Зерттеудің физикалық Әдістері

Мессбауэровты спектроскопия

жүктеу 421 Kb.

бет	18/18
Дата	23.11.2018
өлшемі	421 Kb.
	#23564

1 ... 10 11 12 13 14 15 16 17 18

4.2 Мессбауэровты спектроскопия

Әдістің теоретикалық негіздері және жалпы сипаттамасы. Мессбауэровты спектроскопия - ядроның электрлік және магниттік өрістермен қатынасын зерттеу әдісі. Мессбауэр эффектісі ядроның энергетикалық деңгейін ыдыратуын тудырады. Мұндай қатынастардың энергиясы 10 эВ тұрақты мессбауэровты жолақтың өте жіңішке құрылымы жолақтың кіші енінің көмегімен байқалады. Бұл үшін Доплер эффектісі қолданылады. R-сәулеленуіне v жылдамдығы хабарланып отырады, бұл жағдайда r квант энергиясы Е=E₀U шамаға тең. v жылдамдық 0,1-1,0 см/с интервалда жолақтың орнын алуына әкеп соқтырады. Мессбауэровты спекрометрмен γ- кванттық резонастық жұтылудың жылдамдық бойынша тәуелділігін өлшейді, онда максимум жұтылу байқалады. Атомды ядроның ерекше типіне ядролық емес өрістерге электрлік моноролье, электрлік квадрополь және магнит диопольдің өзара байланысуы жатады.

5 Электронды - оптикалық әдістер
5.1 Негізгі электронды микроскоп. Электронды микроскоптың түрлері.

Қатты денелер бетін микроскопиялық зерттеу әдістері. Оптикалық, электрондық және иондық микроскоптарды салыстыру электронды оптикалық теориясының негізі (Контрасттың пайда болу принципі). Ажырату қабілеті.

Қатты денелердің бетін бөлшектеп зерттеу үшін әртүрлі көптеген әдістер бар. 2 – кестеде бетті зерттеудің әр түрлі микро-скопиялық әдістерінің салыстырмалы сипаттамалары келтірілген. Олардың алғашқы төртеуі фокусталған сәуле шоғының бөлшектеріне негізделген (фотондар, электрондар, иондар және т.б).
2 кесте - Қатты денелердің бетін зерттеудің әр түрлі микроскопиялық әдістерінің салыстырмалы сипаттамалары

Әдіс	Үлкейту	Жұмыс ортасы	Бейне өлшемділігі	Үлгіге әсері
Оптикалық микроскопия	10³	ауа, сұйықтық	2D	бұзбайтын
Лазерлік сканирлеу	10⁴	ауа	2D	бұзбайтын
Сканирлеуші электронды микроскоп	10⁶	вакуум	2D	ажырату
Иондық микроскоп	10⁹	вакуум	2D	ажырату
Сканирлеуші зондтық микроскоп	10⁹	вакуум, ауа, сұйықтық	3D	бұзбайтын

Микроскоптың ажырату күші немесе ажырату қабілеті деп шектік ажырату қашықтықтығына кері шаманы айтады. Шектік ажырату қашықтығы дегеніміз – бұл екі нүкте арасындағы ең аз қашықтық, олардың ажыратылған бейнесі микроскопта алынуы мүмкін.

5.2 Мөлдірлі электронды микроскоп және растрлы электронды микроскоп

Электрон шоқтарының фокустелуінің негізгі принциптері. Конт-раст және ажырату. Көріністердің табиғаты мен интерпретациясы.

Электронды микроскоптар ішінде екі оптикалық сұлба, яғни сәйкесінше екі әр түрлі электронды микроскоп орын алады. Электр шоқтары үшін мөлдір, жұқа үлгілерді зерттеуде мөлдірлі электронды микроскоп қолданылады (МЭМ). «Массивті» (3см-ге дейін) объектілерді зерттеуде шағылдыратын растрлы электронды мик-роскоптар қолданылады (РЭМ). Мөлдірлі электронды микроскопия Жарықтанылған электрондық микроскоптың бұзып өтетін эффектісінің негізі және электрондардың шашырау серпімділігі. Растрлы және шағылу электронды микроскоптың тағы бір екінші құрамын қолдана алады - ол шағылған және жұтылған электрондар.

Мөлдірлі электронды микроскоп (МЭМ). Өтпелі сәулелерді зерттеу үшін арналған электронды микроскоптың оптикалық сұлбасы сәулелі проекционды микроскоп сұлбасымен ұқсас болып келеді. Тек қана электронды микроскопта сәулелі микроскоптың барлық оптикалық элементтеріне сәйкес электромагниттілермен алмастырылады. Жарық көзінің қызметін электр тогымен қызды-рылатын вольфрамдық қыл атқарады. Басқарушы винельт-электрод көмегімен пайда болатын электрондар бұлтын жіңішке шоққа түрлендіреді. Кейін қыздыру қылы мен анод аралығында орнатылған электрондар шоғы электрлік өріспен үдетіледі (100кв-тан n мв-қа дейін). Анод центрінде одан болашақта кескін пайда болатындай қолданылатын электрондар өтетін тесік бар. Микроскоптың бұл бөлігі электронды зеңбірек атына ие болды. Зеңбіректен атып шыққан электрондар конденсирленген линза өрісіне түседі. Ол олардың траекториясын арнайы дайындалған зерттелінетін объектіге параллель шоқ ретінде түсуге құрастырады. Қазіргі электронды микроскоптарды әдетте бірлік линзалар орнына екі немесе одан көп линза блоктарын қолданады. Бұл диаметрі 1,5 мк-ге дейін қысылатын электрондар шоғын дұрыс басқаруға және қисықтықты төмендетуге мүмкіндік береді.Үлгінің әр түрлі аумағы, оның қалыңдығы мен тығыздығына тәуелді оларға түсетін электрондарды әр түрлі шашыратады және өткізеді. Объективті линзаны өткен соң экранда объектті өту барысында, салыстырмалы кіші бұрыштарға ауытқыған электрондар ғана фокусталады. Нәтижесінде экрандағы осындай аумақтар микроскоптың төменгі бөлігінде ақшылт болып орналасады. Егер электрондар объекттен өткенде үлкен бұрыштарға ауытқыса, онда «апертурлы» диафрагмалы объектте бөгеліп, сәйкесінше бұл экран бөліктері қара болады. Көру аймағын шектейтін диафрагма арқылы өткен электрондар, проекционды және аралық линза магнит өрістерінде фокусталады да экранда қорытынды объект кескіні пайда болады. Үлгі бетіндегі морфологияны байқаудан басқа, мөлдірлі электронды микроскоп дифракционды режимде осы үлгіде бар кристалдардың құрылымдық сипаттамаларын алуға мүмкіндік береді.

Растрлы электронды микроскоп (РЭМ). Бұл микроскоп объект шоғы үшін «толық» мөлдір емес электрондарды зерттеуге арналған. Оның оптикалық сұлбасы негізінен шағылдырушы оптикалық микроскоп схемасына аналогты болып келеді.РЭМ мөлдірлі электронды микроскоп блоктарымен аналогты блоктардан құралған, олар: жарықтандырғыш, оптикалық жүйе, тіркеуші құрал; вакуумды, электронды шоқ және алынған нәтижелерді тіркеу жүйесі деген сияқты қосымша жүйелердің бар болуы. Растрлы микроскоп-тардағы электронды шоқ статисті болмағандықтан белгілі бір аудан-нан өтеді. Шоқтың бұрылуын басқарушы ауытқушы жүйесі теледидар кинескопындағы ауытқушы пластиналарымен аналогты (немесе ком-пьютер мониторындағы). Үлгі бетіне түсіп, ол оның бетінен электрон-дарды шығарып тастайды (шоққа қатысты екінші ретті). Тіркеу жүйесі (детектор) екінші ретті сәулеленуді ұстайды, іріктейді (энергиясы мен шашырау бұрышы бойынша) және жинақтайды. Сонымен, экранның жарықтылығы, ол өз кезегінде зерттелетін беттің күйімен сипатта-латын тіркеуші жүйеге түскен екінші ретті электрон сандарынан тә-уелді болады. Әр түрлі кристал үлгілері, әр түрлі түйіндер әр түрлі екінші ретті эмиссия коэффициенттеріне ие болады. Яғни екінші ретті электронды сәуле шығарады, олай болса оларға кинескоп экранының әр түрлі жарықтылығы сәйкес келеді.

Бұл жағдайда, киноскоптың экранда үлгі бетінің көрінісі пайда болады. Энергия бойынша анықталған электрондар саны, уақыт өлшемі бойынша жинақталған, компьютердің көмегімен эталондар-дың мәліметтері қойылады, осылайша сапалы және сандық талдаулар жүргізіледі. Объектінің белгіленген бөлігіндегі элементтің құрамын сұлба, график немесе морфологиялық түсірілім түрінде алуға болады. Растрлы микроскоппен берілетін үлкейту кинескоп сәулесінің ампли-тудасының микроскоп сәулесінің амплитудасына қатынасымен анықталады. Екі амплитуданың шамалары туынды түрінде таңдалы-нылатын болғандықтан, микросоптың беретін үлкейтуі қан-шалықты үлкен болғанынша үлкен бола алады. Бірақ бірнеше рет ай-тылғандай жұмыс оның үлкейтушілігінде емес, оның ажырату қабі-леттілігінде. Растрлы микроскоптың ажырату қабілеті микроскоптың электронды шоқтық қимасымен анықталады, ал қазіргі уақытта растрлы микроскопттың ажырату қабілеттілігі 20 мк дейін жетеді.

5.3 Сканирлеуші зонтты микроскоп

Сканирлеуші зонтты микроскоптың жұмыс істеу принципі (СЗМ). Туннельдік және күштік сенсор. Сканирлеуші туннельдік микроскопия. Құрылғы және оның жұмыс істеу принциптері. Сканирлеу тәртібі. Атомды-күштік микроскопия. Атомды-күштік сенсордың жұмыс істеу принципі. АКМ зондының құрылғысы. АКМ зонды мен қатты дене бетінің өзара әсерлесуі, Вандер – Вальс күші. Контилевердің ауытқуын тіркеу әдісі.

Сканирлеуші зонтты микроскоптың жұмыс істеу принципі келесіге негізделген. Позиционарды жүйенің көмегімен өлшенілетін зонды зерттелуші үлгінің жоғарғы бетіне келтіріледі. Үлгі мен зондтың арақашықтығы жүзшақты нм-ден жақындағанда соңғысы талдаудан өтетін беттің құрылымымен әрекеттесе бастайды. Үлгі беті бойымен зондтың орын ауыстыруы беттің сканирленуін зонд инелерімен қамтамассыз ететін сканирлеуші құрылғы көмегімен жүзеге асады. Зондтың орналасу датчигі, зондтың үлгімен салыстырғандағы позициясын үзіліссіз бақылайды және қайтымды байланыс жүйесі арқылы ондағы мәндерді сканер қозғалысын басқаратын компьютерлік жүйеге жібереді. Зонд пен беттің өзара әсерлесу күшін тіркеу үшін әдетте, зонд ұшынан шағылған жартылай өткізгіш лазері шоғының ауытқуына негізделген әдісті қолданады. Компьютерлік жүйе сканерді басқарудан басқа бетті зерттеу нәтижелерін көрсету мен талдау, зондтан алынған мәндерді сұрыптау қызметін атқарады.

СЗМ-тың бірінші протатипі сканирлеуші туннельдік микроскоп болды. СТМ-да зонд ретінде серпімді консолиге орнатылған өткір өткізгіш іне қолданылады. Үлгі немесе иненің арасына тығысу кернеуі орналастырса, онда өткір иненің үлгіге 1нм қашықтығында жақындауы кезінде, олардың арасында шамасы «ине-үлгі» қашықтығынан, ал бағыты – кернеу полярлығынан тәуелді туннельдік ток пайда болады. Ине үшкірін зерттелетін беттен алыстатқанда туннельдік тоқ - азаяды, ал жақындатқанда - артады. Осылайша, беттің қандай да көп нүктелерінде туннельдік ток жөнінде мәліметтерді қолдана отырып, бет топографиясының бейнесін құруға болады. Туннельдік тоқты немесе бет пен ине аралығындағы қашықтықты, өлшенетін параметрге тәуелді, сканирлеуші туннельдік микроскоптың екі жұмыс істеу тәртібі мүмкін, олар: жоғары тұрақты және тұрақты тоқ тәртібі. Жоғары сезгіштікке ие сканирлеуші тунне-льдік микроскоптар адамзатқа жартылай өткізгіштер мен өткізгіш-тердің атомдарын көруге мүмкіндік берді. Бірақ конструктивті шектеу күшіне байланысты, СТМ-де өткізбейтін материалдардың бейнесін алу мүмкін емес. Сонымен қатар, туннельдік микроскопты сапалы жұмысы үшін қатаң шарттарды орындау қажет, оның ішінде үлгіні арнайы дайындау мен вакуумда жұмыс істеу.

Жаңа атомды-күштік микроскоп (АКМ) өзінің алдынғысына қарағанда шектеулерді айналып өтті. АКМ көмегімен атмосфералық шарттарда өткізгіш және де өткізгіш емес материалдар бетінің атомды ажырату беттік бейнесін алуға мүмкіндік берді. Атомды-күштік микроскоптың қосымша артықшылығына. беттің топографиялық өлшемдерімен қатар, оларды электрлік, магниттік, серпімді және т.б. қасиеттері бойынша визуалдауға мүмкіндік береді. Атомды-күштік микроскоп жұмысы негізінде зонд пен беттің өзара әсерлесудің әр түрлі күштік түрлерін қолдану жатыр. Зонд пен беттің өзара әсерлесу күші қысқа әсерлі және ұзақ әсерлі болып бөлінеді. Қысқа әсерлі күштер 1-10 А ретті қашықтықтықта ине ұшы мен беттің атомда-рының электрондық қабыршағын жапқанда пайда болады және қашықтық үлкейген сайын тез төмендейді. Беттің атомдарымен қысқа әсерлесуге ине ұшының (шегінде бір) бірнеше атомдары ғана қатысады. Бұл күштер түрі көмегімен бет бейнесін алуда АКМ контакт тәртібінде жұмыс істейді.

Ұзақ әсерлі күштердің пайда болуы ван-дер-ваальстік, электростатикалық немесе магниттік өзара әсерлесуге негізделген. Мұндай күштер қашықтықтан өте аз тәуелділікпен сипатталады және үлгі бірліктен бірнеше мың ангстремге дейін ине тесігінің шамасында көрінеді. Сәйкесінше, ұзақ әсерлесудің оның салыстырмалы төмендеу күшіне өзара әсері қашықтық үлкейген сайын зондтың ине ұшын тудыратын мәнді атомдар санын кірістіреді. Ұзақ әсерлі күштерді бетті зерттеуде қолдану контаксыз тәртіпте өтеді.

Контактты және контактсыздық арасындағы аралық орын сканирлеу процесіндегі иненің бетпен периодтты қысқа мерзімді кон-такт тәртібін, басқаша «соқтығысып тұру» (tapping mode) деп атала-тын режимін алады. Бұл тәртіпте консоль резонансты өздік жиілігінде жоғары 50-100 нм ретті амплитудада тербеледі. Консолидің тепе-теңдік күйден төмен максимал ауытқуында осындай амплитудаларда ине бетпен жақындасқанда оның тербелісінің амплитудасын, фазасын және жиілігін өзгертеді. “Соқтығысу” тәртібі контакті тәртіпке қара-ғанда горизонтты жазықтықта жоғары ажыратумен сипатталады.

АКМ топографиялық бейнені алуға, беттердің бүдірін өлшеуге, атомды ажыратуы бар әр түрлі органикалық және биологиялық объектілерді зерттеуге қолданылатын қуатты метрологикалық құрал.

Әдебиеттер

Б. Я. Пинес. Лекции по структурному анализу : учебное посо-

бие. – Харьков: Изд-во Харьк. Ун-та., 1967. – С. 9-82.

Зайдель А. Н., Островская Г. В., Островский Ю. И. Техника и

практика спектроскопии. Серия Физика и техника спектрального анализа. - М : Наука, 1976. – 373 c.

Малышев В. И. Введение в экспериментальную спектроскопию.

- М. : Наука, 1979. – 300 с.

Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в заводских ла-

бораториях. Сб. науч.трудов / под ред. Х. Эрхардта. – М. : Металлургия, 1985. – 187 с.

Русакок А. А. Рентгенография металлов. – М. : Атомиздат, 1977.

– 556 с.

Кустанович И. М. Спектральный анализ. – М. : Высшая школа,

1967. – 241 с.

Зевин. Л. С., Завьялов Л. Л. Количественный рентгенографиче-

ский фазовый анализ. – М. : Недра, 1974. - 298 с.

Рентгенотехника. Справочник в 2 – х книгах / В. В. Клюев,

Ф. Р. Соснин, В. Аертс и др. – М. : Машиностроение, 1992. – 364 с.

Павлов П. В., Хохлов А. Ф. Физика твердого тела. – М. Высшая

школа, 1985. – 384 с.

Брандон Д., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы

исследования и контроля. – М. : Техносфера, 2006. – 384 с.

Пентин Ю. А., Вилков Л. В. Физические методы исследования в

химии. – М .: АСТ: Астрель, 2003. – 684с.

Лохин М. А., Швейцер И. Г.Рентгеноспектральный справочник.

– М. : 1982. – 256 с.

Бородкина М. М., Спектор Э. Н. Рентгенографический анализ

текстуры металлов и сплавов. – М. : Металлургия, 1981. – 255 с.

Горелик С. С. и др. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Практ. рук-во по рентгенографии и электронной микроскопии металлов, полупроводников и диэлектриков. – М. : Металлургия, 1970. – 182 с.
Миркин Я. И. Ренгеноструктурный анализ. Справ. рук-во. получение и измерение рентгенограмм. – М. : Наука, 1976. – 281 с.
Мамиконян С. В. Аппаратура и методы флуоресцентного рентгенорадиометолического анализа. – М. : Атомиздат, 1976. – 301 с.
Биннинг Г., Роррер Г. Сканирующая туннельная микроскопия –

от рождения к юности. Нобелевские лекции по физике. – М. : УФН,

Т. 154, С. 261-267.

Маслова Н. С., Панов В. И. Сканирующая туннельная микрос-

копия атомной структуры, электронных свойств и поверхностных химических реакций. – М. : УФН, 1989, – Т. 157. С . 185 – 189.

Бухараев А. А., Овчинников Д. Б., Бухараева А. А. Диагностика

поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии. Заводская лаборатория. Исследование структуры и свойств. Фи-зические методы исследованния и контроля. – М. : Наука, 1996. - С.

10 - 27.

Летохов В. С. Проблемы лазерной спектроскопии. . – М. : УФН,

1976, – Т. 118. С. 195 – 200.

жүктеу 421 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 10 11 12 13 14 15 16 17 18