Кедергі келтіретін компоненттерді бөлу әдістері

Сынаманы дайындау сатысының ажырамас бөлігі оның құрамдас бөліктерінің бөлінуі және концентрленуі болып табылады. Бұл шаралар бөгде заттардың араласуын болдырмауға және анықталған құрамдас бөліктің (компоненттің) концентрациясын арттыруға бағытталған. Олардың қажеттілігі екі мәселеге байланысты.

Біріншіден, көптеген аналитикалық әдістердің жалпы кемшілігі бар – анықтаудың селективтілігінің төмен болуы. Бұл кемшілік заттардың химиялық және физикалық қасиеттеріне негізделген аналитикалық әдістердің сирек жағдайда ғана таңдамалы болуына байланысты. Сондықтан бөгде заттардың болуы анықтаудың дұрыстығына, сезімталдығына және қайталанғыштығына ғана әсер етіп қоймайды, сол сияқты анықтауды жүргізу мүмкін болмайтын жағдайға да әкелуі мүмкін.

Осы компонентті анықтамас бұрын үлгінің қалған құрамдас бөлігінің кедергісін жою қажет. Негізінде мұнда екі жол бар. Кедергі жасайтын компонент белсенді болмайтындай етіп, талданатын ерітіндінің құрамын химиялық жолмен өзгертуге болады. Типтік мысалдар - бұл анықталатын компоненттің тотығу дәрежесін өзгеруті немесе оған кедергі жасайтын затпен таңдамалы әрекеттесетін және концентрациясын анықтауға әсер етпейтіндей деңгейге дейін төмендететіндей комплексті реагентті қосу болып табылады.Соңғы жағдай бүркемелеу (маскировка) деп аталады, оны ішкі бөліну деп те түсінуге болады. Келесі тарауларда осы әдісті анализде қолданудың көптеген мысалдары келтіріледі.

Тағы бір әдіс - бұл аналитикалық қоспадан, яғни анықталатын затты таңдамалы бөліп, бөгде заттардың әсерін физикалық бөлу арқылы жоюға мүмкіндік береді.

Химиктер мен аналитиктердің өз тәжірибесінде жиі кездесетін тағы бір мәселе - бұл анықталатын компоненттің концентрациясының анықтайтын әдістің сезімталдық шегінен төмен болуы. Бұл жағдайда басқа сезімталдығы жоғары әдіске жүгінуді қажеті жоқ. Бұл жағдайда компонентті бөліп алыу, концентрлеу жеткілікті. Абсолютті және салыстырмалы концентрлеу әдістерін ажыратып айтуға болады.

Абсолютті концентрлеу дегеніміз сынамадағы барлық микрокомпоненттердің концентрациясының жоғарылауын білдіреді, мысалы, ол ерітіндінің көлемі үлкеннен кішірек көлемге ауысқанда жүзеге асады.

Алайда, көбінесе, анықталатын микрокомпонентті макрокомпоненттерден (немесе соңғысын алып тастағанда) бөлуіп, салыстырмалы концентрлеу жүргізуді қажет етеді. Осылайша, концентрлеу әдістері мен бөлу әдістері бір-бірімен ұштасып жатады.

Жоғарыда айтылғандардың бәрі сапалы талдауда бірдей қолданылады, егер талданатын үлгідегі белгілі бір компонентті анықтау және айқындау үшін оны іс жүзінде алдын-ала бөліп алу керек немесе анықтауға кедергі келтіретін компоненттерді бөліп тастау қажет. Егер аналитикалық реакцияның сезімталдығы жеткіліксіз болса, яғни қажетті заттың концентрациясы ашылатын минимумдан төмен болса, онда алдын-ала концентрлеуді жүргізу қажет.

Аналитикалық химияда қолданылатын заттарды бөлу және концентрлеу әдістері алуан түрлі және заттардың әртүрлі қасиеттеріне (бөлшектердің мөлшері, ұшқыштығы, ерігіштігі, электр өрісіндегі қозғалыс жылдамдығы, адсорбция және ион алмасу қасиеттері, комплекс түзу қабілеттілігіне) негізделген. Алайда, екі фаза арасында талданатын қоспаның құрамдас бөліктерінің таңдамалы таралуы немесе заттың бір фазадан екінші фазаға таңдамалы берілуі- көптеген әдістерге ортақ болып келеді.

1. 
   Талдаудың мақсатын анықтау.
   
2. 
   Талданатын материалдың нақты үлгісін таңдау.
   
3. 
   Сынаманың сапалық құрамын бағалау.
   
4. 
   Талдау әдісін таңдау.
   
5. 
   .Сынаманы анықтауға ыңғайлы пішінге айналдыруға қажетті өңдеулер.
   
6. 
   Анықталған компонент концентрациясына тәуелді аналитикалық сигналды өлшеу.
   
7. 
   Анықтау нәтижелерін есептеу және өңдеу.
   
8. 
   Сынамаларды ыдырату әдістері. Еріткіштер.