Оралтаева А.С.
АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ. ЗЕРТХАНАЛЫҚ ПРАКТИКумы
Кіріспе
Аналитикалық химияда зерттелетін заттың атомдық, функционалды, молекулярлы, заттың және материалдардың қүрамын, химиялық құрылыстын, аналитикалық сигналдың интенсивтилігін анықтайтын ғылыми әдісі.
Аналитикалық химия зерттелетін заттың химиялық құрылымын және практикалық қолдануын өңдейтін теориялық негіздерінің әдісі.
Сапалық әдістің мақсаты зерттелетін зат құрамындағы компоненттерді (иондарды) анықтауы.
Сандық анализде күрделі материалдың құрамындағы бөліктерді анықтайды. Химиялық анализде теориялық негіздерін физико-химиялық заңдарын, ең алдымен Д.И. Менделеевтің периодтық заңы, сонымен қатар жалпы химияның теориялық жағдайын: массалық әрекеттесу заңы, электролиттің диссоциялау теориясы, гетерогендік жүйедегі химиялық тепе-теңдігі, комплекстер, амфотерлігі, автопротолизі, тотығу-тотықсыздану реакциялары.
Кәзіргі ұақытта аналитикалық химияның көпшілігі әртүрлі әдістерімен қолданады, олар химиялық, физикалық, физико-химиялық әдістерге бөлінеді.
Заттар екі түрге бөлінеді: қарапайым (атомдар бір элементтерден құралады), күрделі заттар (әр түрлі атомдардың химиялық қосындыларынан құралады). Матариалдар деп бірнеше заттың қосындысын айтады.
Химиялық құрылымы деп – химиялық қосындылары және заттардың атомдық байланыстық реттінгін айтады. Арнайы пәндерді зерттеу ушін аналитикалық химияны білу қажет, солардың ішінде: бейорганикалық және органикалық заттардың химиялық технология, агротынайтқыш, өсімдіктердің химиялық қорғауы, табиғі ортаны қорғау, т.б.
Аналитикалық химияға сүйеніп қолданбалы бағыт ретінде фундаменталды химиялық ғылыми мамандары құрылған. Заттардың және материалдардың сапалықтарын бағдарлама бойынша тұзелту үшін химиялық анализдың дәлелдігін , спецификалығын және жылдамдылығын күшейту қажет. Сондықтан физика – химиялық талдау әдісі өте мол қолданылатын болған. Сонымен қатар зерттейтін объектілерде көбейді , солардың ішінде көпшілігі органикалық қосылыстар.
Физика – химиялық анализдың маңызы Менделеев Д.И. , Ван-Гофф Я.Г. , Курпаков Н.С. , т.б. ғылымдардың еңбек жұмыстарының негізіне қарай құрылған. Олардың еңбектерінде химиялық тепе-теңдік жүйе , заттардың арасындағы құрамын және қасиетінің қатынастығын зерттеуіне негізделген.
Көпшілік жағдайда зерттелетін заттардың қасиеттері мен құрамының байланыстығы өте қиын және күрделі боп табылады. Сондықтан физика – химиялық әдістерді заттың құрамын тікелей функциялық қасиеті арқылы анықталады. Осыған байланысты физика – химиялық анализдың практикасында приборларды қолдануымен. Құралдарды , приборларды қолданғанда зерттелетін заттарды анықтаған сезімталдығы күшейді , экспресстігі , анализді сынаманы бұзбаяқ қашықтықта анықтауға болады.
Қарастырылып отырған әдістелелік нұсқау аналитикалық химияның оқу бағдарламасына негізделген: химия – технологиялық, жаратылыс – педагогикалық, технологиялық мамандарына арналған.
Химиялық лабораторияның жұмыстарын ұйымдастыру
Химиялық лабораторияда зертханалық жұмысты орындау үшін лабораториялық практикасында негізгі әдістерін білу керек: химиялық операцияны, орындау тәртібіы, техникасын, химиялық ыдыстардың түрлерін, қолдануын, т.б. Лабораториялық жұмыстың техникасы ғылыми зерттеу принциптеріне негізделғен.
Химиялық лаборатория 3(үш) түрге бөлінеді: бірінші бөлімінде – жұйғіш құрал ретінде дистиллятор орналастырады; сорғыш шкаф әртүрлі электроприборлармен құрастырған, шкафтың ішінде тазаланған химиялақ ыдыстарды қояды.
Екінші бөлімінде – аналитикалық лабораториялық столдар және құралдар, приборларды орналастырытын столдар.
Үшінші бөлімінде – техникалық және аналитикалық тараздарды қояды.
Лабораторияның негізгі құралы жұмысшы стол, соның ұстінде эксперименталды жұмыстар өткізіледі. Лабораторияда қанализация, су жұретін трубалар, электротокты линиясы, газ, су қыздырғыш құрал, ауа қысымдыңың өткізгіштігі, ыстық сумен буды және вакуум линиясы келтірулі болуы қажет. Сонымен қатар лабораторияда жазушы стол, оған дәптермен анализдеу нәтежесін сақталады.
Лабораторияның жұмысы
Лабораторияда жұмыс істеген студенттерге максималды эффект алу үшін, минималды ұақыт, шығымы және жұмысы жумсалуда , келесі шарттарды орындау қажет:
жұмыс орынымен құралдарды рационалды орналастыру;
қажетті инструменттерді, ыдыстарды және аппараттармен, құралдарды дайындау;
жұмысты орындайтындарды жақсылап дайындау;
эксперименті өткізуде материалдарды экономды қолдануы.
Жұмысшы стол аналитикалық бөлімінде басқа столдардан биік болуы қажет, полкасында химиялық ыдыстар және реактив қүйылған ыдыстар орналасқан. Стол бетіне линолеум, я болмаса басқа материалмен жабылады. Столдың бетіне қышқылдар, я болмаса сілтілер тоғілмеу керек, егер тогілсе бетіне қүм сеуіп жінап алу қажет, шуберекті қолдану болмайды. Қышкылтогілген орынды содамен жүйып 1-2 минуттан кейін шуберекпен сұртіледі. Лабораториялық столдың ұстіне көп ыдыс пен құралды қоймай, тек анализге қажеттілерін орналастыру керек. Лабораториялық столдың бірінші жашигінде темір, ал басқасында шыны заттарды орналастыру керек. Әр лабораториялық столда су краны, су раковинасы бүйырында және қоқырсықтарды салатын шелек қоылады. Бір банкаға қышқыл және сілтіні құюға болмайды, сонымен қатар ұлы заттарды. Ластанған химиялық ыдыстарды эксперименнен кейін жүып тазалау керек. Реактив салынған ыдыстардың сыртқы бетіне қандай зат екендігін жазу қажет, және ылғалды шуберекпен сурту керек. Лабораториядан кетіп баратқанда крандарды жауып, электроприборлармен құралдарды өшіріп, столдарды тазалап, кептіргіш және сорғыш шкафтардың есіктерін тұсіріп, тексеріп кету керек.
2.Лабораториядағы жұмыстар туралы
Лабораторияда жұмысты жеңілдететін жолдарды қарастыру қажет, жұмыс істеу кезінде аз қаржы, аз уақыт және аз еңбек жұмсап,жоғарғы нәтижеге қол жеткізуге әрекет жасау қажет.Ол үшін:
жұмыс орындағы қүрылғыларды орын-орнына қою;
қажетті қүрал-жабдықтарды, ыдыстарды және аппараттарды
тандап алу;
жүмыс жасаушының жұмысқа жақсы дайыңдығы;
тәжірибе жасау кезінде материалдарды үнемдеп пайдалану керек. Аналитикалық бөлменің жұмыс столы жүмыс шартына сай болуы керек;ол жай столдарға қарағанда биігірек және реактивтік склянкалар және ыдыстар түратын сөрелері болады, столдың жоғарғы жағын линолеуммен немесе басқа затпен қаптайды.
Столдың жоғарғы бетіне әсер етуші заттар, мысалы, қышқылдар мен сілтілер төгілмеуін қадағалау керек. Столға төгілген сұйықтықты тез арада сүртеді. Егер бұл сұйықтық қауіпті болмаса, жай шүберекпен сүртіп, үстінен сумен жууға болады. Ал, егерде концентрлі күкірт, түз, немесе азот қышқылдары төгілген болса,шүберек қолдануға болмайды. Ластанған жерді сода ерітіндісімен жақсылап жуып, 1-2 минуттан кейін шүберекпен сүрту керек. Лабораториялық столдың үстінде артық ыдыстар мен приборлар болмауы керек. Столда тек қана анализ жасауға қажетті заттар болады.
Лабораториялық жәшіктердің біреуінде металдан жасалынған, ал басқасында шыныдан жасалынған заттар сақталады.
Кез-келген лабораториялық столда су ағызғыш крандар, столдың артқы қапталында,әдетте бірнеше суағызғыш крандары бар раковина болады, крандардың біреуі суағызғыш насосқа арналған. Раковинаның жанында құрғақ қоқыс төгуге арналған себет және сүйықтық құюға арналған банка болады.
жалпы қолданылатын ыдыстар;
арнайы қолданылатын ыдыстар;
өлшеуіш ыдыстар;
Сұйықтықтар,ерітінділер және газдардың дәл көлемін алуға қолданылатын ыдыстар;
Пробиркалар жай және калибрленген болады. Пробиркалар түп жағы жабық шыны түтіктер.
Химиялық воронкалар сұйықтықты фильтрлеу үшін бір ыдыстан екіншісіне құюға пайдаланылады.
Химиялық стакандар әр түрлі сыйымдылықта /50,100,200,250,500 және І000 см3, кейде 2000см3/ тұмсығы бар, кейде жоқ болатын жүқа шынылы цилиндр.
Бөлгіш воронкалар араласпайтын сұйықтықтарды бір-бірінен бөлетін, көбіне органикалық заттарға қолданылатын цилиндрлі және конусты формада болатын ыдыстар.
Тәбі тегіс колбалар ерітінділерді дайындауға және сақтауға қолданылады.Олар мойыны шлифтен жасалынған болады.
Жуғыш дистилденген су қүйылатын, аузы тығындалған, екі түтікпен жабдықталған колба.Түтіктің біреуі колбаны түбіне тиіп тұрады, ал басқасы — бұрыш жасап майысады.
Екінші түтік колбаның ішіне 3-5см-дей кіріп тұрады ал түтіктің сыртқы бөлігі сүйір бұрыш жасап майысуы керек.
Конусты колбалар — сыйымдылығы 1см 3 — тан 2дмЗ-ге дейінгі аузы тығындалған немесе тығынсыз болып келетін ерітінділерді титрлеуге арналған ьщыстар.
Бунзен колбасы —жоғарғы жағы вакуум насоспен жалғасқан, төменгі қысымда фильтрлеуге арналған қалың шыныдан жасалынған конусты колбалар.
Кристаллизаторлар — жүқа немесе қалың шыныдан жасалынған әртүрлі сыйымдылықта және диаметрде болатын жалпақ цилиндрлі ыдыстар. Бүл ыдыстарда заттарды кристалдайуы және булайды.
Мұздатқыштар — қайнаған немесе қыздырылған әртүрлі заттарды салқындатуға арналған приборлар. Мүздатқыш 2 бөлімнен түрады, әртүрлі формадағы салқыңдатқыш түтіктен (форлитос) және буды салқындатуға су жіберілетін көйлектен (муфта) тұрады. Олар түзу және қайтымды болады.
Шыны аяқ табақ, бюкс және тубусты склянкалар.
Шыны аяқтабақтар химиялық жұмыс жүргізуде кеңінен қолданылады. Шыны аяқтабақтардың келесі түрлері дайындалады; кристаллизацияланған, кристалданған, түбі тегіс, сфералық, ұзын қақпақты биологиялық (Кох шыны аяғы) т.б. шыны аяқтар.
Бюкстер — заттарды өлшеуге және сақтауға арналған, қақпақпен тығындалған үзын және қысқа стакандар.
Тубусты склянкалар — ерітінділері сақтауға қолданылады.Склянкалар ағызғышы бар резеңке тығынды тубустан және ағызғыш конустан және резеңке тығынды тубустан қүралады.
Байланыстырғыш элементтер - өткізгіштер, айналмалмалар, кері,
муфталар,қайтартқыш,саптама және аллонж.
Арнайы қолданылатын ыдыстар.
Эксикаторлар — бул гигроскопиялы заттарды сақтауға және заттарды
жай кептіруге арналған қалың шыныдан жасалынған приборлар.
Химиялық ыдыстарды жуу және кептіру.
Тығынды таңдау және лабораториялық қондырғыларды құрастыру.
Аналитикалық химияда ыдыстың тазалығы өте маңызды болып табылады.Сондықтан химиялық лабораторияда ыдысты жууға көп көңіл бөлінеді.Бұл аналитикалық жұмыс техникасының өте маңызды бөлімі.
Егерде ыдыстың ішінде ешқандай тамшы және кір байқалмаса, ьщысты абсолютті түрде таза деп атауға болады.
Ыдыс жуу ерекше дағдыны талап етеді.Ыдыстарды жұмыс жүргізіп болғаннан соң бірден жуу керек.
Ыдысты жуу механикалық, физикалық және химиялық болып бөлінеді. Алғашқы екі тәсілде кірді щетка және ертіндімен жуады. Химиялық әдістер ластанған заттармен реакцияласып, оларды ерітіп сумен оңай жуылатын жағдайға келтіреді.
Жұмыстың мақсаты: химиялық ыдыстарды механикалық, физикалық және химиялық әдістермен жууды үйрену. Колбаға өзіне сэйкес тығын тандау,шыны түтіктер үшін тығында жырық жасау, жуғышты жинау. Ыдыс:
жууға арналған химиялық ьщыс;
жуғыш заттар;
кептіргіш шкаф;
Ыдыстарды жуу және кептіру
Ыдысты алдымен су құбырындағы сумен, содан соң ыстық сумен жуады. Сумен кетпейтін дақтарды арнайы ершикпен немесе астыңғы жағына резеңке кигізілген шыны таяқшалармен жуады. Егерде дақ ершикпен кетпесе, ыдысты 10-15%-тік сода ерітіндісі, сабын ерітіндісі және жуғыш үнтақтармен жуады.Кейін ьщысты сумен жақсылап жуып, ең соңында дистильденген сумен шаады.
Егер ьщыс суда ерімейтін органикалық заттар және шайырмен ластанған болса,кірді кетіру үшін органикалық еріткіштер(спирт,эфир,бензин,бензол,дихлорэтан, т.б.) пайдалану қажет. Осы аталған әдістермен ыдыс жақсы жуылмаса, ішкі қабырғаларында тамшылар қалса, оны хром қоспасы деп аталатын затпен жуады. Хром қоспасын дайындау үшін фарфор стаканға 10 см3 су қүйып,5,6г калий бихроматын К2Сг207 ерітіндісін алынған ерітіндіге абайлап 100 см3концентрлі күкірт қышқылын күяды.Ыдыстың ластанған бөлігіне дейін хром қоспасын құйып, оны біраз уақыт (5 минут) қойып қояды. Содан соң хром қоспасын қайтадан склянкаға қуяды. Оны түсі өзгеріп, жасыл болғанша бірнеше рет қолдануға болады.
Хром қоспасының орнына 0,1 М тең көлемдегі КМnО4 ерітіндісімен концентрлі күкірт қышқылы қоспасы,сондай-ақ КMnО4 сілтілік ерітіндісі мен NаОН және КОН спирттік ерітінділерінің қоспасын пайдалануға болады.
Төз (немесе сірке қышқылы) ерітіндісімен 3,6%-тік сутек пероксидінің қышқылданған қоспасын қолдануға да болады.
Ыдыстарды жуу кезінде келесі негізгі ережелерді сақтау керек:
1. Ыдысты пайдаланылып болғаннан соң тез жуу;
2. Жуу эдісін тандау кезінде ластану қүрамымен санасу керек;
Ыдыс жууды неғұрлым жай және тиімді эдіспен бастау;
Ыдыс жуу кезінде міндетті түрде резеңке қолғаптар кию керек;
дэл анықтаулар жүргізуге арналған ыдыстарды жуып болғаннан соң бірнеше рет дистильденген сумен шаю керек.
Ыдысты ауада кептіру үшін арнайы қиғаш ... тақтай қолдану ыңғайлы . Кептіруді тездету үшін 100-120° С температурадағы кептіргіш шкафтар қолданылады.
Лабораториялық шынымен жұмыс істеу
Лабораториялык қүрылғыларды жинау және приборларды бір-бірімен байланыстыру үшін шыны түтікшелер қолданылады. Шыны түтікше және таяқша кенсу үшін кесілетін жерді сумен сулап,пышақпен немесе егеумен сызып жасайды. Кейін түтікшені екі қолмен үстап майыстыру керек, осы кезде түтіктің сызат түскен эр жері эдетте сынады. Түтікшені бүгу үшін сол бүгілген жерді үзбей айналдырып отырып қыздырады. Шыны жүмсарған кезде түтікшені жалыннан суырып алып, тез суымай тұрғанда қажетті бұрыш жасап бүгеді.
Тығындар және олармен жұмыс істеу
Заттарды буланудан және ластанудан қорғау үшін көптеген ыдыстарды шыны, резеңке және қабыршақты тығындармен жабады. Шыны тығындарды мүқият қарау керек болған заттарды жабуға арналған. Әрбір шыны тығын өзіне сәйкес шлифке кигізіледі, сондықтан шыны тығындарды шатастыруға болмайды. қабыршақты тығындар қүралды жинау үшін қолданылмайды. эртүрлі ыдыстардың герметизациясы үшін кедір-бүдыры жоқ жүмсақ тығындар тандау үсынылады.
Пайдалануға өте тиімді болатын резеңке тығындар кең тараған. Олар түрлі приборларды жинау кезінде, осы жағдайда саңылауға шыны түтікше, мүздаткыш немесе термометр кіргізу үшін бүрау керек.
Резеңке тығындарды бұзушылар ретінде көптеген органикалық еріткіштер, қышқылдар және күшті тотықтырғыштар болып табылады, қабыршақты тығындар сияқты бұлар да 150°С-ден жоғары температураға шыдамайды.
Силиконды каучуктен жасалынған тығындар жоғары иілімділік және ыстыққа төзімділікке ие, сондай-ақ резеңкені шыны өте қатты қажайды, сондықтан тығынға міндетті түрде глицерин және вазелин майын жағу керек. Сондай-ақ полиэтиленмен второпласттан жасалған тығындарда қолданылады. Тығында тесік жасау үшін жүзі өткір жезден немесе болаттан жасалған арнайы бұрғы қолданылады. Бүрғыланған кесік термометр мен түтікшеге қарағавда кішірек диаметрде болуы керек. Бұл соғыларының тығыз дамуын және беріктігін қамтамасыз етеді.
Шлангалар
Шлангалар лабораториялық практикада газбен және сумен қамтамасыздандыратын прибордың майысқақ бөлігі ретінде кең қолданылады. Шлангалар резеңкеден, полиэтиленнен және силиконды каучуктен жасалынады. Диаметрі және жуандығы бойынша бір-бірінен ажыратылады. Органикалық еріткіштер, тотықтырғыштар, қышқылдар, күйдіргіш сілтілер және ыстық сұйықтықтармен жұмыс кезінде резеңке шлангаларды қолдануға болмайды.
Жуғышты қүрастыру
Колбаға тығын тандау, бұрғы көмегімен екі тесік жасау, газды жанарғыда екі шыны түтікті майыстыру, тығынға кіргізу.
Пысықтау сұрақтары мен тапсырмалары.
Химиялық лаборатория қандай температураға сай болуы керек? Оның орналасуы?
Столда металл және шыны заттарды қалай дұрыс сақтау керек?
Химиялық лабораторияда жұмыс істеушіден нені талап етеді?
Жұмыс аяқталғаннан соң лабораториялық бөлмеден кетер алдывдане істеу керек?
Қандай ыдыстар әрбір лабораториялық негізгі бөлігі болып саналады? Ыдыстарды қандай материалдардан жасайды?
Ыдысты қолдану бойынша қандай топтарға бөледі? Тамызғыш және бөлгіш воронкалар мен жуғыштар не үшін қажет.
7. Тоңазытқыштың маңызы қандай?
8. Арнайы қолданылатын ыдыстарды ата, эксикатордың қақпағын қалай ашып жабады.
9. Кипп аппаратымен жұмыс істеу ережелерін оқы. Оның маңызы қандай? Кипп аппаратына қандай заттар салынады және оны қалай бөлшектейді?
10.Өлшеу ьщыстарының қолданылуы жайында айтып беріңіз?
11.Басқа материалдардан жасалған ыдыстарды атаңыз және олардың қолданылуы жөнінде айтыңыз.
12.Ыдысты жуғанда қандай ережелерді сақтау керек, ыдыс жуу әдістері.
Арнайы қолданатын шыны ыдыстар
а-пробиркалар, б-өлшегіш цилиндрлер, в-химиялық стакан, г-дөнгелек тубты колбалар, д-жүйғыштар
Достарыңызбен бөлісу: |