ЛР 15 Контрольная работа «Количественный анализ». Итоговое занятие

Подготовиться к контрольной работе можно с помощью учебного пособия - Иванова Н.В. Сборник заданий для самостоятельной работы студентов по дисциплине «Аналитическая химия». - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2009. - 250 с.

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ (КАЗАХСКИЙ ЯЗЫК).

1-зертханалық жұмыс

АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ ЗЕРТХАНАСЫНДА ЖҰМЫС IСТЕУ ТӘРТІБІ ЖӘНЕ ҚАУIПСIЗДIК ТЕХНИКАСЫН САҚТАУ ЕРЕЖЕЛЕРI.
Зертханада жұмыс iстеу тәртібі

Зертханада жұмыс жүргiзетiн студент алдымен "химиялық зертханада жұмыс iстеу ережесiмен" танысуы қажет.

1. Зертханалық жұмыс iстемес бұрын, оның жұмыс жүргiзу әдiстемесiмен танысу керек.

2. Тәжiрибенi тек таза ыдыста жүргiзу керек.

З. Реактивтердi ластауға болмайды. Реактив құйылған шынысауытты ашық қалдыруға және әр түрлi реактивтердiң тығындарын алмастыруға болмайды. Тығынды столға сырт жағымен жантайтып қояды.

4. Сынауықта немесе стақанда артық қалған ерiтiндiнi реактив құйылған шынысауытқа керi құюға болмайды.

5. Жалпыға ортақ қолданылатын реактивтi өзiнінiң жұмыс орныңа апарып қоюға болмайды.

6. Қолданылған сiлтi, қышқыл ерiтiндiлерiн, сынап, қорғасын қосылыстарын, сульфидтердi раковинаға төгуге болмайды, оларды арнайы ыдыстарға құяды.

7. Жұмыс аяқталғаң соң, ыдыстарды жуып, жұмыс орнын ретке келтiрiп қою керек.
Қауiпсiздiк техникасын сақтау ережесi

1. Жұмыс орнына артық заттарды қоюға болмайды.

2. Концентрлi қышқыл, сiлтi ерiтiндiлерiмен, хром қоспасымен өте сақтықпен жұмыс iстеу керек.

З. Концентрлi қышқыл, сiлтi және аммиак ерiтiндiлерiн тамшуырға ауызбен соруға болмайды. Тамшуырға арнайы резина сорғышты кигiзiп, сол арқылы керектi ерiтiндiнi сорып алу керек.

4. Концентрленген қышқылдарды сұйылтқанда, қышқылды аз-аздап, араластыра отырып, суға құю керек, керісінше емес!

5. Газ, түтiн бөлiнетiн және концентрлi қышқыл, сiлтi қолданылатын жұмыстарды арнайы тартпа шкафтарда жүргiзу керек. Бөлiнген газдың иiсiн бiлу үшiн оны алақанмен өзiңе қарай желпу керек.

Алғашқы жәрдем берудiң негiзгi тәртiптерi:

1. Қолды шынымен жырып алған жағдайда, жараны шыныдан тазартып, оның айналасына йод ерiтiндiсiн жағып, дәкемен таңып тастау керек.

2. Реактивтермен терi күйген жағдайда, алдымен күйген жердi сумен бiрнеше қайтара жуу қарай желпу керек.

5. Химиялық зертханада тамақ iшуге тиым салынады. Жұмыс соңынан қолды жақсылап жуу керек. Артынан сiрке қышқылының сұйытылған ерiтiндiсiмен (сiлтiмен күйген жағдайда) немесе сода ерiтiндiсiмен (қышқылмен күйген жағдайда) жуу керек. Соңынан қайтадан сумен шаю керек.

3. Дененi ыстық зат немесе ерiтiндiмен күйдiрiп алғанда, күйген жердi жаңа дайындалған калий перманганатының ерiтiндiсiмен сүртiп, артынан арнайы жақпамай немесе вазелин жағу керек.

4. Көзге ерiтiндi шашырап тиген жағдайда, көздi сумен жақсылап жуып, дәрiгерге жедел көрсету керек.
Зертханалық жұмыстарды орындау тәртібі

1. Алдын ала оқулықтан, дәріс жазбаларынан оқып, зертханалық жұмыстың мазмұнымен танысып ал.

2. Тәжірибеге керекті барлық қажеттіліктерді (ыдыстар, аспаптар, реактивтер) тексеріп алмай жұмысты бастама.

3. Нұсқауда көрсетілген барлық орындалатын іс-қимылдардың реті мен тәртібін дәл сақтап отыр.

4. Барлық қажетті алдын алу шараларын сақта (қажет болғанда сорғыш шкафта жұмыс істеу, ыстық және күйдіргіш реактивтермен жұмыс істегенде сақ болу).

5. Ортақ пайдалануға берілген реактивтерді өз жұмыс орныңа алып кетпе.

6. Егер осы тәжірибе үшін берілген қандай да бір реактивтің мөлшері көрсетілмесе, оны минималды мөлшерде ал.

7. Тәжірибе барысын мұқият бақыла және барлық өзгерістерді байқа.

8. Барлық бақылау нәтижелерін және жүрген химиялық реакциялардың теңдеулерін тәжірибе аяқталысымен жұмыс дәптеріне жаз.

9. Зертханалық сабақ аяқталғаннан кейін ыдыстарды жуып, жұмыс орнын жинастыр.

1. 
   Орындау күні.
   
2. 
   Зертханалық жұмыстың тақырыбы.
   
3. 
   Жұмыстың мақсаты.
   
4. 
   Қажетті материалдар мен құрал-жабдықтар.
   
5. 
   Реактивтер (заттардың ерітінділері үшін концентрациялары көрсетіледі).
   
6. 
   Тәжірибенің аталуы.
   
7. 
   Тәжірибенің барысы, реакция теңдеуі, бақылау нәтижелері, аспаптың сұлбасы, есептеулер, кестелер мен графиктер.
   
8. 
   Қорытындылар.
   

1. 
   NH₄⁺ катионы К⁺, Nа⁺ катиондары қатысында және Несслер реактивімен немесе натрий гидроксидімен әрекеттестіру арқылы бақылауға болады. К⁺, Nа⁺ катиондарын анықтауда NH₄⁺ ионы қабаттаса жүреді. Сондықтан зерттелетін ерітіндіде NH₄⁺ катионы болса, К⁺ және Nа⁺ катиондарын анықтамас бұрын, оны ерітіндіден жоғалту керек. Ол үшін зерттелетін ерітіндінің 15-20 тамшысын тигельде немесе фарфор табақшаға құйып, ерітіндіні ақ «тұман» бөліну тоқтағанша қыздырады. Суытып, 8-10 тамшы дистильденген су құйып, әбден араластырып, сонан соң аммоний тұзы жоқтығын Несслер реактивімен тексеріліп, басқа катиондарды анықтауға болады.
   
2. 
   К⁺ катионын анықтау. Зерттелетін ерітіндінің 2–3 тамшысына 3-4 тамшы натрий гексанитро(ІІІ) кобальтаты Na₃[Co(NO₂)₆] ерітіндісімен әсер етіліп, біраз уақыттан соң пайда болған сары натрий – калий гексанитро(ІІІ) кобальтаты Na₂К[Co(NO₂)₆] тұнбасы К⁺ катионы бар екендігін көрсетеді. К⁺ катионын натрий – қорғасын гексанитро–(ІІ) купраты Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]-мен тексеріп, тұнбаны микроскоппен қарайды.
   

1. Зертханалық жұмыстарды орындау:

К⁺ катионына сапалық реакциялар

Na⁺ катионына сапалық реакциялар

NH₄⁺ катионына сапалық реакциялар

Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау.

Пробирка, заттық әйнек, шыны таяқша, конус пробиркалар, нихром сымы, спиртшам, микроскоп, сүзгі қағаз, Na⁺, К⁺, NН₄⁺ катиондарының тұздары, NaHC₄H₄O₆,

Na₃[Cо(NO₂)₆], Na₂Pb[Cu(NO₂]₆, КН₂SbO₄, UО₂(СН₃СОО)₂ NH₄СІ , NаОН, К₂[НgJ₄] ерітінділері.

Жұмыс барысы:

К⁺ катионына сапалық реакциялар

1. Натрий гексанитро- (ІІІ ) кобальтаты Na₃ [Cо (NO₂)₆] К⁺ катионымен калий – натрий гексанитро(ІІІ) кобальтатының сары тұнбалы комплексті тұзын түзеді.

2КСІ + Na₃ [Cо (NO₂)₆ ] → 2NaСІ + К₂Na [Cо (NO₂)₆ ]↓

2К⁺ + Na⁺ + [Cо (NO₂)₆ ]^3- → К₂Na [Cо (NO₂)₆ ]↓

Тәжірибе. Калий тұзы ерітіндісінің тамшысына 1-2 тамшы натрий гексанитро-(ІІІ) кобальтаты ерітіндісін құяды. Күшті қышқылда ерігіш ашық жасыл түсті тұнба түзіледі. Натрий гексанитро-(ІІІ) кобальтаты тез ыдырап, қызғылт түске айналады. NH₄⁺ катионы да осындай тұнба түзеді.

Na⁺ катионына сапалық реакциялар

1. Жалын түсінің өзгеруі.

Тәжірибе. Платиналы немесе нихромды сымтемірді натрий тұзы ерітіндісіне батырып, жалында қыздырғанда, жалынның түсі сары түске өзгереді. Реакция өте сезімтал, 10 – 15 секундта сары түс жоғалады.

NH₄⁺ катионына сапалық реакциялар.

Сілтілер аммоний тұздарын аммиак газы бөлінгенше ыдыратады:

NH₄СІ + NаОН → NH₃↑ + NаСІ + Н₂О

NH₄⁺ + ОН^- → NH₃ ↑ + Н₂О

Тәжірибе. Заттық әйнекке 2-3 тамшы аммоний тұзы ерітіндісі мен 3-4 тамшы сілті ерітіндісін құйып, қыздырады. Бөлінген газ иісіне көңіл бөлу керек.

Несслер реактиві К₂[НgJ₄] NH₄⁺ катионымен қызыл – күңгірт тұнба түзеді:

NH₄СІ+2К₂[НgJ₄]+4КОН→[ОНg₂ NH₂ ]J↓+КСІ+7КJ + 3Н₂О

NH₄⁺ + 2[ НgJ₄]²⁺ + 4 ОН^- → [ОНg₂ NH₂] J↓ + 7J^- + 3Н₂О

Тәжірибе. Аммоний тұзының бір тамшы сұйытылған ерітіндісін әйнекке тамызып, үстіне 1-2 тамшы Несслер реактиві ерітіндісін құйғанда тұнба түзіледі. Реакция өте сезімтал.

Тақырып: ІІ аналитикалық топ катиондарына сапалық реакциялар мен бақылау жұмысы

Сабақтың мақсаты: Талдаудың әдістерімен, дербес және жүйелі талдау әдісін және аналитикалық реакцияларды жүргізуді, ІІ аналитикалық топ катиондарын сапалық реакциялардың көмегімен анықтауды үйрену.

Сабақ жоспары:

Зертханалық жұмыстарды орындау:

Ag⁺ катионының жеке реакциялары.

Pb²⁺ катионының жеке реакциялары.

[Hg₂]²⁺ катионының жеке реакциялары

Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау.

Пробирка, заттық шыны, таяқша, конус пробирка, нихром сымы, спиртшам, центрифуга, дистильденген су, Ag⁺, Pb²⁺ , [Hg₂]²⁺ катиондарының тұздары, КОН, NаОН, К₂СrO₄ КВr, КJ, Н₂SО₄, SnCI₂, СН₃СООН, NН₄ОН және 2н НСІ ерітінділері, мыс пластинкасы.

ІІ аналитикалық катиондар тобына Ag⁺, Pb²⁺, [Hg₂]²⁺ иондары жатады.

Топтық реагенті 2н НСІ ерітіндісі (ақ тұнба түзеді).

Ag⁺ катионының жеке реакциялары
1. Калий және натрий гидроксидтері КОН, NаОН Ag⁺ катионымен Ag₂О күміс оксидінің күңгірт (күрең) түсті тұнбасын түзеді.

Ag NО₃ + КОН → AgOH↓ + КNО₃

Ag⁺ + OH^- → AgOH↓

2AgOH → Ag₂О + Н₂О

К₂СrO₄ + AgNO₃ → Ag ₂СrO₄↓ + КNO₃

СrO₄^2- + 2 Ag⁺ → Ag₂СrO₄↓

Тәжірибе. Пробиркаға 2-3 тамшы күміс нитраты ерітіндісін құйып алып және 3-4 тамшы дистильденген су мен 1-2 тамшы калий хроматын қосады. Тұнба түсіне көңіл бөліп, оның ерігіштігін тексереді.

3. Калий бромиді және иодиді КВr, КJ, Ag⁺ катионымен AgВr күміс бромидінің солғын сары тұнбасын және AgJ сары тұнбасын түзеді:

КВr + AgNO₃ → AgВr↓ + КNO₃

Ag⁺ + Вr^- → AgВr↓

КJ + AgNO₃ → AgJ↓ + КNO₃

Ag⁺ + J^- → AgJ↓

Pb²⁺ катионының жеке реакциялары

1. КОН және NаОН гидроксидтері Pb²⁺ катионымен Pb(ОН)₂ ақ тұнбасын түзеді, қышқылдарда және концентрлі гидроксидтер ерітінділерінде ериді.

Pb(NО₃)₂ + 2NаОН → Pb(ОН)₂↓ + 2NаNО₃

Pb²⁺ +2ОН^- → Pb(ОН)₂↓

2. Күкірт қышқылы Н₂SO₄ және сульфаттар Pb²⁺ катиондарымен PbSO₄ ақ тұнбасын түзеді.

Pb(NО₃)₂ + Н₂SО₄ → PbSО₄↓ + 2НNО₃

Pb²⁺ +2SО₄^2- → PbSО₄↓

Калий хроматы К₂СrО₄ және калий дихроматы К₂Сr₂О₇ Pb²⁺ катиондарымен аз еритін қорғасын хроматының сары түсін түзеді:

Pb(NО₃)₂ + К₂СrО₄ → PbСrО₄↓ + КNО₃

Pb²⁺ + СrО₄^2- → PbСrО₄↓

Қорғасын хроматы гидроксидтерде ериді, бірақ сірке қышқылында ерімейді.

Pb²⁺ + 2І^- → PbІ₂↓

Сынап І тұздарының ерітіндісі димер түрінде топталып –Hg–Нg – тобын құрайды, диссоциация нәтижесінде Нg²⁺ күрделі катион түзеді, онда сынаптың тотығу дәрежесі Hg²⁺ - болады.

Hg₂ (NO₃)₂ + 2NaOH → Hg₂O↓ + 2NaNO₃ + H₂O

Hg²⁺ + 2ОН^- → Hg₂О↓ + Н₂О

2.Калий хроматы К₂СrО₄ Hg²⁺ катиондарымен Hg₂СrО₄-ң қызыл тұнбасын береді, гидроксидтерде және сұйытылған НNO₃-де ерімейді.

Hg ²⁺ катионының сынап металға дейін тотықсыздануы.

Hg₂ (NO₃)₂ + Cu → Cu(NO₃)₂ + 2Hg↓

Тәжірибе шарттары:

1. 
   Мыс пластинкасы наждақты қағазбен тазартады.
   
2. 
   Сынап (І) оксидін пластинкаға тамызып, 2-3 мин. кейін пластинкаға түскен дақты сүзгі қағазбен ысу қажет.
   
3. 
   Күшті тотықсыздандырғыштар реакцияның жүруіне кедергі жасайды.
   
4. 
   Hg²⁺ иондарын тотықсыздандыратын реакциялар алынып тастау керек.
   

Конус тәрізді пробиркаға зерттелетін ерітіндіден 20-30 тамшы тамызып, араластыра отырып, 2н тұз қышқылы ерітіндісін қосады. 1-2 минуттан соң, тұнбаны центрифугалап, оны құрамында бірнеше тамшы 2н тұз қышқылы ерітіндісі бар салқын сумен жуады. Центрифугат және шайылған су пайдаланылмайды. Тұнбаны 2-3 рет ыстық сумен шайып, центрифугалайды. Бұл кезде қорғасын хлориді PbCI₂ ерітіндіге өтеді, ал күміс хлориді AgCI және сынап хлориді HgCI₂ тұнбада қалады. Центрифугаттағы Pb²⁺ катионын, тұнбадағы Ag⁺, [Hg₂] ²⁺ катиондарын ашады.

1. 
   Pb²⁺ катионын ашу. Центрифугаттың 3-5 тамшысына сондай мөлшерде калий иодиді ерітіндісін қосады, қорғасын иодидінің PbІ₂ сары тұнбасы түзіледі, ол қыздырғанда ериді, ал салқындатқан кезде, қайтадан жылтыр сары кристалдар түседі.
   
2. 
   Hg²⁺ катионын ашу. Пробиркада түзілген тұнбаға 5-7 тамшы аммиак ерітіндісін құйып, араластырады. Егер [Hg] ²⁺ катионы бар болса, онда тұнба қараяды. Күміс хлориді аммиак ерітіндісі әсерінен кешенді тұз түрінде ерітіндіге өтеді, ал [АgNН₂]СІ тұзы және сынап тұнбада қалады. Тұнбаны бөліп алу керек.
   
3. 
   Ag⁺ катионын ашу. Центрифугатты екіге бөліп, оның біріншісіне калий иодиді ерітіндісін, ал екіншісіне азот қышқылын құяды. Бірінші пробиркада Ag⁺ катионы болса, күміс иодидінің AgІ сары тұнбасы, ал екіншісінде күміс хлоридінің AgСІ ақ тұнбасы түседі.
   

1. 
   Зертханалық жұмыстар:
   

Sr²⁺ катионына жеке реакциялар.

Са²⁺ катионына жеке реакциялар.

Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау.

ІІІ аналитикалық катиондар тобына, Ва²⁺, Сa²⁺, Sr²⁺ -иондары жатады.

Топтық реагенті 2н Н₂SO₄ ерітіндісі (ақ тұнба түзеді).

Тәжірибе. Центрифугалық пробиркалардың үшеуін алып, 3-5 тамшы тұз ерітіндісін: біріншісіне – барий хлоридін, екіншісіне – стронций хлоридін, үшіншісіне – кальций хлоридін құяды, олардың әрқайсысына 3 тамшыдан күкірт қышқылы ерітіндісін қосып, су моншасына қыздырып, тұнба түзілуін бақылайды

Температураның жоғарылауымен BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄ тұздарының ерігіштігі аз өзгереді, толығымен тұнба түзілуі 20 минут тұрғанда болады. Бөлме температурасында тұнба түзілу жылдамдығына көңіл аударады.

Ва²⁺ катионына жеке реакциялар

1. 
   Калий хроматы К₂CrO₄ Ва²⁺ катионымен ВаCrO₄ сары тұнбасын береді:
   

Ва²⁺ + CrO₄^2- → ВаCrO₄↓

2. 
   Жалынның боялуы. Барийдің ұшқыш тұздары түссіз жалынды сарғыш – жасыл түске бояйды.
   

Sr²⁺ катионының ерекше өзіне тән реакциялар жоқ.

1. 
   Қыздыру тұнба түзілуін тездетеді.
   
2. 
   SrSО₄ тұнбасы бірден пайда болмайды, сондықтан қоспаны 10-15 минут қоя тұру керек.
   

1. 
   Аммоний оксалаты (NH₄)₂C₂O₄ (және т.б. қымыздық қышқылының ерігіш тұздары) Са²⁺ катионымен ақ түсті кристалдық тұнба түзеді:
   

Sr²⁺ + C₂O₄^2- → SrC₂O₄

1. 
   Тұнба түзілу басында рН 5-6 –да, соңынан рН 7-8 –де жүргізген дұрыс.
   
2. 
   Ва²⁺ және Sr²⁺ катиондары реакцияның жүруіне бөгет жасайды.
   

ЕК_СаС2О4 = 2,57 х 10^-9;

ЕК_SrC2O4 = 5, 6 х 10^-8;

ЕК_ВаС2О4 = 1,6 х 10^-7

Сондықтан, СаC₂O₄ кальций оксалаты тұнбасын іс жүзінде суда ерімейді деп есептеуге болады. Оксалаттардың сірке қышқылындағы ерігіштігі әр түрлі. Кальций оксалаты ерімейді, ал барий оксалаты стронций оксалатынан гөрі көбірек мөлшерде ериді.

3. 
   Жалынның боялуы. Кальцийдің ұшқыш тұздары түссіз кірпіш – қызыл түске бояйды.
   

Зертханалық жұмыстарды орындау:

Аl³⁺ катионына жеке реакциялар;

Сr³⁺ катионына жеке реакциялар;

Zn²⁺ катионына жеке реакциялар;

Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау.

Пробирка, заттық шыны, шыны таяқша, конус пробирка, спирт шамы, Аl³⁺, Сr³⁺, Zn²⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ катиондарының тұздары, NaOH, Na₂CO₃, NH₄OH ,Со(NO₃)₂ алюминон, KMnO₄, Н₂S, K₄[Fe(CN)₆], Bi(NO₃)₃, HgCI₂ және йод ерітінділері.

Төртінші топ катиондарына Аl³⁺, Сr³⁺, Zn²⁺ , As³⁺, As⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ иондары жатады. Топтық реагенті - КОН және ΝαОН-ң қаныққан ерітінділері. Түзілген гидроксидтері амфотерлі, яғни ерітіндіде негіз ретінде және қышқыл ретінде де диссоциацияланады.

Ме³⁺ +3ОН^- → Ме(ОН)₃ → Н₂О + Н⁺ + МеО^-₂

Тәжірибе. Гидроксидтердің ІV топ катиондарына әсерін тексереді. Ол үшін 5 пробиркаға 4 тамшыдан сәйкес тұздарын (АlCl₃, CrCl₃, ZnCl₂, SnCl₂,Na₂HАsO₄) және 4 тамшыдан NaOH немесе KOH тамызады да, таяқшамен араластырып, тұнбаның пайда болуын және түсін байқап, химиялық реакция теңдеулерін жазады. Әр пробиркаға 6-7 тамшы гидроксид ерітінділерін құйып, таяқшамен араластырып, реактивтің артық мөлшеріндегі тұнбаның еруін тексереді.

Cr(OH)₃ Zn²⁺ катионы қатысында NaOH қаныққан ерітіндісінде ерімей, Cr₂(ZnO₂)₃ (немесе Cr₂O₃х3ZnО) хромның цинкатын түзетініне назар аударады. Бұл құбылыс қоса тұну деп аталады.

Ерігіш карбонаттар: Na₂CO₃, K₂CO₃, (NH₄)₂CO₃, AI³⁺, Cr³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ катиондарын олардың гидроксидтері түрінде тұнбаға түсіреді:

2AICI₃ + 3Na₂CO₃ →AI₂(CO₃)₃ + 6NaCI

AI₂(CO₃)₃ + 3H₂O → 2AI(OH)₃ + 3CO₂↑

Мырыштың негізгі тұздары NН₄CІ қатысында аммиакта ериді. Натрий карбонатымен Cr³⁺, AI³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, As³⁺ катиондарымен әрекеттесу реакцияларын жасайды.

1. 
   Аммиак ерітіндісі AI³⁺ катионын тұнбаға түсіреді.
   

AI(ОН)₃ аммонийдің тұздарында ерімейді.

Егер алюминий ерітіндіде алюминат түрінде болатын болса, онда оны тұнбаға түсіру үшін минералды қышқылмен әсер етіп алюминатты ыдырату керек.

NaAIO₂ + 4HCI → AICI₃ + NaCI + 2H₂O

AIO₂^- + 4H⁺ → AI³⁺ + 2H₂O

AICI₃ + 3NH₄OH → AI (OH)₃ ↓ + 3NH₄CI

AI³⁺ + 3OH^- → AI(OH)₃

2. 
   Алюминон (ауринүшкарбон қышқылының аммоний тұзы). АІ³⁺ катионымен қызыл түсті ішкі комплексті тұзын береді.
   

1. 
   Бұл реакцияның жүруіне Fe³⁺ және Bi³⁺ иондары кедергі жасайды.
   
2. 
   Реакция рН = 8,5 – 9,5 ортада жүреді.
   

Құрамында Сг³⁺ катионы бар тұздардың ерітінділері жасыл немесе күлгін түсті хромат-ион СгО₄^2- - сары, дихромат-ион Сг₂О₇^2- - қызғылт-сары түсті болып келеді.

1. 
   Натрий гидроксиді хроммен әрекеттесіп Cr(OH)₃ қоңыр-жасыл тұнбасын түзеді:
   

Cr³⁺ + 3OH^- → Cr(OH)₃

NаOH, КОН артық мөлшерде болса, Cr(OH)₃ еріп, ашық -жасыл түсті хромит NаCrO₂ түзеді:

Cr(OH)₃ + ОН^- → CrO₂^- + 2Н₂О

1. 
   Аммиак ерітіндісі Zn²⁺ катионымен қаныққан реагентте еріп, комплексті қосылыс мырыш аммиакатын [Zn [(NH₃)₄] (OH)₂ түзетін Zn(OH)₂ ақ тұнбасын береді:
   

ZnCI₂ + 2NH₄OH → Zn(OH)₂ ↓ + 2NH₄СІ

Zn(OH)₂ + 4NH₄OH → [ Z n [(NH₃)₄] (OH)₂ + 4H₂O

2. 
   Н₂S күкіртсутек Zn²⁺ катионымен ZnS цинк сульфидінің ақ тұнбасын түзеді:
   

ZnCI₂ + Н₂S → ZnS ↓ + 2НСІ

Zn²⁺ + Н₂S → ZnS ↓ + 2Н⁺

Тәжірибе. Пробиркаға 3-4 тамшы ZnCI₂ құйып, оған 2-3 тамшы СН₃СООNa ерітіндісін және 5-7 тамшы Н₂S суын қосады. Тұнбаның түзілуін бақылайды. Универсал индикатор қағазымен ерітіндінің рН тексерілді. Қандай рН шамасында ZnS тұнбасы ериді?

Тәжірибенің жүру шарттары:

1. 
   Реакцияны сіркеқышқылды ортада жүргізген дұрыс.
   
2. 
   Тотықтырғыштардың қатысы реакция жүруіне кедергі жасайды.
   

1. Зертханалық жұмыстарды орындау:

V аналитикалық катиондар тобына сапалық реакциялар

Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау.

Пробирка, заттық шыны, таяқша, конус пробирка, нихром сымы,спирт шамы, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺, Sb²⁺, Sb⁵⁺ катиондарының тұздары, КОН немесе NaOH, NН₄OH, K₃[Fe(CN)₆]₂, H₂SO₄, HNO₃, NH₄SCN немесе КSCN, SnCI₂, NH₄CI, Na₂HPO₄, Na₂S₂O₃ , Zn, AI немесе Fe пластинкалары.

Бұл топ катиондарының топтық реагенті КОН және NaOH ерітінділері.

Темір (ІІ) тұзы ерітіндісінің түсі ақшыл-жасыл, ал сұйытылған ерітіндісі түссіз болады.

Fe²⁺ + 2ОН^- → Fe(ОН)₂

Жаңа түзілген Fe(ОН)₂ тұнбасы ақ түсті болады, сосын лас жасылданады шамалы уақыттан кейін Fe(ОН)₂ ауадағы О₂- мен тотығып, сары-қоңыр түске өтеді.

4Fe(ОН)₂ + 2 Н₂О + О₂ → 4Fe(ОН)₃

2 [Fe(CN)₆]^3- + 3 Fe²⁺ → Ғе₃[Fe(CN)₆]₂

6 FeSO₄ + 3H₂SO₄ + 2HNO₃ → 3 Fe₂(SO₄)₃ + 2NO↑ +4H₂O

3Fe²⁺ + 4H⁺ + NO₃^- → 3Fe³⁺ + NO↑ + 2H₂O

Тәжірибенің жүру шарты:

1. 
   Реакция рН < 7 болғанда жүреді,
   
2. 
   Тотықтыру үшін 32%-тік азот қышқылы алынады.
   
3. 
   Қыздырғанда реакция қарқынды жүреді.
   

Құрамына Fe³⁺ катионы кіретін тұздардың ерітінділері сары және қызыл-күңгірт түсті болады.

Fe³⁺ + 3 ОН^- → Fe(ОН)₃

1. 
   Реакция рН =3 кезінде жүреді,
   
2. 
   K₄[Fe(CN)₆]₃ артық мөлшері қажет емес, өйткені ол берлин лазурінің еритін формасының түзілуін тудыруы мүмкін.
   

Марганец тұзы ерітінділері ақшыл қызыл түсті, ал сұйытылған ерітінділері түссіз болады.

1. 
   КОН, NаОН гидроксидтері Mn²⁺ катионымен ақ тұнба марганец (ІІ)гидроксидін түзеді. Ол қышқылдарда ериді, негіздерде ерімейді.
   

Тұнба ауада күңгірттенеді, нәтижесінде Mn²⁺ катионы Mn⁴⁺-ке өзгеріп, MnО(ОН)₂ немесе Н₂MnО₃ түзіледі.

1. 
   КОН, NaOH гидроксидтері Mg²⁺ катионының қатысуымен аморфты тұнба магний гидроксидін Mg(OH)₂ түзеді, ол қышқылда және аммоний тұзында ериді.
   

2. 
   Na₂HPO₄ гидрофосфаты Mg²⁺ катионымен гидроксид және аммоний хлориді, NH₄ОН қатысуларымен ақ кристалды тұнба магний – аммоний фосфатын MgNH₄РО₄ түзеді:
   

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH →MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ +H₂O

Mg²⁺ + НРО₂^2- + NH₄OH → MgNH₄PO₄ + H₂O

Аммоний хлоридін магний гидроксидінің аморфты ақ тұнбасын түсірмеу үшін қосады.

Реакцияны аммиакты ортада рН = 8 жүргізу керек.

1. 
   NH₄⁺ катионының артық мөлшері MgNH₄PO₄ тұнбаға түсуіне кедергі жасайды.
   
2. 
   НСІ артық мөлшерде алмаған дұрыс.
   

1. Зертханалық тәжірибелер:

VІ аналитикалық катиондар тобына сапалық реакциялар

Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау.

Пробирка, заттық шыны, таяқша, конус пробирка, спирт шамы, Cu²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ катиондарының тұздары, NН₄ОН, КОН, Н₂S, NН₄CI, НСІ, Н₂SO₄, KI, SпСІ₂, тиомочевина, Чугаев реактиві, Аl, Ғе, Zn пластинкасы.

VI аналитикалық топ катиондарына Cu²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ жатады. Бірақ, бұл элементтер Д.И.Менделеевтің периодтық жүйесінде әртүрлі топтарда: Cu – І, Cd мен Hg – ІІ, Со пен Ni – VIІІ топта орналасқан, бұл элементтердің барлығының комплекс түзу қабілеттері бар. Бұлардың гидроксидтері аммиактың артық мөлшерінде еріп, әр түрлі аминокомплекстерін түзеді.

VI топтың катиондарының топтық реагенті – NН₄ОН артық мөлшері. Cu, Co, Ni тұздарының ерітінділері түсті болып келеді, ал Cd мен Hg тұздары түссіз болады.

Ерітінді құрамында Cu²⁺ , Cd²⁺, Ni² катиондары болса, онда олар NаОН және КОН – пен аморфты гидроксид тұнбасын береді, ал Hg²⁺ - оксид, Co²⁺ негіздік тұз түзеді.

CuSO₄ + 2KOH → Cu(OH)₂↓ + K₂SO₄

Cu²⁺ + 2OH^- → Cu(OH)₂

CdCI₂ + 2KOH → Cd(OH)₂↓ + 2KCI

Cd²⁺ + 2OH^- → Cd(OH)₂

NiCI₂ + 2KOH → Ni(OH)₂↓ + 2KCI

Ni²⁺ + 2OH^- → Ni(OH)₂

HgCI₂ + 2KOH → HgO↓ + 2KCI + H₂O

Hg²⁺ + 2OH^- → HgO + H₂O

CoCI₂ + 2KOH → CoOHCI↓ + KCI

Co²⁺ + 2OH^- + СІ^- → CoOHCI

Бұл тұнбалардың барлығы (НСІ, НNO₃, Н₂SO₄) және аммиактың артық мөлшеріде, тек сынап (ІІ) қосылысынан басқасы 25 % аммиак ерітіндісін құйғанда ериді.

Тәжірибе. 5 пробиркаға 3 тамшыдан сәйкес тұз алып, оған 3 тамшыдан сілті қосып, шыны таяқшамен араластырып, тұнба түсіне және түзілуіне назар аудару қажет. Содан соң әр пробиркаға 8 тамшыдан НСІ қосып, шыны таяқшамен араластырып тұнба түсуіне және еруіне назар аудару керек. Аммиактың судағы ерітіндісі (артық мөлшерде емес) VI топ катиондарымен әртүрлі қосылыс береді.

2CuSO₄ + 2NН₄OH → Cu(OH)₂ SO₄↓ + (NН₄)₂SO₄

2Cu²⁺ + SO₄^2- + 2NН₄OH → Cu(OH)₂SO₄ + 2NН₄⁺

CdCI₂ + 2NН₄OH → Cd(OH)₂↓ + 2NН₄CI

Cd²⁺ + 2OH^- → Cd(OH)₂

HgCI₂ + 2NН₄OH → [NН₂Hg]СІ↓ + NН₄ CI + 2H₂O

HgCI₂ + 2NН₄OH → [NН₂Hg]СІ + NН₄⁺ + СІ^- + 2H₂O

NiCI₂ + NН₄OH → NiOHСІ↓ + NН₄CI

CoCI₂ + NН₄OH → CoOHCI↓ + NН₄CI

Концентрлі аммиак ерітіндісінің артық мөлшерімен комплексті тұздар түзеді:

CuSO₄ + 4NН₄OH → [Cu(NН₃)₄] SO₄ + 4Н₂O

Cu²⁺ + 4NН₄OH → [Cu(NН₃)₄] ²⁺ + 4Н₂О

HgCI₂ + 4NН₄OH → [Hg(NН₃)₄] СІ₂↓ + 4H₂O

Hg²⁺ + 4NН₄OH → [Hg(NН₃)₄] ²⁺ + 4H₂O

CdCI₂ + 4NН₄OH → [Cd(NН₃)₄ ]СІ₂ ↓ + 4Н₂О

Cd²⁺ + 4NН₄OH → [Cd(NН₃)₄]^2- + 4H₂O

NiCI₂ + 6NН₄OH → [Ni(NН₃)₆ ]СІ₂ + 6Н₂О

Ni²⁺ + 6NН₄OH → [Ni(NН₃) ₆ ] ²⁺ + 6Н₂О

CoCI₂ + 6NН₄OH → [Co (NН₃)₆] CI₂ + 6Н₂О

Co²⁺ + 6NН₄OH → [Co (NН₃)₆] ²⁺ + 6Н₂О

Сынап (ІІ) және Co² аммиакатының түзілуі қыздыру және NН₄CI қосу арқылы жүреді.

Аммиакат ерітінділері біршама тұрақты, тек кобальттан басқасы (ауадағы оттек қатысынан) тез кобальт аммиакатына айналады, түсі шие қызыл түсті болып келеді.

1. 
   Аммиактың судағы ерітіндісінің артық мөлшерінде алынған мыс аммиакатының түсі көгілдір – күлгін түс береді:
   

Нg(NO₃)₂ + 2KI → HgI₂ + 2KNO₃

HgI₂ + 2КI → K₂[HgI₄]

Hg²⁺ + 2I^- → HgI₂

HgI₂ + 2I^- + 2K⁺ → K₂[HgI₄]

Тәжірибе. а) пробиркаға сынап (ІІ) нитраты Нg(NO₃)₂ ерітіндісінің 4-5 тамшысын құйып КІ батырылған шыны таяқшаны абайлап салады. Таяқшаны айнала тез жойылып кететін ашық қызыл түсті сынап иодидінің сақинасы пайда болады.

б) жіңішке сүзгі қағазының жолағына калий иодиді ерітіндісінің бір тамшысын тамызып, оған сынап тұзы ерітіндісін капилляр пипеткамен алып, абайлап дақтың ортасына пипетканы тигізіп, 5-6 секунд ұстап тұрғаннан кейін, қызыл дақ пайда болады.

Со²⁺ катионы сулы ерітінділері ақшыл қызық – күлгін түсті болады.

СоСІ₂ + 4NH₄SCN → (NH₄)₂[Co(SCN)₄] + 2NH₄CI

Со²⁺ + 4SCN^- → [Co(SCN)₄]^2-

Тәжірибе. Сүзгі қағазының жолағына коцентрлі аммоний тиоцианаты ертіндісінің тамшысын тамызып, алынған даққа 1-тамшы зерттелетін ерітіндіні тамызып , қағазды аммиак буында ұстап, (аммиактың концентрлі ертіндісінде)жалында кептіреді. Егер Co²⁺ катионы болса дақтардың шеткі бөлігі де көк түске боялады.

Ni²⁺катионының сапалық реакциясы

Сулы ерітінділерді никель тұздары жасыл түсті.

2. Қағидаттар ,негіз жіктеу катионның әрқайсысы бойынша аталған жүйелер.

3. Саны, талдамалық топтар әрбір жүйеде, топтық реагенттер.

4. Артықшылықтары мен кемшіліктері әрбір катионның жіктеу жүйесі.

5. қышқылды-сілтілі жүйесінің сипаттамасы :

• Өзара байланысы осы жіктеу жүйесін орналастыра отырып, элементтердің Периодтық жүйесі, химиялық элементтердің Д. И. Менделеев;

• әрбір топ катионның егжей-тегжейлі сипаттамасы

• жекелеген катионның сапалық реакция.

6. катионның қоспалар анализ құрастыру сызбасы

(ойдағы эксперимент):

• Катиондар бір талдау тобына жатады;

• Катиондар әр түрлі аналитикалық топқа жатады.

Әрбір студентке зерттелетін қоспасымен бөтелке беріледі, құрамында аталған 3 катион топтар бар.

Тапсырма: Қоспаның қамтылған катиондарын анықтаңыз(б.99-101, қолдану 5 схема5). Жұмыс нәтижелері бойынша есеп ресімдеуге, онда ашу тәртібі иондар, теңдеулер, реакция ашу, бақыланатын әсерлер, схемасы ашу.

Катиондарды анықтау.

Ерітіндіде қандай анализдік топ катиондары бар екенін олардың топтық реагенттері арқылы жеке талдау жасап анықтайды.

Зерттелетін ерітіндінің 3-4 тамшысына 2-3 тамшы натрий карбонатын тамызады. Егер тұнба түспесе, ерітіндіде тек қана бірінші топ катиондары болуы мүмкін. Оларды жеке сапалық реакциялармен анықтайды.

Зерттелетін ерітіндіге натрий карбонатымен Na₂СO₃ әсер еткенде тұнба түзілсе, сол ерітіндіден 10-12 тамшы алып, оған 2н тұз қышқылының 2-3 тамшысын тамызады. Егер тұнба түсе бастаса, оның толық түсуі үшін тағы да тұз қышқылын қосады. Центрифугалап тұнбаны бөліп алады. Тұнбаны жуып, оның құрамынан екінші топ катиондарын анықтайды.

Зерттейтін ерітіндінің 2-3 тамшысына 2н күкірт қышқылының сондай көлемін тамызып, қыздырады. Тұнба түзілсе, үшінші топ катиондарының бар болғаны, содан кейін оларға тән сапалық реакцияларымен анықтайды.

Әрбір студентке зерттелетін қоспасымен бөтелке беріледі, құрамында аталған 3 катион топтар бар.

Тапсырма: Қоспаның қамтылған катиондарын анықтаңыз(б.101-104, қолдану 5 схема10,11). Жұмыс нәтижелері бойынша есеп ресімдеуге, онда ашу тәртібі иондар, теңдеулер, реакция ашу, бақыланатын әсерлер, схемасы ашу.

Катиондарды анықтау.

Ерітіндіде қандай анализдік топ катиондары бар екенін олардың топтық реагенттері арқылы жеке талдау жасап анықтайды.

Егер тұз және күкірт қышқылдары әсерінен тұнба түспесе, онда зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына артық мөлшерде (5-6 тамшы) натрий гидроксидін қосады. Алғашқы кезде түзілген тұнбаның еруі төртінші топ катиондарының бар екенін дәлелдейді.

Егер натрий гидроксидімен көп мөлшерде әсер еткенде тұнба ерімесе, бесінші топ катиондарының бар болғаны.

Зерттелетін ерітіндіге аммиак ерітіндісінің артық мөлшерімен әсер еткенде, тұнба еритін болса, онда алтыншы топ катиондарының болғаны.

1. I, II және III топтарға қандай катиондар жатады?

2. Қандай реагенттер топ реагенті деп аталады және оларға қандай талап қойылады?

3. Ерітіндіде аммоний және калий катиондары бар екенін қалай тексеруге болады? Қандай реакциялармен калий, натрий катиондарын анықтауға болады?

4. Реакцияның орындалу жағдайлары. Сезімталдық, таңдамалы және спецификалық (арнайы) реакциялар дегеніміз не?.

5. Темір (ІІ), (ІІІ) иондарының сапалық реакциялары.

6. Күкіртсутектің Zn²⁺ катионымен әрекеттесу реакциясы қандай эффектімен жүреді?

7. Қандай катионның тұздары жанарғының жалынын кірпіш - қызыл түске бояйды?

8. Кальций катионын стронций және барий катиондарынан қалай бөліп алуға болады?

9. Күміс катионы КІ әрекеттесу реакциясы қандай аналитикалық эффектімен жүреді?

10. Катиондардың екінші аналитикалық тобы немен сипатталады?

11. Катиондардың бірінші аналитикалық тобы немен сипатталады?

Әрбір студентке зерттелетін қоспасымен бөтелке беріледі, құрамында аталған 3 катион топтар бар.

Тапсырма: Қоспаның қамтылған катиондарын анықтаңыз(б.104-107, қолдану 5 схема12-14). Жұмыс нәтижелері бойынша есеп ресімдеуге, онда ашу тәртібі иондар, теңдеулер, реакция ашу, бақыланатын әсерлер, схемасы ашу.

Жұмыс барысы:

Суда еритін заттарды талдау

Талдау үшін 0,05 – 0,1г құрғақ затты алып, оны 4-5 мл дистильденген суда ерітеді. Ерігіштік кестесіне қарап, ерітіндіде қандай тұздар бар екеніне қорытынды жасайды. Талдау жасамас бұрын оның түсіне және реакция ортасына көңіл аударады. Түсіне байланысты мына катиондардың бар-жоғы туралы болжам жасалады; мысалы:

Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2- және т.б.

Егер ерітінді сілтілік қасиет көрсетсе, онда гидроксидтер немесе күшті негіздер мен әлсіз қышқылдар тұздары болуы мүмкін (Na₂S, K₂CO₃, CH₃COONa және т.б.). Қышқылдық қасиет көрсетсе, ерітіндіде бос қышқылдар, қышқыл тұздар немесе күшті қышқылдар мен әлсіз негіздер тұздары болуы мүмкін (NH₄CI, ZnCI₂, AICI₃ т.с.с.). Нейтралдық қасиет көрсетсе, ерітіндіде күшті қышқылмен күшті негіз тұздары (КСІ, Na₂SO₄) немесе әлсіз қышқылмен әлсіз негіз тұздары NH₄CH₃COO сияқты болуы ықтимал. Осындай алдын – ала зерттеулер жасағаннан кей!н катиондар мен аниондарды анықтауды бастайды.

Әрбір студент құрамы орнатылған болуы керек белгісіз қатты заттың бөтелкесін алады.

Тапсырма:

Қатты денелердің құрамын орнату(операциялық тәртібі б.110-114). Жұмыс нәтижелері бойынша есеп ресімдеуге, онда ашу тәртібі иондар, теңдеулер, реакция ашу, бақыланатын әсерлер, схемасы ашу.

1. Зертханалық жұмыс: құрғақ затты талдау

2. Зертханалық жұмысты қорытындылап, қорғау

3. Курсты қорытындылау

Пробирка, заттық шыны, таяқша, конус пробирка, сүзгіш қағаз, дистильденген су, нихром сымы, спирт шамы, микроскоп, сүзгі қағаз, NaHC₄H₄O₆, Na₃ [Cо (NO₂)₆ ], Na₂Pb[Cu(NO₂]₆, КН₂SbO₄, UО₂(СН₃СОО)₂, NH₄СІ, NаОН, К₂[НgJ₄], К₂СrO₄, КВr, КJ, SnCI₂ , СН₃СООН, NН₄ОН және 2н НСІ, K₂Cr₂O₇, СН₃СООNa, СаSO₄·2H₂O, 2н Н₂SO₄, (NH₄)₂C₂O₄, Nа₂CO₃, Со(NO₃)₂, алюминон, KMnO₄, Н₂S, K₄[Fe(CN)₆], Bi(NO₃)₃, HgCI₂, йод, K₃[Fe(CN)₆]₂, H₂SO₄, HNO₃, NH₄SCN немесе КSCN, SnCI₂, NH₄CI, Na₂HPO₄, Na₂S₂O₃ Рв(NO₃)₂, Рв(СН₃СООН)_2, ҒеСІ₃, ВаСІ₂, AgNO₃, Са(ОН)₂ Nа₂SО₃ ерітінділері, магнезиальды қоспа, иод суы, Zn, AI немесе Fe пластинкалары.

Бақылау жұмысқа оқу құралы көмегімен дайындалуға болады.

MnO₄^- + 8H⁺ + 5е^- = Mn⁺² + 4H₂O; Е₀ = +1,52 В

Калий перманганаты эквиваленттісінің молярлық массасы тотықтырғыш ретінде мынаған тең:

M_Э (KMnO₄) = 158,04/5 = 31,6 г/моль

Перманганатметрлеу әдісі арқылы тек тотықсыздандырғыштың ғана емес, сонымен қатар тотықтырғыштың да сандық мөлшерін анықтауға болады. Тотықсыздандырғышты перманганаттың жұмысшы ерітіндісімен тікелей титрлеу арқылы анықтайды. Тотықтырғыштарды анықтауда кері титрлеу әдісі қолданылады: тотықтырғыш ерітіндісіне титрленген тотықсыздандырғыштың белгілі бір көлемін құйып, оның артық қалған мөлшерін калий перманганатының ерітіндісімен титрлейді.

Калий перманганаты ерітіндісінің түсі қызғылт-күлгін түсті қышқылдық ортада, оның ерітіндісімен тотықсыздандырғыш ерітіндісін титрлегенде, перманганат ерітіндісінің түсі түссізденіп отырады. Заттар перманганатпен түгел тотығып болған кезде, оның артық бір тамшысы ерітіндіні ақшыл қызғылт түске бояйды. Бұл көрсеткіш титрлеудің аяқталғанын көрсетеді. Яғни бұл әдіс индикатор қолдануды қажет етпейді (индикаторсыз титрлеу).

Калий перманганатының белгілі бір мөлшерін ерітіп, титрі нақты болатын ерітінді дайындауға болмайды, себебі оның құрамында, аздаған болса да, қосалқы бөлшектер кездеседі. Сонымен қатар, жаңа дайындалған калий перманганатының ерітіндісінің концентрациясы ауадағы әр түрлі заттардың (аммиак, органикалық заттар және тағы басқа тотықсыздандырғыштардың) әсерінен өзгеріп кетуі мүмкін. Сондықтан оның ерітіндісін алдын ала, титрін анықтаудан 7-10 күн бұрын дайындайды. Калий перманганатының ерітіндісін қараңғы жерде немесе күңгірт ыдыста сақтайды.

Калий перманганаты ерітіндісінің титрін анықтау үшін тотықсыздандырғыштық қасиеті бар қымыздық қышқылы H₂C₂O₄·2H₂O немесе оның тұздары (натрий немесе калий оксалаты) пайдаланылады.

Қымыздық қышқылының ерітіндісі.

Қымыздық қышқылы қышқылдық ортада калий перманганатымен мына теңдеу бойынша әрекеттеседі:

5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

С₂О₄ ^2- анионы 2 электрон беріп жіберіп, екі бейтарап CO₂ молекуласына айналады. Сондықтан тотықсыздандырғыш ретінде қымыздық қышқылы эквивалентісінің молярлық массасы мынаған тең:

M_Э(H₂C₂O₄·2H ₂O) =126,07 / 2 = 63,04 г/моль

Қымыздық қышқылының стандартты ерітіндісін дайындау үшін оның өлшендісін өлшеуіш колбаға салып, дистилденген су құйып ерітіп, деңгейін белгіге дейін жеткізіп, араластырады. Дайындалған ерітіндінің эквивалентісінің молярлық концентрациясы мен титрін мына формулалар бойынша есептейді:

T_k = m/V

C_Э(k) = T_k· 1000 /M_Э(k)

1. Перманганатметрлеу деп титриметрлік талдаудың қандай әдісін айтады?

2. Не себептен калий перманганатының жұмысшы ерітіндісін өлшендіден дайындауға болмайды?

3. Қышқылдық ортада калий перманганатымен қандай иондарды тотықтыруға болады?

4. Перманганатметрлеу әдісінде, қандай заттар стандартты ерітінді дайындау үшін қолданылады?

5. Перманганатметрлеу әдісінде ерітіндідегі а) тотықтырғыштарды және б) тотықсыздандырғыштарды анықтау үшін титрлеудің қандай түрлері қолданылады?

6. Не себептен оксалаттарды титрлегенде перманганат ерітіндісінің алғашқы тамшылары баяу түссізденсе, содан кейін реакция жылдамдығы артып, тез түссіздене бастайды?

7. Перманганатметрлеу әдісін не себептен индикаторсыз жүргізеді?

Мор тұзы (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O темірдің (II) қосылыстарының ішіндегісінің ең тұрақтысы болып табылады. Мор тұзының қышқылдандырылған түссіз ерітіндісін әлсіз қызғылт түске боялғанша калий перманганатының жұмысшы ерітіндісімен титрлейді. Егер Мор тұзына 2-3 мл концентрлі фосфор қышқылын құйса, ерітіндінің түсінің өзгеруі өте анық байқалады. Себебі фосфор қышқылы Fe³⁺ иондарымен түссіз комплексті қосылыстар түзеді. Ал фосфор қышқылының қатысуынсыз, титрлеу аяқталғанда ерітіндінің түсі сарыдан қызғылт түске ауысатындықтан, эквивалент нүктесін анықтау қиынға соғады. Титрлеу кезінде мына реакция жүреді:

Тотықсыздандырғыш ретінде Мор тұзының эквивалентісінің молярлық массасы оның молекулалық массасына тең. Сондықтан темірдің эквивалентісі молінің массасы сандық мөлшерде оның атомдық массасына тең, яғни 55,85 г болады.

1. Өлшеуірді калий перманганатының титрленген ерітіндісімен толтырады.

2. Оқытушыдан конустық колбада Мор тұзының ерітіндісін алады, оған 2 мл концентрлі H3PO4 қосады, калий перманганатының ерітіндісімен, оның артық бір тамшысынан ақшыл қызғылт түс пайда болғанша, титрлейді. Титрлеуге кеткен KMnO4 ерітіндісінің көлемін өлшейді.

3. Темірдің (II) массасын (г) мына формула бойынша есептейді:

Ал егер талдау барысында зерттелініп отырған Мор тұзының ерітіндісінің көлемін өлшеуіш (100 мл-лік) колбада белгілі бір көлемге дейін сумен жеткізіп сұйылтса және титрлеуге оның қажетті аликвотты (10 мл) мөлшері алынатын болса, онда темірдің (II) массасын мына формула бойынша есептейді:

m_(Fe2+) = (M_Э(Fe2+) ·C_{Э (KMnO4)}· V_KMnO4· V_ө.к.) / 1000·V_ал

4. Оқытушыдан есептің жауабын тексереді және анықтаудың салыстырмалы қатесін

(∆X_c, % ) мына формула бойынша есептейді:

∆X_c = (m_теор.- m_тдж)·100% / m_теор.

1. Мор тұзының формуласы қандай?

2. Темір массасын немен анықтауға болады?

3. Фосфор қышқылын құйып,қандай өзгерістірді көруге болда?

4. Титрлеу аяқталғанда ерітіндінің түсі қандай болады?

5. Оқытушы анықтаудың салыстырмалы қатесін қандай формула бойынша есептейді?

13-зертханалық жұмыс

Судың карбонатты кермектігін анықтау.
Жұмыстың мақсаты: Судың карбонатты кермектігін анықтау.

Керектi құралдар мен реактивтер: Эквивалентісінің молярлық концентрациясы 0,1 моль∕л тұз қышқылының ерітіндісі, метил қызыл-сары ерітіндісі, өлшеуір, көлемі 100 мл өлшегіш цилиндр, 250 мл ерітіндіні титрлеуге арналған колба.

Судың кермектігі өндірісте, ауыл шарушылығында және үй тұрмысында қажетсіз. Судың құрамында кальций және магний тұздарының болуы судың кермектігін тудыратыны белгілі. Кермекті деп кальций және магний иондарының мөлшері көп суды айтады.

Ca²⁺ және Mg²⁺ иондары концентрацияларының қосындысы судың кермектігінің сандық өлшемі болып табылады:

К(су) = С(_Сa2+) + C(_Mg2+)

Кермектікті 1 л судағы кальций және магний иондарының эквиваленттерінің миллимоль санымен өлшейді. 1 л жұмсақ суда 4 ммоль/л-ден кем, орташа кермекті суда 4-8 ммоль/л, кермекті суда 8-12 ммоль/л және өте кермекті суда – 12 ммоль/л-ден артық болады. Судың жалпы кермектігі карбонатты және карбонатсыз болып бөлінеді. Карбонатты немесе уақытша кермектік, су құрамындағы кальций және магний гидрокарбонаттарының мөлшерімен анықталады. Карбонатты емес (тұрақты) кермектікті кальций мен магнийдің сульфаттары, нитраттары, хлоридттері және басқа да ерімтал тұздары тудырады. Карбонатты және карбонатты емес кермектіктердің қосындысы жалпы кермектікті береді. Судың жалпы кермектілігін комплексонметрлік әдіспен анықтайды. Ал карбонатты емес кермектікті жалпы кермектік пен карбонатты кермектіктің айырымы береді.

Карбонатты кермектікті судың белгілі бір көлемін, метил қызыл-сары индикаторы қатысында, HCI жұмыс ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтайды:

Ca(HCO₃)₂ + 2HCl = CaCl₂ + H₂O + 2CO₂↑

Mg(HCO₃)₂ + 2HCl = MgCl₂ + H₂O + 2CO₂↑
Талдау жүргізу жолы:

1. Өлшеуірді концентрациясы белгілі HCI ерітіндісімен толтырып, деңгейін нөлге келтіреді.

2. 100 мл суды өлшегіш цилиндрмен өлшеп, конустық колбаға құяды. Үстіне 4-5 тамшы метил қызыл-сары тамызып, ерітіндінің түрі сарыдан қызыл-сары түске айналғанша, HCI ерітіндісімен титрлейді. Титрлеуді үш қайтара жүргізеді, есептеуге көрсеткіштердің орташа шамасын алады. Тәжірибенің нәтижелерін кестеге енгізеді:

3. Карбонатты кермектікті мына формула бойынша есептейді:

K_су = С_Э(HCI) ·V(_HCI) ·1000/ V_(cу)

Талдау нәтижелері бойынша судың кермектігіне қорытынды жасалады.

1.Кальций қандай тотығу дәрежесін көрсетеді?

2.Кальций тотықтырғыш па, әлде тотықсыздандырғыш па?

3.Сөндірілмеген әктің формуласы қандай?

4. Әк суын қандай реактивпен анықтаймыз?

5.Кермек суда қандай катиондар бар?

6.Кермектікті жоятын реактивтердің формуларын жазыңдар.
14-зертханалық жұмыс

Ауыз суындағагы темірді(III) роданидті комплекс түрінде фотометриялық әдіспен анықтау.

Зерханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар:

Темір (ІІІ) қызыл түсті роданидті комплекс түзуі үшін 0,05-5,0 г/ л роданид-ионы және 0,05-0,2 М қышқылдық орта керек. Бұд әдістің сезімталдығы жоғары 2,5 мкг/50 мл темір анықтауға болады. Комплексті қосылыстың жарық сіңіру максимумы 480-483 нм-де болады, молярлық сіңіру коэффициенті  = 710³. Бұл әдісте комплекс түзу сатылап жүреді, сондықтан әр уақытта темірді анықтау үшін бірдей жағдай саќтау керек. Ерітіндіде анализге кедергі келтіретін заттар, яғни роданид-иондармен комплекс түзетін элементтер, темірді тотықсыздандыратын заттар, роданидті комплексті бұзатын күшті тотықтырғыш заттар болмауы керек.

Түсті роданидті комплекс түссіз хлоридті комплекске ауысады. Роданид- ионының артық мөлшерін құйса, хлорид- комплексі түзілмеуі мүмкін.

Темірді анықтауға фторид-, фосфат-, арсенат-, тартрат- иондары да кедергі жасайды, яғни роданидті комплекстің түсін өзгертеді. Азот қышқылының әсірінен роданид темірсіз де түсті қосылыс береді.

Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін сұйытылған азот қышқылымен ерітіндіні қышқылдау керек.

Темір роданидінің ерітінділерін бірден фотометриялау қажет, себебі ерітінділер тұрып қалса, түссіздіне бастайды.

1. темір (ІІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, Т = 0,1 мг/мл. Темір – аммоний ашудасын суда ерітіп, 5 мл азот ќышќылын ќосып, өлшегіш 1 л колбада дистильденген сумен сұйылтады.

2. 10% - калий не аммоний роданидінің ерітіндісі.

3. азот қышқылы (1:1).

1. Роданидті комплекс түзуі үшін қандай орта керек?

2. Ерітіндіде анализге кедергі келтіретін заттар бар ма?

3. Түсті роданидті комплекс қандай комплекске ауысады?

4. Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін нені қосу керек?

5. Не үшін градуирлік график сызу керек?

Бақылау жұмысқа оқу құралы көмегімен дайындалуға болады.