Қажетті құралдармен, реактивтер.
Потенциометр Р – 371
Платина сезімталды электроды. (Рt)
Салыстырмалы қаныққан хлоркүмісті электроды.
Гальванометр.
Вестон элементі
Аккумулятор.
Гальваникалық ұяшық – V=250 мл.
Өлшеуіш цилиндр – V= 50 мл, 25 мл.
Пипетка – V =10 мл.
Бюретка сыйымдылығы – V =25-50 мл.
Ертінділер : 0,05 K4[Fe(CN)6] ферроцианид калия, стандартты ерітінді:
12. 0,05 М СоSО4(ІІ) кобальт сульфаты, стандартты ерітінді:
13.25% (NH4)SO4 (аммоний сльфаты)
14.25% NH4ОН (мұсатыр спирты)
15./1;3/ қатысында сұйытылған азот қышқылы (НNО3)
- А +
A b
н э
- +
+
|
А-аккумулятор ток көзі
R; R1 –R11 –кедергіні регумеровка
жасайтын комутатор және реокорд
/а.в./
Х анықтайтын гальваникалық
Элемент:
Г-ноль гальваномер
Н.Э. –Вестон элементі
|
Вестон элементінің схемасы:
+
|
CdSO4 -8/3 H2O кристалдары
CdSO4 қаныққан ерітіндісі
CgSO4 – сынап сульфаты
«қатты»
|
Cd (Hg)/CdSO4 ∙8/3 H2O (қаныққан) Hg2 SO4 (k) /Hg
Анод – кадмий амальгамасы;
Катод – металлды сынап – Нg;
Тізбекті қосқанда мынадай жарты реакциялар өтеді.
Анодта – Cd(Hg) Cd2+ + Hg (сұйық) +2 е
Катодта – Hg +22 + 2e 2Hg (сұйық) ЭҚҚ
Вестон элементінің ЭҚҚ 250 С 1,01836 В тең.
Жұмыстың орындалуы
1.Эллектродтарды жұмысқа дайындау:
Платина микроэлектродтың бетінің температурасы – 800С болатын 1:3 қатысындай сұйытылған азот қышқылына батырады да содан соң ыстық 0,1 н КОН ертіндісіне салады. Бетіндегі қоспалардан газаланған микроэлектродты дис. сумен шаяды және фиьтр қаешаяды және филтр қағазбен құрғатады.
2.Хлор күміс электродын мұқият таза суымен жуады.
3.Бюрсткаға стандартты (титрленген) ерітіндіні құяды.
Тәжірибенің бірінші бөлігі
Потенциометрді аккумуляторға жалғап тізбектегі құрал-саймандарды тексеріп шығарады.
а) гальваникалық ұяшыққа 20 мл 25% NH4ОН, 20 мл 25% (NH4)SO4 және 10 мл пипеткамен құйып үстіне 100 мл дистилденген Н2О қосады.
б) ұяшыққа индикаторлық /платина электроды және салыстырмалы электродтарды орналастырып, магниттік араластырғыш құралды іске қосады.
в) потенциометрді жұмысқа даярлайды: ол үшін потенциометр бетіндегі «қысқыш» тетіктегі нормалды элемент жағдайына қойып, қосымша кедергілер ІА және ІВ арқылы гальванометр стрелкасын «нольге туралайды». Қысқыш тетікте «нормалды элемент» жағдайына Х ауыстырады да R1, R2 - R11 кедергілерін тізбектеп қоса отырып , гальванометр стрелкасын «нольге» келтіреді. Содан соң өлшеуіш тетік кнопкасын іске қосып «э.қ.қ.» шамасының мәнін жазып алады.
г) стандартты Со(ІІ) ерітіндісін 1 мл-ден қоса отырып, әр бір қосылған ерітінді үшін комутатор шкаласының э.қ.қ. шамасының мәнін жазып алады.
д) титрлеу мәліметтерінен Е-V және графигін тұрғызып, эквиваленттік нұктеге сәйкес келетін потенциал және ертінді көлемінің шамасын анықтайды.
27-кесте
Достарыңызбен бөлісу: |