Аскорбин қышқылын титрометриялық әдіспен анықтау

Әдіс қышқыл ерітіндісімен (тұз, үшхлорлы, қымыздық, метафосфорлы немесе сірке және метафосфор қышқылының қоспасы) АҚ экстракциялаумен, келесіде ақшыл-қызғылт ренге дейін немесе потенциометрлік көз мөлшерімен титрлеумен негізделген /40/.

Потенциометрлік титрлеу (боялған экстракттар үшін). Сиымдылығы 50 см³ стақанға пипеткамен 0,1 мг (бірақ 25 см³ көп емес) АҚ бар экстракты тамызады, 30 см³-тай экстрагирлеуші ерітінді қосады, милливольтметр рН-метрінің электродтарын араластыру кезінде араластырғыштың магнитті оқтамаға тимейтіндей ғып батырады. Содан кейін 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісімен микробюреткаларды потенциометриялық титрлейді. Үздіксіз араластыра отырып, 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісін 0,1-0,2 см³ пропорциямен қосады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшерінің әр қосылғанына сәйкес милливольтпен прибор көрсеткішін жазып алады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшері экваленттілік нүктесіне сәйкес, сәйкесінше титрлеуге кеткен мөлшерді прибордың екі көршілес көрсеткіші немесе см³ 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят ерітіндісінінің мөлшерінен милливольтпен потенциал өлшемінің байланыстылығының потенциометриялық қисығының максимальді айырымы бойынша қояды.

Бір уақытта өнімдегі қысанды заттар мөлшеріне бақылау зерттеуі өткізіледі. Ерітіндіні потенциометриялық әдіспен титрлейді.

Титрлеу нәтижесі ретінде бір экстракт екі титрлеудің орташа арифметикалық нәтижелері алынады.

Эквиваленттілік нүктесінің күтілетін саласында қайта титрлеу кезінде 1-2 тамшы 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят қосады.

мұнда Y₁ – үлгі экстрактын титрлеуге кеткен 2,6- натрий дихлорфинолин-

дофенолят ерітіндісінің мөлшері, см³;

Y₂ – бақылау зерттеуіне кеткен 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят

ерітіндісінің мөлшері,см³;

T – 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінің титры, мг/см;

Y₃ – өнім навескасынан С дәруменін экстраирлеуден алынған экстракт

мөлшері, см³;

Y₄ – тирлеуге қолданатын экстракт мөлшері, см³;

M – өнім аспасының массасы, г.

Суды байланыстыру қабілетін анықтау үшін аспаны (0,3 г) 15- 20 мм диаметрлі полиэтилен дөнгелекте торсионды таразыда өлшейді. Содан кейін оны шыны пластинкаға салынған күлсіз фильтрге аспа дөнгелек астында болатындай ғып салады. 10 см диаметрлі күлсіз фильтрді алдын ала (ылғалдылығы 8-9 % болғанша) біртекті ылғалдану үшін кальцийдің қаныққан ерітіндісі бар эксикаторда 3 тәуліктей ұстайды. Аспаның үстіне астынғысындай шыны пластинка қояды, оның үстіне массы 1 кг жүк салады және 10 минут ұстайды. Уақыт өткен соң аспасы бар фильтрді жүкті алып тастайды және қарандашпен ылғал және аспадан пайда болған дақты контур бойынша сызады. Сыртқы контурды фильтр қағаз кепкен соң сызады. Престелген еттен және адсорбциялық ылғалдан пайда болған дақ ауданын планиметрмен өлшейді немесе Liets-Tasp Lus аспабында анықтайды.

мұнда А – аспадағы ылғалдың жалпы мөлшері, кг;

В – ылғалды дақ көлемі, м²;

m₀ – ылғалды өнім аспасының массасы, кг.