреді. Содан соң процессті 2 рет қайталап, сандық мәндерін жазыңыз. Екінші және үшінші мәндерінің көрсеткіш ауытқуы 0,003 градусқа тең болуы жөн.

Алынған нәтижелерден орташа арифметикалық мәнді анықтайды.

Бидистильденген судың қату нүктесі және градуирленген ерітіндінің қату нүктесі ареасындағы қатынас сынаманың қату нүктесін құрайды.

Натрий хлоридінің ерітінділерін градуирлеу алдында 1 сағат бойы 300 градуста немесе 24 сағат бойы 130 градуста кептіреді.

0,6892г натрий хлоридін 100г бидистильденген сумен немесе 0,6861г натрий хлоридін 100см³ көлемді колбаға салып, 20⁰ бидистильденген сумен белгіге дейін жеткізіп, ерітеді. Ерітіндінің теориялы қату нүктесі – 0,442 градус.

Егер натрий хлориді 1,0206г-ға тең болса, қату температурасы – 0,621 көрсеткішіне дейін көтеріледі.