Қосу әдісімен тотыққан ток бойынша вольтамперлік әдіспен Ғе (II) сандық анықтау
Жұмыстың мақсаты: Полярографиялық қондырғымен, оның қалай жұмыс істеуімен танысу, вольтамперометриялық қисықтарды салы жәнс түсіру және қосу әдісімсн Мор тұзындағы темірді анықтау.
Әдістің маңызы: Fе (II) әдісінің негізінде платиналық микроэлектродтағы /анолтогы/ тотыққан темір жатыр. Потенциал шамасы Е° - тотығу потенциалы анықталған деңгейге жеткен соң темірдің иондар электроның анодка бере бастайды, яғни тотыға бастайды.
Э.х.р. Fc2+ - e 
Осындай электродтың потентциалы Нернст теңдеуімен анықталады. Осы кезде тотығу тогы иемесе диффузиялық топ деп аталатын электр тогы пайда болады.
Fе(11) қосу әдісімен анықталады. Анықталатын заттың концентрациясы жәнс полярографиялық толқынның биіктігі арасында тура пропорционалдық орнайды.
Қосу әдісімен анықталатын ерітіндінің белгілі көлемі V электролизерге құйылады және өлшеу нәтижесінде анықталатын ионның толқын биіктігін hx табады.
Кейін ерітіндіге көлемде стандартты ерітіндіні құяды және полярограмманы 2-ші рет
түсіреді.
Е
hx hx+CT
|
Мұндағы:
hx+CT - анықталатын және стандартты толқын биіктерінің жиынтығы;
hx – анықталатын ионның толқын биіктігі;
ССТ –стандартты заттың концен-трациясы, мг/мл.
|
Қажетті құралдармен, реактивтер:
1.0,1 н, H2SO4 ерітінді
2. 0,2 н, КОН ерітінді
3. 1М, НNО3 ерітінді
4.0,05 н, соль Мора тұзының ерітіндісі
5.Қолба өлшеуіш, 100мл
6.Пипетка, 20мл
7.Стакан, 50мл
8.Өлшеуіш цилиндр, 5мл
Жұмыстың орындалуы
1.Қондырғыны жұмысқа дайындау.
2. Схема (кесте) бойынша полярографиялық қондырғыны жинандар.
3. Микроплатикалық электродты ыстық (t=80°С) HN03 пен КОH ерітіндісімен
жуып сосын сол дистилденген сумен шайу керек.
4.Өлшемі бар колбаға (V- ІООмл ) есепті алындар. Оған 5 мл 0,1 н Н2SO4, ерітіндісін құйып қалғанына дистильденген сумен белгісіне дейін толтырып жақсылап араластыру керек.
5.Электролизерге дайындалған ерітіндіден пинеткамен 20 мл құйып алып, электродтарды түсіріп магнитті араластырғышты қосамыз.
6.Реохордтың жылжымалы контактісімен электродтарға 0 ден 2В-қа дейін жайлап кернеу беріп, микроамперметрдің көрсеткіші бойынша ток күшінің мәнін әр 0,2В сайын жазып отырыңдар.
Полярографиялық қондырғының кестесі
2
6 7
8
|
аккумулятор
реостат
жылжымалы контакт
вольтмер
ампорметр
микропластикалық электрод
(индикаторлық)
7-хлоркүмісті элект род
(салыстыру)
ЭДМ-1М
8-электролиттқ ұяшық
9- Магнит араластырғыш
|
Мәндерін таблицаға енгізіңдер.
31-кесте
E
|
0,1
|
0,2
|
0,4
|
0,6
|
0,8
|
1,0
|
1,2
|
1,4
|
1,6
|
1,8
|
2,0
|
J1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
J2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реохордтың контакт қайтадан нөлге келтіріңдер.
7.Электролизерге Fе-н (Мора тұзының ертіндісі) стандарттың ерітіндісін пипеткамен 1 м құйып, вольтметр мсн амперметрді көрсеткішін қайтадан анықтап, көрсетілген мәндерді екінші таблицаға енгізіңдер.
8. (J- E) ток күшінің кернеуге байланысты графигін - полярограммасын тұрқызындар және hх, hх+ ст толқындықтарын өлшендер.
9. Ғе-ң массасын төмендегі формула бойынша анықтандар:
Мұндағы: mCT - стандарттық ерітіндегі темірдің массасы
hK -анықталатын ионныц толқын ұзындағы мм
hx CT -анықталатын және стандарт ерітіндінің толқын биіктігі мм
V1 – өлшемі бар колбаның көлемі мл
V2 -аликвоттың көлемі, мл.
Амперометриялық титрлеу әдісі
Амперометрияық титрлеу - электрохимиялық әдістің сандық анализі және диффузиялық ток шамасын өлшеуге негізделген. Амперометриялық титрлеуде зерттелетін заттың, я болмаса титранттың концентрациясының өзгеруіне қарай мәні өзгереді.
Сонымен ерітіндіден өтетін электр тоғының концентрациясының тәуелділігіне негізделген зерттеу тәсілін амперометриялық әдіс деп айтады.
Сезімтал және поляризацияланбайтын салыстырмалы электрод арасында тұрақты кернеуде (напряжение) өтетін диффузиялық ток шамасысының өзгерісі арқылы эквиваленттік титрлеу нүктесі анықталатын тәсілді амперометриялқ- титрлеу деп саналады.
Амперометриялық титрлеу қисықтары 4 (төрт) түрге бөлінеді:
1) Титрлейтін зат электродта тотықсызданады, я болмаса тотығады,ал титрант тотықпайдыда, тотықсызданбайды.
Мысалы: (х.р.) Pb2+ + SO42- PbSO4 ; EPb2+/Pb=0,76В;
(э.х.р.) Pb2++2е Pb0 ;
2) титрлейтін ерітінді тотықсызданбайды (тотықпайды), ал титрант тотықсызданады (тотығады) : (2сурет):
а)Ва2+ + СгО42- = ВаСгО4 (х.р.)
СгO42- + 3e + 8Н+ Cr3+ + 4Н2О (э.х.р.)
Б)3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6] К2Zn3 [Ғе(СN)6]2 + 6К+
ақ тұнба
n (1/2 Zn2+) = n (1/2К4[Ғe(СN)6]
(э.х.р.) [Fe(CN)6]4- - e [Fe(CN)6]3-
3) титрлейтін зат және титрант электродта тотықсызданады.я болма-
са тотығады: (3 сурет). (х.р.) Рb2+ + СгО42- PbCrO4
(Э.х.р) Pb2+ +2e Рb °
CrO42- + 3 ё + 8H+ = Сг3+ + 4Н2О
4) Титрлейтін затпен титрант тотықпайды және тотықсызданбайды; ал реакция бойынша пайда болған өнім (продукт реакций) тотығады, я болмаса тотықсызданбайды (4-сурет): (х.р.) Н АsО3- + 2Г + 2Н+ Н AsО33-+ I2 + H2O ;
(э.х.р.) І2 + 2ё 2J
сезімтал электрод ретінде тамшылаушы сынап (Hg), я болмаса айналмалы микроэлектродтар (Рt, Аu, Тi, W , графит ж.т.б.) қолданылады.
№ 19 зертханалық жұмыс
Достарыңызбен бөлісу: | 
