Целью работы является освоение простых методов синтеза неко- торых обычных и комплексных соединений.
Опыт 1. Синтез алюмокалиевых квасцов
Получить у преподавателя задание – сколько граммов алюмокалие- вых квасцов KAl(SO4)2·12H2O необходимо синтезировать (для освоения методики достаточно 10–20 г). По уравнению реакции рассчитать массу сульфата калия и сульфата алюминия, теоретически необходимую для получения заданной массы квасцов.
Ход синтеза. 1. Взвесить теоретически необходимые для синтеза массы сульфата калия и сульфата алюминия на технохимических весах.
2. Растворить сульфаты в двух отдельных стаканах в минимальных объёмах воды: для сульфата калия массу (и численно равный массе объ- ём воды) взять в 4 раза больше навески соли, а для сульфата алюминия
на 10 % меньше, чем навеска соли.
Установить с помощью универсальной индикаторной бумаги рН растворов. Нагреть растворы до кипения, накрыв стаканы часовыми стеклами.
Горячие растворы слить вместе (в стакан с сульфатом калия) и размешать стеклянной палочкой.
Полученный раствор охладить. При быстром охлаждении (на снегу) и перемешивании получаются мелкие кристаллы, для получения крупных кристаллов раствор без перемешивания оставить для медлен- ного охлаждения.
Кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера и, не промывая, удалить видимую часть воды помощью фильтровальной бумаги; для полной осушки оставить кристаллы сушиться на воздухе.
После высыхания взвесить, определить выход в процентах.
Один микрошпатель квасцов растворить в воде (в пробирке), ус- тановить рН раствора и провести качественные реакции на все ионы.
В отчете должно быть отражено: уравнение реакции и расчеты; описание хода синтеза, расчет выхода продукта и обсуждение причин потерь (низкого выхода) квасцов.
Опыт 2. Синтез хромокалиевых квасцов
Один из способов получения хромокалиевых квасцов KCr(SO4)2·12H2O – восстановление дихромата калия этиловым спиртом в присутствии серной кислоты:
K2Cr2O7 + 3C2H5OH + 4H2SO4 + 12H2O = 2KCr(SO4)2·12H2O + 3C2H4O.
В этом способе для синтеза используются дихромат калия (сухая соль), серная кислота ( = 96 %, = 1,84) и этиловый спирт ( = 96 %, = 0,8).
Ход синтеза. 1. Рассчитать массу дихромата калия, объемы воды, серной кислоты и спирта, необходимые для синтеза 50 г хромокалиевых квасцов. Объем воды рассчитать на основании растворимости K2Cr2O7: в 89 г воды при 20 оС растворяется 11 г соли. Кислоты взять на 20 % и спирта на 50 % больше расчетного по уравнению реакции.
Дихромат калия измельчить, взвесить необходимую массу, помес- тить в фарфоровый стакан и прилить воду. Раствор перемешать и при пе- ремешивании долить малыми порциями рассчитанный объём серной ки- слоты. Стакан поместить в ванну со снегом и охладить примерно до 5 оС.
Прилить малыми порциями спирт, все время перемешивая рас- твор и следя за тем, чтобы температура не повышалась выше 50 оС. Ок- раска раствора должна измениться от оранжевой в сине-зеленую. Если раствор не принял сине-зеленую окраску, то следует добавить еще 3–5 мл серной кислоты и 5–10 мл спирта.
Раствор охладить в ванне со снегом до 10–15 оС и оставить на неделю для завершения кристаллизации.
Через неделю выпавшие в осадок кристаллы квасцов отфильтро- вать на воронке Бюхнера, подсушить и взвесить сухой продукт. Рассчи- тать выход квасцов в % от заданной массы.
В отчете описать ход синтеза, провести расчеты, объяснить низкий выход квасцов, описать форму и цвет кристаллов.
Опыт 3. Синтез сульфата тетрааминмеди (II)
Кристаллогидрат (моногидрат) сульфата тетраамминмеди (II) син- тезируют действием аммиака на раствор сульфата меди (II):
CuSO4 + H2O + 4NH3 = [Cu(NH3)4]SO4·H2O.
Для синтеза необходимы весы технохимические, воронка Бюхнера, стакан на 150 мл, мерные цилиндры ёмкостью 50, 25, 10 мл, комплект пробирок, спиртовка, фильтры бумажные, эксикатор, железная пла- стинка. Реактивы: сульфат меди (II), 25%-й раствор аммиака, этиловый спирт.
Ход синтеза. 1. Получить у преподавателя задание – сколько грам- мов препарата (комплексного соединения) следует получить.
Рассчитать, какую массу CuSO4·5H2O и какой объём NH3 необхо- димо взять для синтеза. Аммиак берется в виде раствора; зная его плот- ность и концентрацию, рассчитать объем раствора, необходимый для проведения реакции. Для синтеза используют раствор, содержащий не менее 20 % NH3; его берут в два раза больше, чем требуется по уравне- нию реакции. Это делается для смещения равновесия реакции вправо и увеличения выхода продукта.
Взвесить медный купорос, перенести его в химический стакан, добавить в него раствор аммиака и перемешивать стеклянной палочкой до тех пор, пока вся соль не перейдет в раствор.
К полученному раствору добавить этиловый спирт, объём кото- рого равен половине объёма раствора аммиака. Это вызывает выпадение кристаллов комплекса [Cu(NH3)4]SO4·H2O, который в спирте растворим значительно хуже, чем в воде. Полнота осаждения комплекса возраста- ет, если стакан с его содержимым поставить на 15–20 мин в кристалли- затор со льдом или снегом.
После охлаждения полученное вещество отфильтровать на во- ронке Бюхнера, промыть небольшим количеством этилового спирта. Просушить листами фильтровальной бумаги и взвесить.
В отчёте должно быть отражено:1) уравнение реакции и её внеш- ние признаки; 2) стехиометрические расчеты; 3) описание хода синтеза;
расчет выхода комплексной соли; 5) объяснение отклонения выхода продукта от теоретического.
Достарыңызбен бөлісу: |
