14 – Лекция. Минералогиялық зерттеулердің қазіргі заманғы әдістері (электрондық микроскоп)
Қазіргі уақытта техникалық прогрестің дамуы жылдан-жылға ӛсіп келе жатқан кезінде, жаңадан физикалық және физика-химиялық зерттеу әдістері және қазіргі заманғы электронды аппараттар шығарылып жатыр. Электрондық микроскоп – заттың наноӛлшемді бӛлігін зерттейтін негізі құрал.
Растрлық және жарық түсіруші электрондық микроскоп, микродифракция Электрондық микроскоп заттың микроқұрылымын зерттеуде ғылымда, техникада, медицинада кең қолданылатын әдістің бірі. Электрондық микроскоп негізінен ӛзінің мӛлшері бойынша оптикалық жарығы шегінен артық заттарды зерттеуге арналған. Зерттеудің осы түрі ғана микробӛлшектің пішінін (фотаға
түсіруге), ӛлшемін, құрылымын (морфологиялық құрылымын) кӛруге мүмкіндік береді. Микродифракциялық зерттеу арқылы зерттелетін затқа
кристаллографиялық идентификация (элементарлық ұяшықтың параметрін анықтауға) жүргізуге болады. Бұл әдістің тиімділігі техниканың жылдан-жылға жаңа түрі шығуына байланысты. Микроскоптың негізгі бӛлігі: кӛрсетуі (екі нүктені бӛлек бақылауға болатын арақашықтығының кіші болуы) және нысанның үлкейтуі қысқа болуы. Орташа сипаттамасы бар электрондық
микроскоп 100 кВ жұмыс жұмыс істегенде 7 А болады, үлкейтуі – 250000 есе. Анықтама үшін: 1 м = 102 см = 103 мм= 106 мк= 109 нм= 1010 А
Ал 100000 в болса, қазіргі электрондық микроскопқа, толқынның ұзындығы λ барлығы 0,037 А болады, яғни болжаммен толқынның ұзындығы 150000 есе қысқа.
Шамамен арақашықығының формуласы d = 0,61λ n∙sinα
мұнда d – нысанның екі нүктесінің арасындағы арақашықтық, n – объект пен объективтің арасындағы сыну кӛрсеткіші, α – апертуралық бұрыш, λ – жарықтың толқын ұзындығы,
Практикада техникалық себептерге байланысты электрондық микроскопта үлкейтіп кӛрсету 100-400 есе ғана болады, жарықты оптикалық аспапта ол 10-нан 2 А.
Электрондық микроскоп кӛпбағытта қолданатын стационарлы
зертханалық аспап болып саналады. Жұқа, мӛлдір үлгілерді зерттеуге жарықтық (ЖЭМ) электондық микроскоп қолданылады. Ал «массивті» (3 см дейін) объектіні зерттеуге шағылыстыратын растрлық электрондық микроскоп қолданылады. Жарықтық (ЖЭМ) электрондық микроскоп ӛткен және шашыранды электрондарды зерттеуге арналған.
Жарықтық электрондық микроскоп
ЖЭМ-нің объектісі болып жеке (диспесті) бӛліктері (ұнтақ, бактериялар, бактериофактар, түтін, ірі молекула), және тұтас орта (пленка) болады. ЖЭ-нің кӛмегімен шешілетін минералогиялық келесі тапсырмаларды шешуге болады:
пішінін, ӛлшемін, қалыңдығын, минералдың біртекті еместігін, минералдар индивидтерінің құрылымдық және морфологиялық ерекшелігін зерттеу; 2) сирек кездесетін және шашыранды элементтерді және басқа бағалы микроқосылымдарды минера тасушыларда жке фаза ретінде болуын қарау.
Электрондық микроскоптың оптикалық схемасы (сурет 5) жарықты проекциялық микроскоппен ұқсас. Бірақта электрондық микроскопта барлық оптикалық элементі сәйкес электромагниттімен ауыстырылған. Жарық кӛзі электр тоғымен қыздырылатын вольфрамды сым. Пушкадан ұшып шыққан электорндар конденсорлы линзаға түседі. Диаметрі 1,5 мк болғанша қысылады, арнайы дайындалған зерттелетін объектіге түседі. Үлгінің әртүрлі бӛліктері тығыздығы мен қалыңдығына байланысты ӛзіне құлаған электрондарды әртүрлі ӛткізеді және шашыратады. РЭМ (сурет 6) блогі жарықтық электоронды микроскоппен бірдей: жарықтандырғыш, оптикалық жүйе, реттегіш құрал.
Препаратқа қойылатын негізгі талап, оны дайындау Үлгінің беті жылы электрді ӛткізетін болу керек.
Жарықтық электорнды микроскопта зерттеу үшін – объект мӛлдір болуы қажет.
Барлық жұқа диспесрті минералдар (тальк, сазды т.б.) агрегаттары сұйықтықта диспергацияда пішіні бұзылмай жіктілігіна қарай бӛлінеді, сол сияқты талшықты және жапырақ тәрізді заттар (асбестер, слюдалар, молибденит) пленканың бетіне шӛккен бӛлігінен зерттеуге болады.
Суспензия әдісіне келесі негізгі операциялар кіреді: 1–пленканы дайындау; 2-үлгілерді диспергациялау (соның ішінде ультрадыбысты); 3-препаратты дайындау. Дайындалған суспензия пленка-подложкаға шӛгеді, ары қарай микроскоппен зерттеуге болады.
Бірақта, мысал келтіріп және гидромусковит және каолинит пластинкаларының псевдогексагонды морфологиясын салыстырсақ, препаратта гидромусковит жұқа бӛлік түрінде болады, ал қалған қасиеттірінің барлығы ұқсас. Сондықтан, электрондық микроскопта мономинералды үлгіні зерттегенде,басқа әдістермен де жақсы зерттелген (химиялық, термикалық, рентгенді), сондықтан алынған пішін сол минералдарға жататады деп айта аламыз.
Бірақ сондай әлі зерттелмеген бӛліктің пішіні үлгіде байқалса, онда кері қорытынды жасауға болмайды, яғни минералды диагностикалау бір ғана морфологиялық ұқсастыққа негізделген. Бұл жағдайда микродифракциялы зерттеу қажет.
а
7-ші сурет. Суспензия: а – гидромусковит; в – каолинит.
Құрғақ булау әдісі
Сұйықтық барлық кезде инертті орта болмайды, ал электрондық микроскопта жұқа дисперсті минералдармен жұмыс жасауға тура келгендіктен, оларға әртүрлі ерітіндінің әсері кӛп есе ӛседі, нәтижесінде зерттелген бӛлікте туынды морфологиялық белгілер пайда болуы мүмкін (контурдың ӛзгеруі, еру пішіні). Құрғақ булаудың басты маңызы диспергирлі сұйықтықты қолданбай диспергирленген заттан тез және оңай, сапасы жақсы препарат алуда. Бұл үшін зерттелетін үлгіні сәл ғана қысады, содан кейін кисточкамен ірі кристалды
NaCl тұзын бетіне жағады. Бетіне жұқа кӛміртекті пленканы жабады, микрокоппен зерттеледі.
Реплик әдісі
Егер шомбал, «мӛлдір емес», минералдармен немесе жұқа дисперсті минерал агрегаттарымен жұмыс істейтін болсақ, онда реплик әдісін қолданамыз. Реплик әдісімен үлгінің ерекшеліктері туралы тез және дәл мәлімет алуға болады. Мысалға микрорельефтің бетінде ақауы барма, түйірлердің шекарасы, пішіні, индивидттердің үлкендігі және бірге кездесуі, минерал агрегаттары, бір минералдың орнын басқа минералдың алмастыруын зерттейді.
Реплик әдісімен дайындау 2 кезеңнен тұрады: бетіне кӛмірлі пленканы жабу және алынған кӛмірлі таңбаны алу – реплик.
8-сурет. Реплик
Ультражұқа кесу әдісі
Мұнда үлгілер алдын-ала ӛңдеуден ӛтеді, арнайы ерітнділермен құрылымы бірқалыпқа келтіріледі немесе қатыру арқылы. Содан кейін объектіні микротомның кӛмегімен кеседі. Ал кәдімгі жағдайда ультражұқа кесу қиын. Алынған үлгі қалың, тұтас емес, бұжыр болады. Бірақта кескен жерде электрондық микрокопта зерттеуге жарайтын жерлері болады.
Микродифракциялық зерттеу
Микродифракция әдісі бір жағынан құрылымдық тапсырмаларды шешуге, екінші жағынан - ӛте күшті электрондық микроскопқа қосымша құрал болып табылады. Микродифракциялық зерттеудің бастапқы стадиасы дифракциялық картина алу. Нақты мәлімен алу үшін Вульфа-Брэггтың формуласын қолданады:
dhkl = 2Lλ
D
мұнда dhkl – зерттелетін үлгінің кристалдық торының арақашықтығы,
2Lλ – кӛптеген факторларға байланысты, эталонды заттың электронограммасымен анықталатын тұрақты аспап, D – рефлекстердің
86
арасындағы ӛлшенген арақашықтық. Алныған параметрлер мәлімен базасы ASTM тіркеледі.
Электронограммадағы дақтың орналасуы монокристалға байланысты, электрондық микроскопта кристалдың атомдық торының бағытына байланысты. Егер үлгі монокристалды болса, одан алынған электронограмма қарапайы анық дақтан тұрады, егер үлгі поликристалды болса, сақиналы рефлекстен болады.
Қосымша әдебиеттер 11 [382-403б]
Бақылау сұрақтары:
Электрондық микроскоппен қандай ӛлшемдегі заттарды зерттеуге болады?
Жарықтық және растрлық электрондық микроскоппен қандай ақпарат алуға болады?
Электронды микроскопта булау әдісі ?
Достарыңызбен бөлісу: |
