КФК-2 фотоколориметрдің сыртқы көрінісі

2.Кювет бөлімін ашып, қақпағы ашық күйінде құралды 1 > минут

бойықыздырады. Құралды қыздыру кезінде құрал істеп шығып кетпес үшін, шторкты фотоқабылдағышпен жауып,құралдың қақпағын ашып қояды.

3.Түрлі - түсті жарық сүзгілерін өлшеу ұстағышты 3 қосады.

4.Колориметрдің минималды сезімталдығын орнықтырамыз. Бұл үшін ұстағышпен 5 сезімталдықты1- ге қоямыз, ұстағыш 6мен қатаң 100 қондырғысын сол жаққа қояды.

5.Кюветтерді алып оларды жуады және сүзілгенін жақсылап кептіреді.

6.Кюветке анықталатын ерітіндіні құяды және кюветтің таңбасына дейін салыстыру ерітіндісін құяды.

7.Кюветтерді кювет бөліміне қояды.

8.Кювет бөлімінің кақпағы жабады.

9.Жарық ағынына қарсы салыстыру ерітіндісін орнықтырады.

10.Құралдың шкаласы бойынша 100 ге орнықтырамыз.

11.Сезімталдық ұстағышымен салыстыру ерітіндісі бар кюветтіі жылжытып, кюветті анықталатын ерітіндімен алмастырамыз.

12.Құралдың шкаласы бойынша есептеуді аламыз.

13.Өлшеу 3-4 рет жүргізіледі және олардың орташа арифметикалық мәні алынады. 14.Приборды өшіреміз.

Қоспаны бөлу үшін ион алмастыру хромотографиясы өте тиімді. Аналитикалық химиядада иои алмастыру тәсілі ионды бөлу үшін және кедергі келтіретін иондарды алып тастау үшін кең қолданады. Иондарды бөлгеннен кейінгі олардың сандық мөлшерін кез-келген басқа тәсілдермен анықтауға болады.

Ионит дегеніміз- суда ерімейтін, жоғары молекулалы полимерлік заттар.Олардың құрамында активті қышкылдың немесе негіздік қасиеті бар. Иониттер 2-ге бөлінеді : катионидтерге және анионидке. Катиониттер катиондармен, аниониттер аниондармен алмасады.

Ион алмастыру теңдігін мына реакциялармен көрсетуге болады.

Катиониттер:

n RSO₄ + H⁺ +Mⁿ⁺ (RSO₃)_n M + nH⁺

қатты фаза ерітінді қатты фаза ерітінді
Аниониттер

nR₄N⁺OH + Aⁿ (R₄N⁺)_n M + nOH^-

Сандық активті эквиваленттік тобын смоланың бірлік массасын білдіреді.

Көбінесе аналитикалық химияда иониоттердің ион алмастыру сыйымдылығын 1 гр.құрғақ смоланың Н⁺ түрі катиониттерге, С1^- немесе ОН^-аниониттерге.

Құрғақ смола суда 1,5-5 мөлшерде іседі.1 гр. құрғақ смолаға, алмастыру сиымдылығының өлшемдігінің аралығы 3-10 моль эквивалентке тең болады. Алмастыру сиымдылығының 2 түрі бар: динамикалық және статикалық .

Статикалық тәсілде ионид тұрақты злектролит көлемімен контактта болады.

Смоланың сынамасын белгілі ион ерітіндісіне орналастырады. Толық сіңіру үшін белгілі уақыт аралығында жақсылап араластырады.

Динамикалық тәсілде белгілі мөлшердегі ионитті колонкаға орналастырып, ол арқылы үздіксіз электролит ертіндісін өткізеді. Ионидтің динамикалық тәсілімен ағып жатқан ерітіндінің қаныққан ионының бірінші пайда болғанынан білеміз.

Толық динамикалық алмастыру сиымдылығының, ионидтің толық қаныкқан иондармен анықтайды.

№ 21 зертханалық жұмыс

Магний мен цинктің ион алмастыру тәсілмен анықтау
Жұмыстың мақсаты: Магний және цинк катиондарының сандық мөлшерін анықтау.

Тәсілдің маңызы : Катиондардың ион алмастыру хромотографиялық тәсілмен бояу ары қарай комплексометриялық титрометриялық тәсілмен иондарды анықтау.

Берілген жұмыста магний меи цинктің катиондарын ион алмастыру хромотографиялық тәсілмен бөледі.

Цинк катиондары үлкен концентрациялы тұз қышқылының ерітіндісінде |ZnC1₄]^-2 комплексті анион құрайды, магний катион түрінде қалады.

Zn²⁺ + Mg²⁺ + HC1 [ZnC1₄]^-2 + Mg²⁺ + 4H⁺

Магннйді цинктан ажырату үшін ЭДЭ - 10 II анионитті хлорид түрінде қолданады. Анионит арқылы магний катионын және цинк комплексті анионын өткізгенде алмасу реакциясы жүреді.

Ионит ерітінді ионит ерітінді

Осыған байланысты анион хлориді [ZnC1₄]^-2 анионитпен адсорбцияланады. Ал калонкадан шыққан ерітіндінің құрамында магний катионы бар. Келесі, колонканы сумен жуғанда ион хлоридінің концентрациясын азайтып, комплекстің бұзылуына әкеліп соғады.

H₂O

R[ZnC1₄] 2RC1 + Zn²⁺ + 2C1

Анионит анионит ерітінді

Тура комплексометриялық титрленгеннен соң цинкің аликвотты катионы және катиондардың қоспа аликвоты ЭДТА - ның титрлеуге кеткен ( V₁ және V₂ ) эквивалеттік көлемін табады.

/ЭДТА - этилен диамин тетра ацетат/.

Zn²⁺ + Na₂H₂Y ^pH-9 ZnNa₂ Y +2H⁺ ( V₁)

1. 2М, НСІ, 6М NН₄ОН. Аммиакты буферлі қоспа.

2. 0,1 Н ЭДТА.

3.Метил қызғыл, хромоген қара- индикаторлар

4. Өлшеуіш колба 100мл есеп ертіндісімен.

5. Конусты колба 300 мл

6. Стакан

7. 10 мл немесе 20 мл пипетка

8. Бюретка

9. Өлшеуіш цилиндр

1.Колонканы дайыйдау : ЭДТА - 10 II анионитті сумен жуады. Ол үшін дистильденген суды 10 мл - ден 3 рет колонкадан өткізеді, содан кейін 10-мл -ден 2 М, НСІ мен жуады.

2. Ерітінді есепті дайындайды, колбадағы есеп ерітіндіні колбаның дәлдігіне дейін сұйылтыдады. Ерітіндінің құрамында магний мен цинктің катиондары бар.

3.ІІипеткамен 10 мл есепті өлшеуіш колбадан алады. Стаканға құйылады. Соның үстіне 5 мл НСІ қосады. (Магний катионы күйінде қалады, цинк катион анион түрінде айналады).

4.Стакандагы Mg²⁺ және [ZnC1]² ионитті колонка арқылы өткізеді. Стаканды қышқыл мен шаяды да, колонкадан өткізеді. Колонка ары өткізілген ерітіндіні конусты колбаға жинаймыз. Оның құрамында тек магний катионы бар.

Колонкіден магний катионын толық алып тастау үшін 70 мл 2М, НСІ қышқылымен жуады.Колбаға жиналған магний катиондарын раквинаға құйып тастаймыз. Цинкті бөліп алу үшін 70 мл дистильденген су мен колонканы жуамыз да, құрамындағы цинк катионы бар жуылған суды конусты колбаға жинаймыз. Сөйтіп үстіне 2 тамшы метил қызғылт индикаторын тамызамыз. Ерітіндіні 6 М аммиак ертіндісімен титрлейміз, ашық қызылдай сары түске айналғанша титрлейміз.

Содан кейін хроммен қараның бірнеше түйіршігін қосамызда, 0,1 Н ЭДТА ерітіндісімен титрлейміз, ашық қызылдан көк түске айналғанға шейін.

Аликводтың қоспаның құрамындағы цинк катионын титрлеуге кеткен ЭДТА-ның V₁ көлемін белгілеп аламыз.

5. Пипеткамен 10 мл аликвотты өлшеуіш колбадан аламыз. Сөйтіп конусты колбаға құямыз, соның үстіне 10 мл аммиакты буфер ерітіндісін және бірнеше түршік қара хромогенді қосамыз.Сосын 0.1 н ЭДТА мен титрлейміз. Ашық қызылдан көк түске айналғанша аликводты қоспаға кеткен ЭДТА -ның V₂ көлемін.
m (Zn²⁺) = С (1/2 Nа₂Н₂V) М (1 /2 Zn²⁺ ∙ V ∙ 10; мг

m(Мg²⁺)= С (1/ 2 Nа₂Н₂Ү) М (1/2Мg²⁺) (V₂ -V₁) ∙ 10; мг

2. Ион алмасу процесі.

3. Хромотографияда қолданатын смоланың түрлері.

4. Анализ үшін ионидті талдау.

5. Н⁺, ОН^- анионның алу тәсілдері және олардың жұмыста қолданылуы.

6. Ион алмастыру сиымдылығын қалай анықтаймыз.

7. Ион алмастыру тәсілінің қолданылуы, тәсілдің артықшылыгы мен

кемшілігі.

8. Өлшеуіш колбада сыйымдылығы 100 мл сынаманың 2,00000 г- еріген үлгідегі 11а СІ құрамын анықтау. Пипеткамен 10 мл алынып және Н - түріндегі катионидті колонкаға құйылады. Колонка сумен жуылған. Барлық элюат конусты колбаға жиналған және 0,1 М NаOH - ты метил қызғылтпен титрлеу үшін 15 мл NаОН шығындалды.

9. 100 мл 0,1 М тұз кышқылына Н түріндегі 5 г катионид қосылды. Тепетендік орнатылғаннан кейін сутекті иондардың концентрациясы 0.015 М кемиді. Сутекті иондар үшін статикалық алмасу /айырбастау/ сиымдылығын анықтайды.

10. Құрамында 5 г катионы бар, динамикалық сиымдылық катионитін колонка арқылы 500 мл 0,05 н калъций ертіндісін өткізіп анықтауға болады. Элюфттағы кальцийді анықтау үшін 50 мл-дік бөлікпен алынған концентрацияның келесі мәндері алынды: 0,003, 0,008, 0,015, 0,025, 0,040, 0,050. Кальций ерітіндісін катионидті динамикалық сиымдылығын анықта.
Қағаз хроматогафиясы
Хромотографиялық талдау-заттардың қоспасын бөлек компоненттерге (құрам бөліктерге) бөлудің ең тиімді және универсал әдістерінің бірі болып табылады. Хромография термині бөлудің барлық түрлерін қамтиды. Олар қатты зат немесе сұйық болатын жылжымалы фаза және газ немесе сұйық болатын жылжымалы фаза арасындағы заттарды бөлуге негізделген.

Агрегаттың күйі бойынша пайдаланылатын фазаларды қағаз хромотографиясы сұйык хромотографияға жатқызады, себебі оның жылжымалы және жылжымайтын фазалы сұйықтар болып табылады.

Бөлудің механизмі бойынша немесе сорбент пен сорбаттың (заттың) арасындағы әсерлесу/ сипаты бойынша заттардың еріткіштерін ажырату арқылы құрам бөліктерге бөлуге негізделген. Кейбір жағдайларда қағаз хромотографиясында бөлудің немесе таңбаға түсудің ион алмасу механизмін қолданады.

Техникалық орындалуы бойынша қағаз хромотографиясы заттарды бөлу арнайы қағаздарда жүргізілетін болғандықтан жазықтыққа да жатады. Көп жағдайларды бейорганикалық иондарды бөлу олардың екі сұйык фаза арасына орналастыруға негізделген. Колонка да жүргізілетін бөлу хромотографиялық қағазға ауыстырылды.

Мұндағы : К_g - заттарды бөлу козффициенті ;

С_нф - жылжымайтын фазадағы заттың кон-сы;

С_пф - жылжымалы фазадағы заттың кон-сы;

Заттардың қоспасын бөлу үшін сүзгіш қағаздың жолағына анықталатын ерітіндінің кішкентай бөлігін тамызып, жолақтың ұшын еріткіштің бетінен жоғары тұратындай етіп орналастырамыз. Қоспалардың бөлек құрам 2 бөліктері жылжымалы және жылжымайтын фазалар арасында олардың бөлу коэффициенттерінің мәндерінің айырмашылығына байланысты орналасады. Бөлінетін заттар қағаз жолында бөлек зоналарды (дақтарды түзеді):

z- еріткішпен өткен қашықтық .

Осы жағдайлардан- R_d шамасы заттың сапалы сипаттамасы болып табылады. Қағазда хромотография әдісімен заттың қоспаларын бөлуге қағазды және жылжымалы еріткішті дұрыс таңдау болып табылады. Хромотографияландыру үшін негізінен жоғары сапалы №1,2,3 және 4 сүзгіш қағазының сорттары пайдаланылады. Қағаз төмендегі талаптарға сай болуы қажет:

1. Органикалық және күйе қосындыларынан жақсылап тазартылуы қажет.

2. Қалыңдығы бойынша біртекті.

З. Стандарттың ерітінділерді дәлдікпен бөлуі керек.

4. Еріткіш фронтының қозғалыс жылдамдығын анықтауда қамтымасыздандыру.

5. Талданатын ерітінділермен және жылжымалы еріткіштермен

химиялық әрекеттеспеуі қажет.

Жылжымалы фазаның еріткіші ретінде негізінен полярлы заттар, ал кейде олардың қоспалары пайдаланылады. Еріткіштер ретінде спирттерді (метанол, этанол, пропанол, бутанол, аллил сттирті), жай эфирлерді (этил, метил, диоксан және т.б. кетондар: ацетон, метил этилкетон), органикалық қосылыстардың эфирлерін (метил-ацетат, этилацетат),органикалық негіздерді(пиридин, трибутилфосфатты және хлороформды) жиі қолданады.

Қағаз хромотографиялары оларды алу принципі бойынша бір өлшемді және екі өлшемді қосылыстың және қосылмайтын шеңберлі болады.

а және b - эмперикалық константалар

Тұнбаға хромотографияларын формирлеу кезінде элементарлық акттың тұнбаның түзілуі және еруі процесі көптен қайталанып отырады. Тұнбаға түсу хромотографияларында төменгі шекаралардың дәл және зонаның биіктігі бойынша тұнбаның бірқалыпты бөлінуі қарастырады және де зонаның биіктігі бойынша заттарды сандық анықтау үшін тұнбаға түсі хромотографиясы қолданылады.

Типтік тұнбаға түсу хромотографиясы аз еритін қосылыстар түрінде тұнбаға түсетін қағазда заттардың сандық және сапалық талдау, оларды бөлуді жүргізуге мүмкіндік береді.(2 суретке қара). Қағазға тұндырғышты дақтың шектеулі бөлігінен аз көлемде қосады. Сондықтан талданатын иондар толық тұнбаға түспейді (1-лік хромотография). Қағаз жолағының ұшын жылжымалы еріткішке түсіреді. Иондардан түзілген тұнба дұрыс пик түрінде із қалдырады. (2-лік хромотография). Пиктің биіктігі анықталған ионның концентрациясы және ион тұндырғыш қағаздағы көлемге байланысты. Қағаздағы тұндырғыштың көлемі неғұрлым аз және анықталатын ионның концентрациясы жоғары болса пиктің ұзындығы да көп болады. Желатинмен сіңірілген қағазда дақтың бояуы интенсивті түрде және шекаралары да анық болып табылады.

Кейбір жағдайларда бастапқы участоктарды көрсетілген пиктердің хромотограммалары түзіледі. Пиктің шынын экстраполяция мен табады, яғни белгіленген пиктердің қиылысуы жалғасу жолымен анықталады.

Бұл жағдайда дақтың қағазға капилярмен тамызылғаны ескертеді. Хромотограмманы алу үшін V-500-1000 см³ шыны цилиндр пайдаланады. Ол цилиндрге ені 5-6 см ал ұзындығы 20-25 см қағаз жолақтарымен қатырылған және оның қақпағы бар. Жолақтың төменгі бөлігінен 2-3 см арақашықтықта қарындашпен «старт сызығы» жүргізілген. Горизонталь орналасқан қағазға перпендикуляр орналасқан капилярдың көмегімен старттың сызық арқылы 1,5-2 см анықталатын ерітінді және әртүрлі концентрациядағы стандарттың ерітінділерін тамызады. Тамшының көлемі аз болған сайын оның хромотограммасы да аса дәлдікпен шығады. Кейін қағазды кептіріп, оны ақырын еріткіші бар цилиндрге (камераға) салады. Қағаз жолағының ұшы еріткішке 0,5-1,0 см түсіріліп тұрады.

Қағаз жолағы бар камераның қақпағын мықтап жабады. Себебі цилиндрдегі атмосфера еріткіштің буымен қанығуы қажет.

Еріткішке фронмты қағаз жолағының жоғарғы жағына көтерілгенде, оны шығарып белгілеп,аса сақтықпен абайлап алып кептіреді. Қағаз жолағын кептіргеннен соң түзілген дақтардың бояуын көреміз.

№ 22 зертханалық жұмыс