Анализдің дәлдігін анықтайтын факторлар .
Толық емес күйдіру.
Реактивтердің қатарының бұзылуы. 3 Реактивтердің таза болмауы.
4 Колориметрлеу уақытын сақтамау.
Сҥт қҧрамындағы дәрумендерді қысқа әдіспен анықтау. Әдістің маңыздылығы 0,001н экстракт индикаторымен титрлеуге негізделген: 2,6-дихлорфенолиндофенол ерітіндісі, 1 мл 0,088 мг аскорбин қышқылына сәйкес келеді.
0,001 н 2,6-дихлорфенолиндофенол ерітіндісін дайындау. 0,115г индикаторда шайқау барысында 300 мл жылы дистилденген сумен араластырады (30-35). Толық еру үшін бірнеше сағатқа қалдыруға болады (10-12). Ерітіндіні фильтрлеп 0,5л ӛлшегіш колбаға ауыстырады. Қараңгы бӛлмеде, айзы тығынмен бекітіп 7 күндей сақтауға болады. Анықтау алдында титрді тексереді.
Титрді 0,01 н. Мор тұзы ерітіндісі арқылы белгілейді (3,92 г реактивке 1 л дистилденген су). Мор тұзының титрін 0,01 н. КМnО4 ерітіндісімен анықтайды, КМnО4 титрін - 0,01 н щавел қышқылы ерітіндісімен анықтайды.
КМnО4 титрлеу. 10 мл 0,01 н. щавел қышқылына 1 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады. Қоспаны 80С дейін қыздырып, 0,01 н КМnО4 ерітіндісімен әлсіз қызғылт түске дейін титрлейді.
Мор тҧзы ерітіндісімен титрлеу. 10 мл Мор тұзының ерітіндісіне
3 тамшы концентрлі күкірт қыщқылын қосады КМnО4 ерітіндісімен титрлеп, әлсіз қызғылт түс пайда болады. Титрлеу барысында 0,001 н 2,6-дихлоорфенолиндофенол ерітіндісіне 10 мл 0,001 н. 2,6-
дихлорфенолинфенол ерітіндісін қосып, 2 мл қаныққан натрийді қосады, Мор тұзы ерітіндісімен кӛк түстен сарғышқа дейін титрлейді ( микробюреткадан).
2,6-дихлоорфенолиндофенол титрін анықтайтын формула
К а с ,
б
мұнда а – (мл) КМnО4 тың 10 мл Мор тұзын титрлеуге кеткен мӛлшері; с – Мор тұзының 2,6-дихлоорфенолиндофенолды титрлеуге кеткен мӛлшері (мл); б – (мл) КМnО4 тың 10 мл 0,01 н. щавель қышқылын титрлеуге кеткен мӛлшері.
Мысал. А = 7,9 мл; б = 8 мл; с = 1,35 мл;
К 7,9
х 1,35 8
1,333.
Анықтау тәсілі. 1 Конус тәрізді 50 мл –лік колбаға пипеткамен 5 мл сүт ӛлшеп алып, 10мл дистельденген су қосып араластыру.
50мл колбаға пипеткамен 5 мл қоспа ӛлшеп, 9 мл дистельденген сумен 1 мл 2-дық HCI ерітіндісін қосады, мұқият араластырып микробюреткамен 0,001 н. 2,6-дихлоорфенолиндофенол ерітіндісімен титрлейді (тамшылатып) 30-60 с жоғалмайтын әлсіз қызғылт түске дейін .
С дәруменінің сүттегі мӛлшерін анықтау формуласы
С аК
х 52,8,
мұнда С – С дәруменінің мӛлшері (мг/л); а – 0,001 н 2,6- дихлоорфенолиндофенол ерітіндісінің мӛлшері (мл), сүтті титрлеуге кеткен; К – индикатордың кӛрсеткіші; 52,8 – тұрақты коэффициент.
Мысал. Фильтратты титрлеуге 0,4 мл 0,001 н 2,6- дихлоорфенолиндофенол ерітіндісі жұмсалды, индикатор кӛрсеткіші – 1,333.
С = 0,4 х 1,333 х 52,8 + 28,2 мг/л
Достарыңызбен бөлісу: |