рН- метрлі пайдаланып фосфор қышқылының мөлшерін анықтау

1.Потенциометрлік титрлеу кеңдырғысы. рН-метр

2.Каломельді және шыны злектродтары.

3.Пипетка.

4.100 мл-лік өлшемдік белгісі бар колба.

5.Стандартты ерітінді 0,1 КОН.

6.Зерттелетін фосфор қышқылының ерітіндісі.ъ
Жұмыстың орындалуы

1.рН-метрдің жұмыс істеуі.

рН-метр кұралдары - ерітіндідегі сутек иондарының активтілігін анықтауға арналған. Сутек иондарының активтілігіне сезімтал индикатор электродымен салыстырмалы электрод арасында туындаған э.қ.к. шамасы арнаулы құралла тіркелелі. РН - метрдің шкаласын «1 -14», «1 -4». «1 -9», «9-14» интервалдарына бөлінген. Бақылау панеліндегі «100» - ерітінді температурасын қадағалауға және өзгертуге арналған.

3.Сыйымдылығы 50 мл құрғақ стақан аналитикалық таразыда 0,0002 г-га дейінгі дәлдікпен тартып алады да оны зерттелетін азғана фосфор қышқылының құйып салмағын анықтайды. Фосфор қышқылының өлшемдік мөлшерін (навеску) толығымен сыйымдылығы 100 мл-лік өлшеуіш қолбаға ауыстырып, ерітінді көлемін су қосу арқылы тәлдік белгіге жеткізеді.

4. Дайындалған фосфор қышқылының ерітіндісінен 10 мл -лік пипетка арқылы, сыйымдылығы 50 мл-лік гальваникалық ұяшық-стаканға, ерітінді құяды.

Тазартылған, құрғақ электродты ұяшыққа орналастырады. рН-метрдегі «Температура раствора» тетігін термометр арқылы анықталған ерітінді температурасына сәйкестендіріп кояд рН-интервалының «1-14» мәніне сәйкес, прибор бетіндегі төменгі шкала бойынша рН-шамасы жуықтап анықтайды да, онаң соң қажетті «1-4», «4-9» немесе «9-14» интервалдарының бірінде шкаланың жоғарғы мәні бойынша есептеулер жүргізеді.

5.Штативке орналастырған бюретканы 0,1М NаОН ерітіңдісімен толтырып, титрлеуге дайындайды.

6.Араластырғышты іске қосып, рН-метр тетігін жұмыс жағдайына қоямыз.

7.Әрбір 12-20 секунд сайып 0,5 мл-ден сілті ерітіңдісін қосып, оған сәйкес рН-мәнін жазып отырамыз. Титрлеу барысында «1-4», «4-9», және «9-14» әрбір интервалдарының келесісіне стрелка шкаладан ауытқып кеткен жағжайда көшеді.

8.Титрлеуі аяқтаған соң «Виды работ» тетігін қайтадан «0» жағдайына кояды.

9.«Пределы измерения» тетігін «ВКЛ» жағдайына қойын араластырғышты қосады.

10.Электродтар орналастырылған бекітпені (держатель) жоғары көтеріп, «магниттік араластырғышты» ерітінділен алады да ұяшықтағы ерітіндіні төгіп, оған дистилденген су құйып құяды да электродтарды орналастырады.

11.рН-мертді сыртқы ток көзінен ажыратады.

І2.Алынған мәліметтерді өндеп 1-кестеге толтырады.

30-кесте

VNaOH. мл	рН	∆рН	∆V	∆рН/∆V	ω % (Н3РО4)

тұрғызып эквиваленттік нүктеге сәйкес келетін сілті ерітіндісінің көлемін анықтайды. Фосфор қышқылының ерітіндідегі массалық үлес мөлшерін төмендегі формула бойынша есептейді.

V₁ – көп негізді қышқылының эквивалентгік мөлшеріне сәйкес келетін сілті көлемі, мл

V_колба -өлшемдік колбадағы ерітінді көлемі, мл

V_{аликвот} –титрленуге алынған аликвот көлемі, мл

C(NaOH) – сілтінің молярлы концентрациясы.

1. Потенциометрия және потенциометриялық титрлеу.

2. Электродтар, олардын тегіне және қолданылу түріне қарай бөлінуі.

3. Потенциометриялық қышқылды-сілтілі титрлеуде қандай сезімтал индикатор

электродтар колданылады?

4. Электродтардың жұмыс схемасы.

5. Нернст теңдеуін талқылау.

6. Потенциометриялық титрлеуде ұшырасатын реакцияларға қойылар талаптар.

7. Потенциометриялық титрлеу сызығының түрлері.

8. Потенциометрия түрлері және өзге әдістерден артықшылығы.

9. Жұмыс барысы, рН-метрде өлшеулер жүргізу.

10.Потенциолметрлік титрлеудің және потенциометрияның маңызы.

11.Потенциометрияда қолданылатын электродтар.

12.Потенциометриялық титрлеуде пайдаланылатын реакциялар.

13.Нернст теңдеуі, электрондық потенциалдың концентрацияға және басқа факторларға байланыстылығы.

14.Потенциометриялық титрлеу қисығының түрлері.

15.Титрлеудің соңғы нүктесін табудың әдістері.

16.Электрондық потенциалды компенсациялық және компенсациялық емес өлшеудің кестелері.

17.Түрлі электролиттердегі рН есептеулері.

18.Титлеу нәтижелері бойынша заттын көлемі мен ассасының есептеу.

Бұл әдісті 1992 жылы чех ғалымы Я.Гейровcкий тамғыш сынапты элсктродта электролиз жүргізген. Жүйеде қандай процестер пайда болады, катодтың қызметін тамғыш сынапты электрод қандай қызмет атқарады, ал анодтың қызметін донна сынабы әлде пнрактикалық полярланбайтын каломельді электрод атқарады ма? Сырткы ЭҚК-нің өзгеруі катодтың потенциалының өзгеруімен толық жүреді.

Сынапты электродта тотықсыздануға бейім заттар қатысатын болса, қисықтың түрі өзгереді. Потенциал тотықсыздану дәрежесіне жеткенде иондар сынапты катодта разрядтала бастайды.