Сурет 13. Фотоэлектроколориметр КФК-2
1- микроамперметр; 2 – кювета камерасы; 3 – приборды іске қосатын тумблер; 4 - нольді тұрақтандыратын құлақшалар; 5 – фотоэлементті аумастырушы; 6 – кюветаның орнын аумастырушы; 7 – спектр толқындарының ұзындығын аумастырушы; 8- жарық көзі.
Жұмысты орындау реті:
1. Салыстыру ертіндісін (ноль ертіндіні) дайындау. Ол үшін 10 мл 10% NН4ОН ертіндісін 50 мл-лік өлшеуіш колбаға көшіріп, үстіне 1 тамшы 96% Н2SO4 ертіндісі қосып ертінді көлемін дистиллденген сумен шекті белгіге дейін жеткізу.
2. СuSO4·5Н2О-ның стандартты ертіндісін дайындау. Аналитикалық таразыда мыс купоросының өлшендісінің дәл массасын өлшеп алып 1 литрлік өлшеуіш колбаға көшіріп үстіне 5 мл 96% Н2SO4 ертіндісін қосып дистиллденген сумен колбаның шекті белгісіне дейін жеткізу. Мысалы, m өлшенді СuSO4·5Н2О = 4,16 г болса, ертіндінің титрі тең болады:
ТСuSO4·5Н2О = = 0,00416 г/мл (немесе 4,16 мг/мл)
Осы ертіндінің мыс (Сu2+) бойынша титрі тең болады:
ТСu2+ = 0,001065 г/мл (немесе 1,065 мг/мл)
Ертіндінің моль-эквиваленттік (нормальдық) концентрациясы тең болады:
Сн = = = 0,033 н
3. Титрі белгілі алдыңғы ертіндіден стандартты ертінділер қатарын дайындау. Алты өлшеуіш колбаларға пипеткамен 25, 20, 15, 10, 5, 2,5 мл-ден алдыңғы дайындалған ертінді құйылады. Әрбір колбаға 10 мл 10% NН4ОН ертіндісі қосылады да көлеммдері дистиллденген сумен шекті белгіге дейін жеткізіледі. Дайындалған стандартты ертінділердің концентрациялары (Сu2+ бойынша) кестеде көрсетілген:
Ертінді номері
|
Құйылған ертінді көлемі, мл
|
Жалпы көлем, мл
|
Әрбір колбадағы ертіндіндінің мыс бойынша титрі, мг/мл
|
1
|
25
|
50
|
0,530
|
2
|
20
|
50
|
0,426
|
3
|
15
|
50
|
0,320
|
4
|
10
|
50
|
0,210
|
5
|
5
|
50
|
0,106
|
6
|
2,5
|
50
|
0,053
|
4. Стандартты ертінділердің жарықты абсорбциялау қабілеттерін, яғни оптикалық тығыздықттарын (А) және жарықты өткізу қабілеттерін (Т) өлшеу.
Ертінді номері
|
Әрбір колбадағы ертіндіндінің мыс бойынша титрі, мг/мл
|
Т, %
|
А
|
1
|
0,530
|
|
|
2
|
0,426
|
|
|
3
|
0,320
|
|
|
4
|
0,210
|
|
|
5
|
0,106
|
|
|
6
|
0,053
|
|
|
5. “Ертіндідегі мыс концентрациясы (мг/мл) – Ертіндінің оптикалық тығыздығы (А)” координатасында калибрленген график сызу:
Сурет 14. Калибрленген (градуирленген) график
6. Оқытушы берген концентрациясы белгісіз бақылау ертіндінісін фотометриялық анализге дайындау және оптикалық тығыздығын өлшеу.
7. Анықталған оптикалық тығыздыққа (Аэксп) сәйкес мыс концентрациясын (ССu2 + , эксп) калибрленген график бойынша анықтау.
8. Оқытушы берген концентрациясы белгісіз бақылау ертіндісі құйылған өлшеуіш колбадағы мыс массасын есептеу.
Әдебиет: 6 - Б. 338-357; 9 - Б. 50-79; 11 – Б. 155-176; 12 - Б. 6-54.
Бақылау тапсырмалары:
1. Ертіндінің жарықты сіңіру қабілеті қандай факторларға тәуелді?
2. Ертіндінің жарықты сіңіру қабілетіне қандай фактор әсер етпейді?
3. Ертіндіні фотометриялық реакцияға дайындағанда не үшін концентрлі күкірт қышқылын тамызады?
4. Фотометриялық реакция деп қандай реакцияны айтады?
5. Қандай мақсатпен салыстыру ертіндісі дайындалады?
6. Светофильтрді қалай таңдау керек? Светофильтр не үшін керек?
7. В затының әртүрлі концентрациялы ертінділерінің жарықты өткізу қабілеттері (Т) тең:
а) 8,5%; б) 57,0%; в) 27,8%; г)4,5%. Осы ертінділердің оптикалық тығыздықтарын есептеңіз.
8. Кестеде келтірілген мәліметтер бойынша х мәнін есептеңіз:
Оптикалық
тығыздық, А
|
Жарықты сіңірудің молярлық коэффициенті, ε
|
Қабат қалыңдығы l, см
|
Концентрация, моль/л
|
х
|
9300
|
1
|
6,2·10-5
|
х
|
7000
|
1
|
2,5·10-5
|
0,310
|
х
|
2
|
4,2·10-4
|
0,634
|
30000
|
2
|
х
|
0,892
|
30000
|
1
|
х
|
0,275
|
4200
|
х
|
2,2·10-5
|
9. КМnО4 ертіндісінің оптикалық тығыздықтары мен жарықты өткізу қабілеттері қалай өзгереді, егер ертінді 2 есе сұйтылса?
10. Адамның көзінің қандай жарық сәулелеріне – қызыл, жасыл немесе көк - сезімталдығы жоғары?
11. Ертінді қабатының қалыңдығы өзгерсе ертіндінің оптикалық тығыздығы мен жарықты өткізу қаблеті қалай өзгереді?
12. Оптикалық тығыздық (А) пен концентрация арасында түзу сызықты тәуелділік сақтала ма, егер:
- сұйытылған сайын анализденетін зат концентрациясы өзгермесе;
- сұйылту барысында заттың жағдайы өзгерсе;
- сұйылту барысында зат диссоциацияға ұшыраса;
- ортаның сутектік көрсеткіші өзгергенде гидролиз процесі жүрсе?
13. Калибрленген график бойынша анықталған мыс концентрациясы 0,25 мг/мл болды. Осы ертіндінің 500 мл көлемінде мыстың қанша граммы еріген?
Пайдаланылған әдебиеттер тізімі:
1. Құлажанов Қ.С. Аналитикалық химия. – Алматы: Білім, 1994. – 323 б.
2. Шоқыбаев Ж.Ә. Анорганикалық және аналитикалық химия. - Алматы: Қайнар, 1992. – 232 б.
3. Шоқыбаев Ж.Ә., Ахатова З.С. Аналитикалық химия практикумы. – Алматы: Агроуниверситет, 1997. – 110 б.
4. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа./ Под ред. Крешкова А.П. – М.: Высшая школа, 1979. - 271 с.
5. Хомченко Г.П. Практикум по общей и неорганической химии с применением полумикрометода. – М.: Высшая школа, 1979. - 333 с.
6. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994. – 495 с.
7. Основы аналитической химии. Практическое руководство. / Под ред. Золотова Ю.А. - М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.
8. Основы аналитической химии. В 2-х кн./ Под ред. Золотова Ю.А. - М.: Высшая школа, 2002. – Кн.1 - 351 с.
9. Васильев В.П. Аналитическая химия в 2-х ч./ Физико-химические методы анализа. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.
10. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 Кн.- М.: Дрофа, 2005. – 366 с.
11 Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум. - М. : Дрофа, 2006 – 414 с.
12. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии./ Оптические методы анализа. – Воронеж: Изд-во Воронежского университета, 1989. – 232 с.
13. Толстоусов В.Н., Эфрос С.М., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия. 1986. – 160 с.
14. Воскресенский А.Г. и др., Сборник задач и упражнений по аналитической химии. – М: Просвещение, 1986. – 80 с.
15. Ярославцев А.А., Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979. – 224 с.
Қосымшалар
ҚОСЫМША Б
Нашар еритін заттардың ерігіштік көбейтінділері 25оС-та
Қосылыс
|
ЕК
|
Қосылыс
|
ЕК
|
Аg2АsО4
|
1,1·10-22
|
CuS
|
6·10-36
|
АgВr
|
5,3·10-12
|
Fe(OH)2
|
1,1·10-15
|
Ag2CO3
|
8,2·10-12
|
Fe(OH)3
|
3,2·10-38
|
AgCl
|
1,8·10-10
|
FeS
|
5·10-18
|
Ag2CrO4
|
1,1·10-12
|
FeC2O4
|
2,1·10-7
|
AgI
|
8,3 ·10-17
|
MnS
|
2,5·10-10
|
AgIO3
|
3,1·10-8
|
PbBr2
|
9,1·10-6
|
Ag3PO4
|
1,3·10-20
|
PbCl2
|
2·10-5
|
Ag2S
|
6,3·10-50
|
PbCrO4
|
1,8·10-14
|
Al(OH)3
|
5,7·10-32
|
PbF2
|
2.7·10-8
|
BaCO3
|
5,1·10-9
|
PbI2
|
8·10-9
|
BaCrO4
|
1,2·10-10
|
PbCO3
|
1,1·10-13
|
Ba3(PO4)2
|
6,0·10-39
|
Pb3(PO4)2
|
7,9·10-43
|
BaSO4
|
1,1·10-10
|
PbSO4
|
1,6·10-8
|
CaCO3
|
4,8·10-9
|
PbS
|
1·10-27
|
CaF2
|
4,0·10-11
|
SrCO3
|
1,1·10-10
|
CaSO4
|
2,4·10-5
|
SrSO4
|
3,2·10-7
|
CaC2O4
|
2·10-9
|
ZnCO3
|
1,5·10-11
|
Cd(OH)2
|
5,9·10-15
|
ZnC2O4
|
2·10-8
|
CdS
|
7,9·10-27
|
Zn(OH)2
|
1·10-17
|
Cu(OH)2
|
2,2·10-20
|
ZnS
|
1,6·10-24
|
CuS
|
6·10-36
|
HgS
|
1,6·10-52
|
Mg(OH)2
|
6,8·10-12
|
Hg2Cl2
|
1,5·10-18
|
MgNH4PO4
|
2,5·10-13
|
Hg2Br2
|
7,9·10-23
|
Mg3(PO4)2
|
3,9·10-26
|
Hg2I2
|
5,4·10-29
|
MgCO3
|
7,9·10-6
|
Hg2SO4
|
6,2·10-7
|
MgC2O4
|
8,6·10-5
|
Be(OH)2
|
8·10-22
|
KClO4
|
1,0·10-2
|
LiF
|
1,6·10-3
|
KBrO4
|
8,3·10-4
|
Li3PO4
|
3,2·10-9
|
Достарыңызбен бөлісу: |