Тәжірибелік сабақ №3
Май мөлшерін анықтау
Май мөлшерін қалыпты әдістемемен ұшқыш ерітінділермен кептірілген аспадан майды бөліп алуға негізделген Сокслет әдісімен анықтайды /30/.
Сокслет әдісі (Мест 23042-85) – ең дәл және арбитражды тәсіл. Ол ерітіндімен майды экстрагирлеуге, келесіде ерітінді бөліп алуға және майды қалыпты массаға дейін кептіруге негізделген.
Аспатар және реактивтер: Сокслет аспабы, су ағынды сорап, шыны бюкса, кептіргіш шкаф, гильза (кулек) жасалатын фильтрлеу қағазы, эксикатор, петролейлы, күкіртті эфир және дихлорэтан (ерітінді), су моншасы, аналитикалық таразы.
Анықтау техникасы. Ет аспасын (кәдімгі ылғалдылықты анықтау) бюксаға салады және 1 сағ 1050С температурада кептіргіш шкафта ұстайды. Кептіруді қалыпты массаға дейін өткізсе дұрыс. Майды экстрагирлеу үшін аспаны қағаз гильзаға салады, оны шеттерін бүгіп жақсылап жабдықтайды, содан кейін өлшейді және Сокслет аспабының эксикаторына салады. Қабылдау колбасына 2/3 көлемге дейін ерітінді құяды. Содан кейін қабылдау колбасын эксикаторға қосып су моншасына салады. Экстрагирлеуді ерітінді тамшысы фильтрлеу қағазында сары дақ қалдырмаған уақытқа дейін 6 сағ өткізеді.
Гильзаны 30 мин 50-800С температуралы кептіргіш шкафқа қояды, содан кейін өлшейді. Майдың мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді
мұнда М1 – экстрагирлеуге дейінгі гильза массасы;
М – экстрагирлеуден кейінгі масса;
Н – өнім аспасы (г).
Эксикаторға әртүрлі өнімдері бар бірнеше гильза салуға болады.
Күл мөлшерін жылдам әдіспен магний ацетатын қолданып анықтадық /30/. Майсыздандырудан кейін бюксаның ішіндегісін қызыдырылған және өлшенген тигельге салады, 1 мл магний ацетатын қосады. Тигельді аспаны күлдеу үшін электр пешке немесе газды жанарғыға, содан кейін 30 мин 500-6000С температуралы муфельді пешке салады және өлшейді. Онымен қатар дәл солай 1 мл магний ацетатын минералдайды (бақылау). Күл мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді
мұнда m1 – күл массасы;
m2 –минералдаудан кейінгі магний оксидінің массасы;
m0 – аспа массасы.
Тәжірибелік сабақ №4
Шикізат мөлшерін анықтау
Шикізат рН. Зертханалық және өндірістік жағдайда потенциометрлік өлшеу үшін отандық рН – метр милливольтметр «рН-150» қолдандық. Жұмыс басында аспапты температуралы компенсацияны қойып екі буферлы ерітіндімен жұмыс жағдайына келтірдік. Шыны электродты үлгіге салынады. Тәжірибелі үлгінің рН өлшемін анықтаған соң электродты дистелденген сумен шаяды және фильтрлеу қағазымен кептіреді.
Өлшеулер арасында шыны электродты стақанға салдық, ол өлшеу кезінде аспаптың инерциялылығын азайту үшін ұсынылады, электродты өлшенетін рН өлшемінің ортасына жақын ортада ұстайды /31/.
Протеолиздік белсендікті анықтау
Протеолиздік белсендікті (ПБ) Мест 20264.2-74 бойынша анықтайды. Субстрат 2% натрий казеинатының ерітіндісі болды, оған 2см3 фермент ерітіндісін қосып, 300С температуралы ультратермостатқа салдық.
Гидролиздан кейін 10 минут ішінде тәжірибелі пробиркаға 4см3 үшхлорсірке ерітіндісін құйдық. 300С температурада тағы 20 минут тындырдық. Содан кейін құрғақ пробиркаларға сүздік. 1см3 фильтратқа 5см3 0,5 н натрий карбонатын қостық, араластырдық және 1см3 Фолиннің жұмысшы ерітіндісін қостық. 30 минут кейін ерітіндінің оптикалық тығыздығын ФЭКта КФК-2 670нм-де, 10 мм сәуле сіңіретін қабаты бар кювет бақылауға қарсы. ПБ бірлігі деп 300С 1 минут ішінде 1ммол тирозин (1 ммоль тирозин 0,181 мг тең) сәйкес натрий казеинат гидролизінің өнімін тұңбаланбайтын үшхлорсірке қышқылына ауысуына катализдейтін фермент мөлшері /32/.
Қышқылдық саны. Сиымдылығы 100-150 мл коникалық колбаға майдың дәл аспасын (1 г-дай) салады. Майды су моншасында балқытады, оған құрамында 3-5 тамшы 1%-ды фенолфталеиннің спирттік ерітіндісі бар 20 мл күкірт эфирінің және 96%-ды этил спиртінің нейтральді қоспа (2:1), және колбаны шайқайды. Егер сонда да май балқымаса, оны шайқау кезінде су моншасында біраз қыздырады және еріген соң бөлме температурасына дейін салқындатады. Алынған ерітіндіні үздіксіз шайқай отырып тез арада 1 мин ішінде жоғалмайтын қызғылт түс пайда болғанша 0,1 н қышқыл калий немесе қышқыл натрдың сулы ерітіндісімен титрлейді /30/.
Сұйықтық тұңып қалған кезде колбаға 5-10 мл нейтральді қоспа қосады және колба ішіндегісі ағарғанша шайқайды. Егер ағармаса колбаны ағарғанша су моншасында біраз қыздырады, бөлме температурасына дейін салқындатады және титрлеуді жалғастырады.
х мг/г майдың қышқылдық санын формула бойынша есептейді
мұнда V – титрлеуге кеткен 0,1 н. қышқыл натр ерітіндісінің мөлшері, мл;
А – 0,1 н. қышқыл калий ерітіндісіне тең қолданатын ерітіндінің қайта
есептеу факторы;
G – қолданылған май аспасы, г.
Достарыңызбен бөлісу: | 
