Оралтаева А. С. Аналитикалық химия. Зертханалық практикумы


рН- метрлі пайдаланып фосфор қышқылының мөлшерін анықтау



жүктеу 24,4 Mb.
бет97/109
Дата20.01.2018
өлшемі24,4 Mb.
#7731
түріПрактикум
1   ...   93   94   95   96   97   98   99   100   ...   109

рН- метрлі пайдаланып фосфор қышқылының мөлшерін анықтау
Жұмыстың мақсаты: Потенциометриялық титрлеу тәсілінде рН-метрді пайдалана ырып зат мөлшерін анықтау.
Қажетті құралдармен, реактивтер:

1.Потенциометрлік титрлеу кеңдырғысы. рН-метр

2.Каломельді және шыны злектродтары.

3.Пипетка.

4.100 мл-лік өлшемдік белгісі бар колба.

5.Стандартты ерітінді 0,1 КОН.

6.Зерттелетін фосфор қышқылының ерітіндісі.ъ
Жұмыстың орындалуы

1.рН-метрдің жұмыс істеуі.

рН-метр кұралдары - ерітіндідегі сутек иондарының активтілігін анықтауға арналған. Сутек иондарының активтілігіне сезімтал индикатор электродымен салыстырмалы электрод арасында туындаған э.қ.к. шамасы арнаулы құралла тіркелелі. РН - метрдің шкаласын «1 -14», «1 -4». «1 -9», «9-14» интервалдарына бөлінген. Бақылау панеліндегі «100» - ерітінді температурасын қадағалауға және өзгертуге арналған.



2.рН-метрді жұмысқа дайындау: тетігін (переключатель) «рН» жағдайына қойып өлшенетін рН мәнтіне қарай «пределы измерения» тетігін интервалға сәйкестендіріп қояды. РН-метрлі сыртқы ток көзіне жолғап «Вкл» тетігін косып (лампочка жануы тиіс) жиырма минуттай қыздырады. Электродтарды таза дистилденген сумен шайып арнаулы ұяшыққа орналастырады.

3.Сыйымдылығы 50 мл құрғақ стақан аналитикалық таразыда 0,0002 г-га дейінгі дәлдікпен тартып алады да оны зерттелетін азғана фосфор қышқылының құйып салмағын анықтайды. Фосфор қышқылының өлшемдік мөлшерін (навеску) толығымен сыйымдылығы 100 мл-лік өлшеуіш қолбаға ауыстырып, ерітінді көлемін су қосу арқылы тәлдік белгіге жеткізеді.

4. Дайындалған фосфор қышқылының ерітіндісінен 10 мл -лік пипетка арқылы, сыйымдылығы 50 мл-лік гальваникалық ұяшық-стаканға, ерітінді құяды.

Тазартылған, құрғақ электродты ұяшыққа орналастырады. рН-метрдегі «Температура раствора» тетігін термометр арқылы анықталған ерітінді температурасына сәйкестендіріп кояд рН-интервалының «1-14» мәніне сәйкес, прибор бетіндегі төменгі шкала бойынша рН-шамасы жуықтап анықтайды да, онаң соң қажетті «1-4», «4-9» немесе «9-14» интервалдарының бірінде шкаланың жоғарғы мәні бойынша есептеулер жүргізеді.

5.Штативке орналастырған бюретканы 0,1М NаОН ерітіңдісімен толтырып, титрлеуге дайындайды.

6.Араластырғышты іске қосып, рН-метр тетігін жұмыс жағдайына қоямыз.

7.Әрбір 12-20 секунд сайып 0,5 мл-ден сілті ерітіңдісін қосып, оған сәйкес рН-мәнін жазып отырамыз. Титрлеу барысында «1-4», «4-9», және «9-14» әрбір интервалдарының келесісіне стрелка шкаладан ауытқып кеткен жағжайда көшеді.

8.Титрлеуі аяқтаған соң «Виды работ» тетігін қайтадан «0» жағдайына кояды.

9.«Пределы измерения» тетігін «ВКЛ» жағдайына қойын араластырғышты қосады.

10.Электродтар орналастырылған бекітпені (держатель) жоғары көтеріп, «магниттік араластырғышты» ерітінділен алады да ұяшықтағы ерітіндіні төгіп, оған дистилденген су құйып құяды да электродтарды орналастырады.

11.рН-мертді сыртқы ток көзінен ажыратады.

І2.Алынған мәліметтерді өндеп 1-кестеге толтырады.



рН-метрде фосфор қышқылын титрлеу

30-кесте



VNaOH. мл

рН

∆рН

∆V

∆рН/∆V

ω % (Н3РО4)



















Алынған мәліметтер бойынша рН~f(Vnaoh) және графиктерін

тұрғызып эквиваленттік нүктеге сәйкес келетін сілті ерітіндісінің көлемін анықтайды. Фосфор қышқылының ерітіндідегі массалық үлес мөлшерін төмендегі формула бойынша есептейді.



; %
Мұндағы: m (өлшем мөлшер) - фосфор кышқылының сынама массасы. г

V1 – көп негізді қышқылының эквивалентгік мөлшеріне сәйкес келетін сілті көлемі, мл



М ( ) — фосфор қышқылының эквикаленттінің молярлы массы, г/моль

Vколба -өлшемдік колбадағы ерітінді көлемі, мл

Vаликвот –титрленуге алынған аликвот көлемі, мл

C(NaOH) – сілтінің молярлы концентрациясы.


Бақылау сұрақтары

1. Потенциометрия және потенциометриялық титрлеу.

2. Электродтар, олардын тегіне және қолданылу түріне қарай бөлінуі.

3. Потенциометриялық қышқылды-сілтілі титрлеуде қандай сезімтал индикатор

электродтар колданылады?

4. Электродтардың жұмыс схемасы.

5. Нернст теңдеуін талқылау.

6. Потенциометриялық титрлеуде ұшырасатын реакцияларға қойылар талаптар.

7. Потенциометриялық титрлеу сызығының түрлері.

8. Потенциометрия түрлері және өзге әдістерден артықшылығы.

9. Жұмыс барысы, рН-метрде өлшеулер жүргізу.

10.Потенциолметрлік титрлеудің және потенциометрияның маңызы.

11.Потенциометрияда қолданылатын электродтар.

12.Потенциометриялық титрлеуде пайдаланылатын реакциялар.

13.Нернст теңдеуі, электрондық потенциалдың концентрацияға және басқа факторларға байланыстылығы.

14.Потенциометриялық титрлеу қисығының түрлері.

15.Титрлеудің соңғы нүктесін табудың әдістері.

16.Электрондық потенциалды компенсациялық және компенсациялық емес өлшеудің кестелері.

17.Түрлі электролиттердегі рН есептеулері.

18.Титлеу нәтижелері бойынша заттын көлемі мен ассасының есептеу.


Вольтамперометриялық әдісі
Вольгамперометриялық әдіс электролиз кезіндс талданатын заттардын ерітіндісінің кернеуін жайлап жоғарлатқанда және ток күшін фиксир-леу кезінде алынатын вольамперлік қисықтарды (ток күшінің кернеуге байланысты қисықтарды) оқытуға негізделген.

Бұл әдісті 1992 жылы чех ғалымы Я.Гейровcкий тамғыш сынапты элсктродта электролиз жүргізген. Жүйеде қандай процестер пайда болады, катодтың қызметін тамғыш сынапты электрод қандай қызмет атқарады, ал анодтың қызметін донна сынабы әлде пнрактикалық полярланбайтын каломельді электрод атқарады ма? Сырткы ЭҚК-нің өзгеруі катодтың потенциалының өзгеруімен толық жүреді.



Егер ерітіндіде тоқтың әсерінен тотықсыздануға бейім заттар болмаса, ток күші Ом заңы бойынша өрнектеледі:

(1)

Сынапты электродта тотықсыздануға бейім заттар қатысатын болса, қисықтың түрі өзгереді. Потенциал тотықсыздану дәрежесіне жеткенде иондар сынапты катодта разрядтала бастайды.


жүктеу 24,4 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   93   94   95   96   97   98   99   100   ...   109




©g.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет
рсетілетін қызмет
халықаралық қаржы
Астана халықаралық
қызмет регламенті
бекіту туралы
туралы ережені
орталығы туралы
субсидиялау мемлекеттік
кеңес туралы
ніндегі кеңес
орталығын басқару
қаржы орталығын
қаржы орталығы
құрамын бекіту
неркәсіптік кешен
міндетті құпия
болуына ерікті
тексерілу мемлекеттік
медициналық тексерілу
құпия медициналық
ерікті анонимді
Бастауыш тәлім
қатысуға жолдамалар
қызметшілері арасындағы
академиялық демалыс
алушыларға академиялық
білім алушыларға
ұйымдарында білім
туралы хабарландыру
конкурс туралы
мемлекеттік қызметшілері
мемлекеттік әкімшілік
органдардың мемлекеттік
мемлекеттік органдардың
барлық мемлекеттік
арналған барлық
орналасуға арналған
лауазымына орналасуға
әкімшілік лауазымына
инфекцияның болуына
жәрдемдесудің белсенді
шараларына қатысуға
саласындағы дайындаушы
ленген қосылған
шегінде бюджетке
салығы шегінде
есептелген қосылған
ұйымдарға есептелген
дайындаушы ұйымдарға
кешен саласындағы
сомасын субсидиялау