А. Б. НҦртаева, А. Ж. Бекқожин

Анализ дәлдігіне әсер етуші факторлар

жүктеу 1,46 Mb.

бет	143/162
Дата	04.01.2022
өлшемі	1,46 Mb.
	#31470

1 ... 139 140 141 142 143 144 145 146 ... 162

Зертханалық жұмыс

Ірімшік пен сҥзбе ірімшіктің қҧрамындағы тҧз мӛлшерін азотқышқылды кҥміс арқылы анықтау (МЕСТ 3627 – 81).
Анықтау тәртібі.

Анализ дәлдігіне әсер етуші факторлар.

Катионит сапасы мен катионалмастырғыш бағананың әзірлеу мұқияттығы;
Күйдіру және күйген массаны ӛңдеу;
Фильтратты катионит арқылы ӛткізу жылдамдығы.

Ірімшік пен сҥзбе ірімшіктің қҧрамындағы тҧз мӛлшерін азотқышқылды кҥміс арқылы анықтау (МЕСТ 3627 – 81). Бұл әдіс ӛнімнен алынған NaCl экстрактісі AgNO₃әрекетке түсетіндігіне негізделген. Ӛнімдегі тұз мӛлшері анықтауға жұмсалған азотқышқылды күміс мӛлшерімен анықталады.

Анықтау тәртібі. 1 Сағаттық шыныда дәлдігі 0,001 г-ға тең 2 г ірімшік немесе сүзбе ірімшігін ӛлшеу. Ӛлшеп алынған ӛлшендіні сыйымдылығы 300 мл конус тәріздес колбаға тасымалдап, пипетка кӛмегімен 25 мл 0,1 н. азотқышқылды күміс ерітіндісі мен 25 мл азот қышқылын (тығыздығы 1,39-1,42) қосып, мұқият араластырып, қайнағанға дейін қыздыру.

Колба ішіндегісіне 10 мл қаныққан марганецқышқылды калий ерітіндісін қосып, қоспаны шамалықайнаған күйінде үзбей араластырып отыру. Реңк ӛзгерген жағдайда тағы да 5-10 мл марганецқышқылды калий қосу. Марганецқышқылды калий артылуы кезінде пайда болатын қоңыр реңк органикалық заттардың толығымен ыдырағанын кӛрсетеді. Артылған марганецқышқылды калийді аздаған қымыздық қышқылын қосу (1 л дистилденген суға 100 г қышқыл) арқылы жояды.
Қосынды бар колбаға 100 мл дистилденген су мен азот қышқылы қосылған қаныққан теміраммонийлік квасцтың 2 мл ерітіндісінқоңыр реңк пайда болғанша қосып, мұқият араластыру.
Қосынды бар колбаны 30 с ішінде жоғалмайтын қызғылт-қоңыр реңк пайда болғанша 0,1 н. роданисті калийментитрлеу. Бұның мақсаты

азотқышқылды күмістің артық мӛлшерін бейтараптандыру.

Параллельді бақылау тәжірибесін жасау. Ол үшін ірімшік немесе сүзбе ірімшік орнына 2 мл дистилденген су алу.
Ӛнімдегі тұз мӛлшерін келесі формуламен есептеу:

мұндағы: 5,85 – тұрақты коэффицент; V₀ – роданисті калий ерітіндісінің нормальдігі; V – бақылау тәжірибесінде жұмсалған үлгіні титрлеуге жұмсалған роданисті калий мӛлшері, мл; V – зерттелініп жатқан ӛнім үлгісін титрлеуге жұмсалған роданисті калий мӛлшері, мл; m – ӛнім массасы, г;

Параллель анықтау арасындағы айырмашылық – 0,07%-дан аспау қажет.

Мысал. Ірімшік ӛлшендісі 2 г. Ірімшігі бар колба құрамын титр- леуге жұмсалған 0,1 н. роданисті калий ерітіндісі мӛлшері – 0,01 мл, бақылау үлгісін титрлеуге жұмсалғаны – 3 мл. Ірімшік құрамындағы тұз мӛлшерін есептеу:

Ірімшікте 0,87% тұз мӛлшері бар.

жүктеу 1,46 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 139 140 141 142 143 144 145 146 ... 162