Әк тасты анализге дайындау

осындағы:

V – әк тас ерітілмеген НСІ-дың толық көлемі, мл;

VNaOH - әк таспен әрекеттескеннен қалған НСІ-ды титрлеуге жұмсалған 0,1 н NaOH көлемі;

КНСІ және КNaOH - НСІ мен NaOH-тың нормальдық концентрацияларына енгізілетін түзету коэффициенттері;

0,005 – 1 мл 1 н НСІ ертіндісіне сәйкес келетін СаСО₃ массасы;

m - әк тасының өлшендісінің массасы.

50 - титрлеуге алынған зерттелетін ертінді көлемі, мл.

250 - әк тасты тұз қышқылында ерітіп алған өлшеуіш колбадағы ертіндінің жалпы көлемі.

Мысалы, өлшенді массасы 0,9727 г болды делік. Тұз қышқылының қалдығын титрлеуге 26,20 мл 0,1 н NaOH жұмсалды. КНСІ = 1,0420, КNaOH = 0,9843. Сонда

Егер топырақты ізбестеу үшін әрбір гектарға 5 т таза СаСО₃ қажет болса, мына анализденген әк тастың келесі массасын алу керек: 5,0·100/69,93 = 7,15 т.

Колбаны температурасы 80^оС болатын су моншасына 15 минутке (гомогенденген өнімдерді – 5 мин) орналастыру керек. Көрсетілген уақыт өткеннен кейін моншадан алып комната температурасына дейін суығаннан кейін колбадағы ертінді көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізу қажет.

=

осындағы:

m – анализденетін өсімдік материалының өлшендісі;

Сұйық өнімдерді анализдеу үшін пипеткамен 10-25 мл шырын немесе ертінді алады. Сұйық өнімнің қышқылдығы өлшенді массасы мен сулы тартындының жалпы көлемінсіз есептеледі, яғни мына формула арқылы:

=

1. Титриметриялық анализ деген не? Оның қандай әдістері бар?

2. Стандартты және стандартталған ертінділер деген не? Мысал келтір.

3.«Кермек су» деген терминнің мағынасы неде?

4. Қандай тұздар карбонатты (уақытша) және карбонатты емес (тұрақты) кермекті тудырады?

5. Суды жұмсарту деп қандай процесті айтады және ол үшін қандай әдістер қолданылады?

6. Титр деген не? Мысал келтір.

7. 250 мл 0,1 н NаОН ертіндісін даярлау үшін, қанша грамм NаОН керек? Ертіндінің титрін анықтаңдар.

8. 1 л суда 16 г NаОН ерітілген, ертіндінің титрі мен нормальды концентрациясын есепте.

9. 0,913 г КСI –дан 500 мл ертінді дайындалған. Ертіндінің титрін және нормальдығын есептеңдер.

10. 10 мл КОН ертіндісін нейтралдау үшін 20 мл 0,1 н НСI ертіндісі жұмсалады. КОН –тың нормальдығын есептеңдер.

11. 500 мл 0,2 н НСI ертіндісін даярлау үшін, қанша мл концентрлі тұз қышқылын алу керек? Есептеп шығарыңдар. ρ = 1,17 г/мл, w =36%

12. 250 мл 0,05 н қымыздық қышқылының (Н₂С₂О₄▪2Н₂О) ертіндісін дайындау үшін, неше грамм қымыздық қышқылы керек?

13. 5 л 0,2 н ертінді дайындау үшін қанша мл 96% Н₂SО₄ (ρ = 1,84г/см³) алу керек?

14. Титрі белгілі мына ерітінділердің нормальдығын есептеңдер:

а) ТНNО₃ = 0,00315 г/мл

б) ТКОН = 0,0028 г/мл

в) ТН₂SО₄ = 0,00173 г/мл

15. Нормальдық концентрациясы белгілі мына ертінділердің титрін есептеңдер.

а) 2 н НСI б) 0,01 н NН₄ОН; в) 0,2 н Са(ОН)₂;

г) 0,05 н Н₃РО₄; д) 0,5 н NаОН.

16. NаОН-тың 20 мл титрлеуге 22,4 мл 0,93 н НСI жұмсалған. Ерідіндінің 1000 мл-де еріген NаОН-тың массасын есепте.

17. Кальцинирленген соданың массасы 0,1324 г өлшендісі суда ерітілген. Осы ерітіндіні титрлеуге 24,45 мл 0,98 н НСI жұмсалған. Кальцинирленген сода құрамындағы таза Nа₂СО₃-ның массалық үлесін (%-пен) есептеңдер.


3.2.2 Редоксиметрия

Редоксиметрия - тотығу-тотқсыздану реакцияларын жүргізу арқылы титрлеу болып табылады. Қолданылатын титрант ертіндісіне байланысты редоксиметрия әдістері келесі түрлерге бөлінеді: перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия және т.б.
Перманганатометрия

Бұл әдісте титрант ретінде калий перманганаты ертіндідісі КМпО₄ пайдаланылады. Калий перманганатының тотықтырғыштық күші ертінді ортасына байланысты, ол әсіресе қышқылдық ортада өте күшті тотықтырғыштық қасиет көрсетеді. Сондықтан перманганатометриялық титрлеуді қышқылдық ортада жүргізеді. Қышқылдық ортада калий перманганатының құрамындағы марганец +7-ден +2-ге дейін тотықсызданады:

Перманганатометрия әдісінде индикатор қолданылмайды. Себебі - МпО₄^- ионының түсі қызыл-күлгін, ал Мn²⁺ - түссіз ион. Сондықтан эквиваленттік нүктеге дейін колбадағы титрленетін ерітінді түссіз болады, себебі – калий перманганатының қосылған тамшылары үнемі тотықсызданып түссіздене береді. Ал эвиваленттік нүктеден кейін калий перманганатының артық қосылған бір тамшысынан ерітінді қызыл-күлгін түске боялады.

Калий перманганатының 0,05 н ертіндісін алдын-ала анализ жүргізуден 5-7 күн бұрын даярлайды да күңгірт шыны ыдыста сақтайды. Осы ыдыста ауа, дистилденген суда еріген заттардың әсерінен оның бастапқы концентрациясы өзгеріп, тұрақтанады. Қолданар алдында оны стандарттайды – титрі мен нормальдығын басқа стандартты ертінді бойынша анықтайды. Стандарт ретінде қымыздық қышқылының (Н₂С₂О₄▪2Н₂О) 0,05 н ертіндісі қолданылады.
Зертханалық жұмыс № 12
Мор тұзының ерітіндісінің құрамындағы

темірді (ІІ) анықтау
Мақсат: Перманганатометрия әдісімен Мор тұзының ертіндісінің құрамындағы темір мөлшерін анықтауды игеру.

Мор тұзы қос тұздарға жатады, формуласы (NH₄)₂Fе(SО₄)₂·6Н₂О, суда ерігенде толық диссоциацияланады:

(NH₄)₂Fе(SО₄)₂·6Н₂О = 2NH₄⁺ + Fе²⁺ + 2SО₄^2- + 6Н₂О
Калий перманганатының ертіндісімен Мор тұзының ертіндісін титрлеу барысында мына тотығу-тотықсыздану реакциясы жүреді:

2КМпО₄ + 10(NH₄)₂Fе (SО₄)₂ + 8Н₂SО₄ =

= 2МпSО₄ + 5Fе₂(SО₄)₃ + К₂SО₄ + 8Н₂О + 10(NH₄)₂SО₄

Fе²⁺ - е^- " Fе³⁺ 5 10

МпО₄^- + 8Н⁺ + 5е^- " Мп²⁺ + 4Н₂О 1 2

Бұл реакция бойынша Мор тұзының эквиваленттік массасы молярлық массасына тең, себебі тұздың құрамындағы Fе²⁺ бір электрон беріп тотығады, сондықтан темірдің эквивалентік массасы 56 г/моль болады.

- титрантпен титрлеу арқылы Мор түзының нормальдық концентрациясын анықтау;

- тәжірибе жүзінде анықталған Мор тұзының нормальдық концентрациясы бойынша өлшеуіш колбадағы ерітінді құрамындағы темірдің (ІІ) массасын есептеп шығару.

Анализді жүргізу сатылары

1. Қымыздық қышқылының (Н₂С₂О₄▪2Н₂О) стандартты ерітіндісін дайындау.

2. Калий перманганатының жұмыс ерітіндісін (титрантын) дайындау.

3. Калий перманганатының ерітіндісін қымыздық қышқылының стандартты ерітіндісі бойынша стандарттау.

4. Мор тұзының ертіндісін стандартталған калий перманганаты ертіндісімен титрлеу.