Сараптамалық мәліметтерді математикалық өндеу. Талдау нәтижелерін бестік жазықтықтан аз емес, математикалық статистика әдісін қолданып өнделді.
Радионуклидтер мөлшері. Цезий–137 мөлшерін анықтау /42/.
Дайын өнімде РУБ – 01 М N 300264 аспабында гамма-бета – спектрометриялық әдіспен келесі әдістеме бойынша анықтадық. Үлгіні ұсақтайды, содан кейін кептіргіш шкафта лотоктарда кептіреді.
Содан кейін құрғақ қалдықты муфельді пеште 400-ден 5000С температурада күлдейді. Күлдеу үрдісі кезінде жанудан сақтану үшін және цезий-137 радионуклидтерін жоғалтпау үшін температураны жоғарлатады, күлдеу ұзақтығы 20-дан 25 сағ дейін. Күлдің дайын болуының сыртқы белгісі, оның түсі: ақшыл-сұр. Күлдеу процесі аяқталған соң бөлме температурасына дейін салқындаған күлді қалдықты күлдену коэффициентін анықтау үшін өлшейді, ол 1 кг шикі үлгіден алынған грамм күл массасын көрстетеді.
(28)
мұнда м – күл массасы, г;
М – бастапқы шикі үлгінің массасы, кг.
Алынған күлді термотұрақты стаканға салады, 1 мл цезий тасымалдағышын енгізеді, содан кейін араластыру кезінде 5 мл 10% К4 Fe(СN)6 ерітіндісін және 5 мл 10% никель, темір немесе кобальт тұздарының ерітіндісін қосады. Тындырудан кейін цезий қалдығын фильтрлейді (центрифугалайды) және 30 мл 2 НСl шаяды. Қалдығы бар фильтрді 1-2 сағ ішінде 400-4500С температурада қыздырады. Қыздырылған цезий қалдықтан қыздырып 1 сағат ішінде 50-60 мл су сілтілеп алады. Қалдықты фильтрлейді, ерітіндіні 20 мл дейін буландырады және 3 н дейін концентрленген тұз қышқылымен (есеппен 20 мл су ерітіндісіне 7 мл қышқыл) тотықтырады. Ерітіндіні мұзды моншада салқындатады, мұзды сірке қышқылындағы 0,2-0,3 мл қаныққан үшхлорлы сурьма еретіндісін қосады, құрғақ күйдегі йодты аммонийді шыны таяқшамен ерітіндіні араластыра отырып цезий сурмайодид (CsSb219) түскенше қосады. Бір сағат тындырғаннан кейін қалдықты центрифугалайды, не аз диаметрлі «синяя лента» фильтрінен фильтрлейді. Қалдықты бірнеше рет аз порциялармен (5-7 мл) мұзды сірке қышқылымен шаю ерітіндісінің түсі жоғалғанша шаяды, содан кейін қолдықты 2-3 мл этил спиртімен шаяды және 80-900С температурада кептіреді. CsSb219 күйдегі цезийді қалыпты аспаға салады, өлшейді және цезий-137 бета – белсенділігін өлшейді.
Цезий-137 есептеу формула бойынша орындалады
(29)
мұнда n – фонсыз препараттын есебі, имп/мин;
Ксв – үлгінің күлдену коэффициенті;
m – талдауға алынған күл аспасы, г;
Х.В. – тасымалдағыштын химиялық шығысы;
р – үлгідегі өзін-өзі сіңіруді түзету.
Зертханалық жұмыс №18
Хлорорганикалық пестицидтерді анықтау (ДДҮ, ДДЭ, ГХЦГ, гептахлора- н) /43/. 25 г ұсақталған үлгіге 40 мл Н – гексана немесе петролейлі эфир құяды, 30 мин шайқайды, экстракцияны екі рет қайталайды. Фильтрлейді. Экстрактті бөлгіш воронкаға құяды, 10 мл NaSo4 в H2So4 (концентр.) қаныққан ерітіндісін қосады және байқап бірнеше рет шайқайды, органикалық қабатты бөледі. Өндеуді қышқыл түссіз болғанша өткізеді. Na2So4 сусыз экстрактын (фильтрлеу мақтасы 10 г NaSo4) кептіреді.
0,1 мл ерітіндіні хроматографиялық пластинкаға, оның шетінен 1,5 см арақашықтықта шашыратады және шприцпен дақ диаметрі 1 см аспайтындай етіп бір нүктеге зерттелетін үлгіні енгізеді. Үлгінің оң және сол жағынан зерттелетін препараттар 10 мкл мөлшері стандартын 2 см арақашықта енгізеді. Ерітінді енгізілген пластинканы хроматографирлеуге арналған камераға салады, хроматографирлеу алдында 30 мин бұрын оның түбіне қозғалмалы ерітінді құяды: гексан немесе таза гексан : ацетон -1:1, ерітінді енгізілген (0,5 мл AgNo3+5 мл H2О+7 мл NH3 100 мл-ге дейін ацетон) пластинка шеттері және 10-15 минут ультракүлгін сәулендіреді. АХК(ХОП) бар болса, онда пластинкада сұрғылт-қара түсті дақ пайда болады.
Достарыңызбен бөлісу: |