Практикаляқ сабақ №14
Рибофлавинді (В2 дәрумені) флуориметриялық анықтау
Әдіс мәні флуориметриялық анықтауға бөгет жасайтын қосылыстардан алынған гидролизатты экстракционды тазалау, рибофлавинді натрий гидросульфатымен қалпына келтіруге дейінгі және кейінгі рибофлавин флуоресценциясының қарқындылығын (тік флуориметрия әдісі) қалыпты ерітіндімен люмифлавинді (люмифлавинді әдіс) салыстыру /39/.
Люмифлавинді әдісте рибофлавиннің сілітілік ортада люмифлавинге ауысу қасиеті қолданады, флуорисценции қарқындылығы оны хлороформнан алғаннан кейін өлшенеді.
Тік флуориметрия әдісі дайын өнімдерді және аспаздық бұйымдарды; дәндік өнімдер (ұн, жарма, нан-тоқаш өнімдері және т.б.) және рибофлавин мөлшері өте аз объектерді (кейбір көкеністер, жемістер, жидектер) анализдеу кезінде қолдануға болмайды.
100 г өнімге рибофлавин мөлшері (Х) мг формулалар бойынша есептейді:
тік флуориметрия әдісі (18)
(18)
люмифлавинді әдіс (19)
(19)
мұнда А – қалыпты рибофлавин ерітіндісін қосылмаған зерттеу үлгісінің
орташа флуориметр көрсеткіші, аспап бірлігі;
А'- сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,
аспап бірлігі;
В – қалыпты рибофлавин ерітіндісін қосылған зерттеу үлгісінің
орташа флуориметр көрсеткіші, аспап бірлігі;
В' - сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,
аспап бірлігі;
С- реактивтерге бақылау үлгісі үшін флуориметр көрсеткіші, аспап
бірлігі;
С' - сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,
аспап бірлігі;
V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см3;
V1 – тотығудан кейінгі гидролизат мөлшері, см3;
V2 – тотықтыруға алынған гидролизат мөлшері, см3;
V3 – сәулендіруге алынған гидролизат мөлшері, см3;
М – қосылған рибофлавин массасы, мкг;
М1 – анализге алынған өнім үлгісінің массасы, г;
10 – 100 г өнімді мкг/г-нан мг-ға қайта есептеу.
Есептеуді үшінші ондық белгіге дейінгі, келесіде екінші ондық белгіге дейін дөңгелектеуге дейінгі дәлдікпен жүргізеді.
Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.
Ниацинді (РР дәрумені) колориметриялық анықтау
Әдіс гидролиз жолымен ниациннің байланысқан түрін босатумен, анықтауға бөгет болатын заттарды гидролизаттан тазалау, глутаконды альдегидтің туындысын санды алумен және оның 400-425 нм массалық үлесін қалыпты ерітіндімен салыстырып колориметриялық анықтау /40/.
100 г өнімдегі ниациннің массалық үлесін (Х) мг формула бойынша есептейді:
(20)
мұнда А – зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы (екі параллельді
анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;
А1 – бақылау ерітіндісінің зерттелетін ерітіндіге оптикалық тығыздығы (екі
параллельді анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;
М – 5см3 жұмысшы қалыпты ерітіндідегі ниацин массасы, мкг;
V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см3;
V2 – мырыш сульфитімен гидролизатпен тазалаудан кейінгі мөлшер, см3;
В – қалыпты ерітіндінің оптикалық тығыздығы (екі параллельді
анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;
В1 – реактивтерге бақылау үлгісінің оптикалық тығыздығы, аспап
бірлігі;
М1 – талдауға алынған масса, г;
V1 – тазалауға алынған гидролизат мөлшері, см3;
V3 – түстік реакция жасауға алынған тазаланған гидролизат мөлшері, см3;
10 – мкг/г-ды г/100 г өнімге қайта есептеу коэффициенті.
Үшінші ондық белгіге дейін және екінші ондық белгіге дейін дөңгелектелген мән, соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.
Достарыңызбен бөлісу: |