Основы качественного анализа

жүктеу 3,62 Mb.

бет	19/22
Дата	21.12.2017
өлшемі	3,62 Mb.
	#5406
түрі	Сабақ

1 ... 14 15 16 17 18 19 20 21 22

3.2.3 КОМплексонометрия

Комплексонометрия – металл катиондары мен комплексондардың комплекс түзу реакциясына түсуіне негізделген титриметриялық анализ түрі. К о м п л е к с о н д а р – құрамында бірнеше карбоксил топтарымен қатар донорлы-акцепторлы байланыс түзуге бейім бөлінбеген электрон жұптары бар аминді азот атомдары бар аминполикарбонқышқылдары. Комплексондар металл катиондарымен тұрақтылығы жоғары хелатты комплекстер түзеді. Комплексонометрия әдісі 40 астам металл катиондарының (сілтілік металдардан басқаларының) мөлшерін анықтау үшін қолданылады.

Комплексонометриялық титрлеу әдісінде эквиваленттік нүктені анықтау үшін металл катиондарымен түрлі-түсті комлексті қосылыстар түзетін органикалық бояғыш заттар (металл-индикаторлар) пайдаланады. Қазіргі уақытта индикатор ретінде хромоген қара мен мурексид кең қолданылады. Бұл заттар – көп негізді органикалық әлсіз қышқылдар болып табылады, қайтымды диссоциацияланады. Мысалы, хромоген қара сілтілік ортада (рН = 8-11) көк түсті, ал сутектік көрсеткіштің осы мәнінде металл катиондарымен түзген комплекстері қызыл түсті. Титрлеу барысында хромоген қараның осылайша түсінің өзгеруі эквиваленттік нүктені анықтауға мүмкіндік береді.

Комплексонометриялық титрлеу әдісін іске асырудың бірнеше тәсілдері бар: тура титрлеу, кері титрлеу, орнын басып титрлеу.

Тура титрлеу. Өлшеуіш колбада анализденетін ерітіндіні шектеулі белгіге дейін дистилденген сумен сұйылтады. Титрлеу үшін осы ерітіндінің дәл көлем бөлігін (аликвотасын) пипеткамен алады. Титрлеу сілтілік ортада жүргізіледі. Ортаның рН-ын аммонийлы буферлік қоспамен тұрақтандырады. Индикатор ретінде хромоген қараны немесе мурексидті қолданады. Эквиваленттік нүктеде ерітіндінің түсі қызылдан көк түске аумасады. Тура титрлеу тәсілімен Мg²⁺, Са²⁺, Sr²⁺, Ва²⁺, Zn²⁺, Со²⁺, Ni²⁺, Сu²⁺, Fе³⁺ және т.б. металл катиондары анықталады.

Кері титрлеу. Бұл әдісті тура титрлеу арқылы металл катионын анықтауға мүмкіндік болмаған жағдайда (сәйкес индикатор жоқ болғанда; комплекс түзу реакциясы өте баяу жүргенде) қолданады. Анализденетін ерітіндіге трилон Б-ның моль-эквиваленттік концентрациясы белгілі ерітіндісінің реакцияға қажет мөлшерден артық алынған дәл көлемін құяды. Реакцияны аяғына дейін жүргізу үшін ерітіндіні қыздырады, содан кейін суытады. Анықталатын затпен реакцияға түспеген трилон Б-ның артық мөлшерін концентрациясы белгілі магний сульфатының ерітіндісімен титрлейді. Индикатор ретінде хромоген қара немесе мурексид қолданады. Ерітіндінің түсі эквиваленттік нүктеде көк түстен қызылға аумасады.

Орнын басып титрлеу. Титрлеу тәсілі трилон Б-ның магний иондарымен түзген комплексінің басқа металл катиондарымен түзген комплекстерімен салыстырғанда тұрақтылығының төмен болуына негізделген. Осы себепке байланысты басқа металдар магнийді оның трилон Б-мен түзген комплексінен ығыстырып шығарады. Мысалы, магнийдің трилон Б-мен түзген комплексінің үстіне кальций катиондары бар ерітінді қосылса мына реакция жүреді:

МgY^2- + Са²⁺ СаY^2- + Мg²⁺
Комплекс құрамынан ығыстырылып шығарылған магний катиондары хромоген қарамен қызыл түсті комплекс түзеді:

Мg²⁺+ НІnd^2-МgІnd^-+ Н⁺

Ары қарай титрлеу барысында трилон-Б хромоген қараны МgІnd^- комплексінің құрамынанығыстырып шығарады, нәтижесінді ертінде көк түске боялады:

МgІnd + Н₂Y^2- МgY^2- + НІnd^2- + Н⁺
Сонымен эквиваленттік нүктеде ерітінді түсі қызылдан көкке аумасады.
Зертханалық жұмыс № 13

судың жалпы кермектілігін анықтау

Мақсат: Судың жалпы кермектілігін комплексонометрия әдісінің тура титрлеу тәсілімен анықтауды меңгеру.

Судың жалпы кермектілігі - 1 л суда еріген Са²⁺ мен Мg²⁺иондарының ммоль санының көрсеткіші. Мысалы, егер ЖК = 5 ммоль/л болса, 1 л суда 100 г Са²⁺ иондары еріген, егер есептеу тек кальций иондары бойынша жүргізілсе; 60 мг Мg²⁺ иондары еріген, егер есептеу тек магний иондары бойынша жүргізілсе. Себебі: Са²⁺иондарының эквиваленттік массасы 20 г/моль, ал Мg²⁺иондарының эквиваленттік массасы 12 г/моль. Судың жалпы кермектілігі уақытша кермектілік пен тұрақты кермектіліктің қосындысынан тұрады. Төмендегі кестеде уақытша, тұрақты және жалпы кермектілікті туғызатын тұздар, титрлеу әдістері және қолданылатын индикаторлар көрсетілген:
Кесте 8

Судың кермектігін туғызатын тұздар және

кермектік шамасын анықтау әдістері

Кермектік түрі	Кермектікті туғызатын тұздар	Анықтау әдісі	Титрант	Индикатор
Уақытша	Са(НСО₃)₂,Мg(НСО₃)₂	Ацидиметрия	0,1н НСІ	Метилоранж
Тұрақты	СаSО₄, МgSО_4,СаСІ₂, МgСІ₂	Тұрақты кермектік тәжірибе жүзінде анықталмайды. Тұрақты кермектік жалпы кермектілік пен уақытша кермектіктің айырмашылығына тең
Жалпы	Са(НСО₃)₂, Мg(НСО₃)₂ СаSО₄, МgSО_4,СаСІ₂, МgСІ₂	Комплексонометрия	0,05н Трилон Б	Хромоген қара

Жұмысты орындау реті
1. Аммонийлі буферлік қоспаны дайындау. 50 мл 20% NН₄ОН + 50 мл 20% NН₄СІ қосып көлемін 500 мл дейін дистилденген сумен жеткізу.

2. Титрант трилон Б-ның 0,05 н ерітіндісін дайындау. Трилон Б ұзақ сақталғанда құрамын онша өзгертпейді, сондықтан Трилон Б-ның титрантын оның дәл массасын өлшеуіш колбада судың белгілі көлемінде еріту арқылы дайындауға болады Трилон Б-ның эквиваленттік массасы 186,25 г/моль. Титрант дайындау үшін қажет трилон Б-ның массасы мына формула бойынша есептеледі: m = Сн · Мэ · V (л)

3. Индикатор дайындау. Индикатор – хромоген қара. Хромоген қара ұзақ сақталу үшін оның ұнтағын “химиялық таза” маркалы натрий хлоридімен келесі массалық қатынаста араластырады - хромоген қара : NаСІ = 1 : 100, яғни 1 грамм хромоген қараны 100 г натрий хлоридімен (немесе 0,5 г хромоген қараны 50 г натрий хлоридімен) араластырады. Титрлеу алдында колбадағы су ашық қызыл түске боялғанға дейін осы қоспаның 20-30 мг-ын қосады.

4. Суды титрлеу. Анализ тура титрлеу әдісімен жүргізіледі. Конусты колбаға пипеткамен немесе өлшеуіш колбамен 100 мл анализденетін кран суы (дистилденген су, фильтрленген су, қар суы, т.б. су) құйылады, үстіне 5 мл аммонийлы буферлік қоспа қосылады. Осыдан кейін ерітінді ашық қызыл (қоңыр қызыл емес) түске боялғанша хромоген қараның ерітіндісі немесе ұнтағы қосылады.

Әрі қарай суды 0,05 н трилон Б ерітіндісімен қызыл түс көк түске аумасқанша титрлеу керек. Титрлеуді қатарлас үш рет жүргізу арқылы титрлеуге кеткен трилон Б-ның орташа көлемі анықталады. Судың жалпы кермектілігі (ЖК) мына формула бойынша есептеледі:

ЖК =

, ммоль/л

Әдебиет: 1 - Б. 162-175; 3 – 79-85; 6 - Б. 291-299; 7 - Б. 242-251; 11 – Б. 109-110.
Бақылау тапсырмалары:

1.Қандай химиялық қосылыстарды комплексті қосылыстар деп атайды ?

2.Хелатты комплекс деп қандай комплекстерді айтады ?

3. Комплексондар не себептен металл катиондарымен хелатты комплекс түзеді?

4. Металл-индикаторлар деп қандай заттарды атайды ?

5. Металл-индикатор қатысында титрлеу барысында ерітіндінің түсінің өзгеруінің себебі неде ?

6. Комплексонометрия әдісінде не себептен ортаның рН-ы тұрақты болуы керек?

7. Судың уақытша кермектілігі қандай жағдайда жойылады ?

8. Судың тұрақты кермектілігін жоюдың қандай химиялық әдістерін білесіздер?

9. Ионалмастырғыш смолалар дегеніміз не ? Олар қандай түрлерге бөлінеді ? Олар суды не себептен жұмсартады ?

10. Суды еріген минералды заттардан толық тазарту үшін қандай әдістер қолданылады ?

11. Дистилляция (перегонка - айдау) деген не ? Дистилденген су деп қандай суды айтады ?

4 Физика-химиялық анализ Әдістері

Физика-химиялық анализ әдістері ертіндінің физикалық қасиеттерінің (оптикалық тығыздық, электрөткізгіштік, индикаторлық электродтың потенциалы, адсорбциялану мөлшері және т.б.) арнайы құралдармен өлшеуге негізделген, келесі топтарға бөлінеді:

- оптикалық анализ әдістері;

- электрохимиялық анализ әдістері;

- хроматографиялық анализ әдістері.

Физика-химиялық анализ әдістерінде зерттелетін ертіндідегі зат мөлшерін анықтау үшін келесі тәсілдер қолданылады:

- градуирленген график тәсілі;

- стандартпен салыстыру тәсілі;

- қосымшалар қосу тәсілі.

жүктеу 3,62 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 14 15 16 17 18 19 20 21 22