Никельді қағаз хроматографиясы әдісімен анықтау

үшін хромотографиясы әдісі қолданылады.Никельді қағазда ерітіндіде тұндыру үшін хромотографиялық қағазға сіңіп қалатын диметилглиоксим пайдаланады.

Органикалық қосылыстардың тұз түзетін қасиеттері олардың молекуларында белгілі атом топтарының қатысуына байланысты болады Ол атом топтары қышқылдың және негіздік қасиеттеріне ие болады. Мысалы,

- СООН, - SО₃Н, -ОН, =NOH, NH,-NH₂ және т.б. Осы топтардың құрамына кіретін сутек атомдары белгілі жағдайларда металл иондарына орынбасады.

Егерде осындай қышкылдық топтардағы органикалық қосылыстардың молекуласында комплекс түзуші топ болады. Ол берілген катионның лигандасы немесе сутек атомы қышқыл тобына орынбасатын болса, сол уакытта комплекс түзуші топ пен координациялық байланыс түзуі мүмкін. Бұдан алынатын тұздар комплексі деп аталады. Осылайша диметилглиоксим сіңген қағазға никель ерітіндісін тамызса, ашық лак пайда болады. Орын басумен қатар сутек атомдары екі -N, -ОН топтарында диметилглиоксимнің 2- молекуласы Ni²⁺ ионы және екі азот атомы мен басқа сондай топтармен координациялық байланыстары қосылады. Бұл жағдайда N, -ОН топтары әрі қышқылдың, әрі комплекс түзуші болып табылады.

Ішкі комплексті тұздар суда аз ериді, ашық түсті және әлсіз иондалған. Никельді сандық байланыстыру үшін талданатын ерітіндіге диметилглиоксим жетіспесе, онда никельдің бос иондары жылжымалы фазада (еріткіште) еріп, жол бойында диметилглиоксимнің жаңа бөліктерімен әсерлеседі. Еріткіш жүрісінің бағытында пик түріндегі боялған іздер түзіледі. Пиктің биіктігі никельдің тамшыдағы құрамынан әлдекайда артық.

1. Хромотографиялық қағаз : Б маркалы хромотографиялық қағазды енін 6 см және ұзындығын 22 см етіп жолақтап қырқады және диметилглиоксимнің 0,12 % тік ертіндісімен сіңіреді. Қағазды кептіреді және жылы суда желатиннің 0,15 %-тік ерітіндісімен сіңіреді Қағаз кепкен соң, хромотографияландыру үшін дайын болып шығады.

2. 0,002-0,005 мл -лік шыны капиляр (талданатын ерітіндіні кағазға тамызуға арналған шыны капиляр).

3. Хромотографиялық камера : 100см³ тік шыны стакан ( биіктігі 15 см,

диаметрі 10 см ).

4. ІІІыны таяқша.

5. Талданатын ерітіндіні қағазға тамызатын шыны парақ және хромотографиялық камералы қаптайтын шыны парақ..

6. 12% судағы глицериннің ерітіндісі. Хромотографиялық камерадағы глицериннің көлемі 1 см қалыңдықта болуы керек.

7. Құрамында никельді бар талданатын және стандарттық ерітінділер.
Жумыстын орындалуы

Дайындалған парақтағы хромотографиялық қағазға қара қарындашпен төменгі бөлігінен 5 мм (арақашықта сызық жүргіземіз қағазды еріткішке түсіру шекарасы). Бірінші сызықтан 20 мм арақашықтықта параллель екінші сызықты жүргіземіз.Осы 2- ші сызыққа қолды қағазға тигізбей 4 нүкте түсіреміз. Олардың яғни әр нүктенің аралығы 15 мм болуы керек. Капилярды этанолмен артынан 3 рет стандарттық ерітіндімен жуамыз (жұмысты төменгі концентрациядан бастайды). Одан соң оның ұшын ерітіндіге салып, артынан барлық алынған сұйықты сүзгіш қағаздан өткіземіз. Ал стандарттық ерітіндіні капиллярға жинайды. Капиллярдағы сұйықтың деңгейін (5 мм шамасында) қажетті өлшемге жеткізеді. Кейін капилярда вертикаль орналастырып ерітіндінің капилярдан хромотографиялық қағаз міндетті түрде шынының үстінде жатуы керек. Дәл осылай капилярды жуып, қағазға барлық стандарттық ерітінділерді құяды.

Талданатын ерітіндіге тамшы тамызбас бұрын капилярды міндетті түрде 2 рет спиртпен және талданатын ерітіндімен жуады. Талданатын ерітіндіні қағазға стандарттың ерітіндіден соң құяды. Қағазды алынған дақтарды кептіреді.1-ші сызыққа дейін глицерин ерітіндісі бар стаканға қағазды түсіреді. Қағаз жолақтарын таяқшаның көмегімен қатырылады және стаканның қабырғасына тимей тура тыңдай етіп вертикаль (тігінен) орналастырады. Қағаз жолақтарын глицериннің ерітіндісіне салынған соң стаканды жылжытуға немесе ауыстыруға болмайды. Глицериннің буымен қанығу үшін стаканды шынымен жуып қояды. 25-30 минуттан соң, қағазды стаканнан алып кептіреді. Тамшының центрінен пикке дейін түзілуін иондардың биіктігін өлшейді.

Глицеринді стаканнан шыны ыдысқа қайта құяды, глицеринді раковинаға құюға болмайды.

Пикті өлшеу нәтижелері

35-кесте

Пиктің келтірілген биіктігі һі (мм) никельдің ерітіндідегі массасы m (мкг) координаталарында градуирленген график тұрғызамыз.

График бойынша никельдің анықталатын ерітіндіден концентрациясын табады.
Бақылау сұрақтары

1. Хромотографиялық әдістірдің маңызы.

2. Хромотографиялық талдау әдісінің классификациясы.

3. Қағаз хромотографияларының түрлері.

4. Бөлу коэффициенттері туралы түсінік және оларға әсер ететін факторлар.

5. Сандық және сапалық хромотографиялық талдауды қағазда жүргізу.

1. Инструменттік талдау әдісінің химиялық әдістен артықшылығы неде?

A) Жоғары дәлділігі, экспрестігі және документтілігі;

B) Химреактивтердің және субъективтілігі (өзіндігі) болмауы, документтілігі және талдаудың тез орындалуы;

C) Жоғары сезімталдығы, экспрестігі, документтілігі, талдауды толық автоматтандыру мумкіндігі;

D) Жоғары дәлділігі және сезімталдығы;

E) Документтілігі және экспрестігі;

2. Қайсы электрохимиялық талдау әдісі бойынша электродтардың тепе-теңдік потенциалы арқылы электр кушін (ЭҚК) өлшейді?

A) диэлькометриялық;

B) полярографиялық;

C) кондуктометриялық;

D) кулонометриялық;

E) потенциометриялық;

3. Потенциометриялық талдау әдісінің теориялық негізі.

A) Ерітіндіде электроөткізгіштік өзгереді;

B) Сырттан электродтқа қосылған потенциал;

C) Электродтардағы потенциал айырмашылық негізінде ерітіндідегі иондарда ток пайда болады;

D) Ерітіндіде немесе электрод-ерітінді аралығында журетін тотығу-тотықсыздану процесі;

E) Ерітіндіде ЭҚК пайда болады;

4. Потенциометриялық титрлеуді не ушін пайдаланады?

A) Титрлеу қисықтарын анықтауда;

B) Эквивалент нуктесін және титрант көлемін анықтауда;

C) Индикаторлы электрод потенциал өзгерісін анықтауда;

D) Электрод потенциалының эквивалент нуктесін анықтауда;

E) Ерітіндідегі ЭҚК;

5. Эквивалент нукте потенциометриялық титрлеу кезінде қандай тәуелділікте

орналасады?

A) Химиялық реакцияға қатынасатын анықталатын заттың логарифм концентрация-

сының (немесе электрод потенциалының) титрант көлеміне тәуелділігінің өзгерісі

(рН V(B) немесе E V(B));

B) Электрод потенциалының анықталатын заттың концентрациясына тәуелділігінің

өзгерісі (ЕС);

C) Ионселективті электрод потенциалының анықталатын заттың логарифм

концентрациясына тәуелділігінің өзгерісі (ЕlgC);

D) Электродтағы белгіленген кернеудің пәндерін зерттелетін ерітіндідегі пайда болған

ток кушіне тәуелділігінің өзгерісін (ЕІ);

E) Электрод потенциалының эквивалент нуктесі;

6. Нейтралдау әдісінде қандай электрод индикатор ретінде пайдаланады?

A) хлоркуміс;

B) платина;

C) шыны;

D) каломель;

E) сынап;

7. Комплекс тузу реакциясы кезінде қандай электродты (индикатор есебінде)

A) хингидронды;

B) ионселективті;

C) шыны;

E) каломельді;

8. Қай реакцияда платиналы электрод (индикатор есебінде) пайдаланады?

A) тұндыру;

B) қышқылды-негіздік әрекеттесу;

C) тотығу-тотықсыздану;

D) комплекстузу;

E) нейтралдау;

9. Тұндыру реакциясы кезінде қандай электрод индикатор ретінде пайдаланады?

A) сурмянтотықты;

B) шыны;

C) платиналық;

D) хингидронды;

E) ионселективті;

10.