Как сказывается на свойствах цинка, кадмия, ртути и их соедине- ний наличие полностью заполненных s- и р-подуровней?
С помощью каких реакций можно доказать амфотерность оксида и гидроксида цинка? Напишите уравнения этих реакций.
Сравните свойства (амфотерность, устойчивость) гидроксидов цинка, кадмия и ртути.
Какой из сульфидов цинка, кадмия и ртути взаимодействует с соляной кислотой? Напишите уравнение реакции.
Напишите формулы каломели и сулемы. Где они применяются?
Работа 12. СИНТЕЗ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Методика синтеза неорганического соединения – это совокупность приемов, позволяющих получить заданное вещество.
Используются, в основном, шесть методов синтеза.
Синтез в водном растворе на воздухе. Это наиболее широко применяемый, дешевый и простой метод. Этим методом получают мно- гие соли, кристаллогидраты, комплексные соединения, гидроксиды.
Синтез в водном растворе в инертной атмосфере. Применяется к легко окисляющимся или восстанавливающимся на воздухе веществам (гидроксиды железа (II), ванадия (II), кобальта (II) и др.).
Синтез в водном растворе с использованием электрического то- ка. Используется для синтеза сильных окислителей и восстановителей (например, (NH4)2S2O8 и др.).
Синтез в неводном растворе. Используется для получения неус- тойчивых в воде веществ (гидролизующихся, окисляющихся водой и т.д.). В неводных растворах синтезируют многие безводные галогениды.
Синтез при высокой температуре. Этот метод применяют для реак- ций, невозможных или сильно заторможенных при обычных температу- рах. Примером может служить синтез хроматов, манганатов, ферритов и др.
Синтез при низкой температуре. Его используют для получения веществ, неустойчивых при обычной температуре или в случае исполь- зования низкокипящих растворителей (жидкий аммиак и другие). На- пример, так получают гексахлороплюмбаты, пероксид натрия и др.
Синтез невозможен без предварительной подготовки. Подготовка к синтезу включает следующее.
Установление формулы, структуры и свойств получаемого веще- ства, задание его необходимого количества или массы.
Ознакомление с возможными методами получения этого вещест- ва и выбор наилучшего для данных условий и требований, с учетом
термодинамических и кинетических факторов и доступности исходных веществ, материалов, аппаратуры, количества, выхода, чистоты и т.д.
Выбор методов разделения, позволяющих (если это необходимо) очистить это вещество от примесей.
Описание методов идентификации и анализа примесей.
Подбор аппаратуры, исходных веществ и материалов, сборка ус- тановки для синтеза.
Образование осадков из растворов (осаждение) – наиболее распро- страненная операция препаративной химии (так называют раздел хи- мии, который изучает и разрабатывает методы синтеза химических со- единений). При проведении этой операции необходимо учитывать рас- творимость, гидролиз и комплексообразование.
Кристаллические осадки полезно выдержать несколько часов, су- ток в маточном растворе, где происходят процессы их кристаллизации. При этом мелкие частички растворяются, а крупные растут.
При осаждении осадков происходит соосаждение примесей; его необходимо учитывать и предотвращать при получении чистых ве- ществ. Очистку растворимых осадков от соосажденных примесей мож- но осуществлять методом многократной перекристаллизации, т.е. по- вторением циклов растворение – осаждение.
Промывание осадков производится методами декантации и промы- ванием на фильтре. В качестве промывных жидкостей используется во- да, разбавленные растворы кислот и щелочей (для предотвращения гид- ролиза), а также органические жидкости. Промывание горячей водой рекомендуется при низкой растворимости осадков и её слабой зависи- мости от температуры.
Высушивание осадков зависит от их свойств. Соли, образующие кристаллогидраты, высушивают в вакууме, в специальных сухих каме- рах или эксикаторах. При этом в качестве осушителей используются безводный фосфорный ангидрид Р2О5, хлорид кальция СаСl2, концен- трированная серная кислота, ангидрон Mg(ClO4)2, силикагель, цеолиты.
На воздухе при обычной температуре высушивают неустойчивые при нагреве негигроскопичные вещества. Нагреванием в сушильных шкафах высушивают устойчивые вещества. При этом температуру под- нимают не сразу, а постепенно во избежание разбрызгивания вещества.
Химические реактивы классифицируются по содержанию приме- сей (по мере уменьшения их содержания) на технические (техн), чистые (ч), чистые для анализа (чда), химически чистые (хч) и особой чистоты (осч). Необходимая степень чистоты реагентов определяется как требо- ваниями к продукту, так и целью синтеза. Как правило, исходные пре- параты должны иметь ту же или более высокую степень чистоты, чем
требуемая для продукта. Но если в процессе отделения продукта проис- ходит его очистка, то это требование отпадает. Например, при получе- нии газов часто примеси не образуют летучих соединений.
Для обычных лабораторных синтезов и анализов достаточно иметь препараты марки «чда» или даже «ч».
Чтобы не загрязнять реактивы, необходимо соблюдать некоторые элементарные правила.
Хранить реактивы в посуде с маркировкой (этикеткой), на кото- рой четко указаны название, формула, чистота, дата изготовления.
Реактивы из банок брать сухими фарфоровыми шпателями.
Не сыпать подобранные со стола и неиспользованные реактивы из лабораторной посуды обратно в упаковку (банку).
Взвешивание проводить только в сухих чистых бюксах, чашках, на кальке; гигроскопичные реактивы должны взвешиваться в банках или колбах с притертыми крышками или пробками.
При работе необходимо строго соблюдать как общие правила безо- пасности, так и специальные меры предосторожности, указанные в опи- сании к каждому синтезу.
Достарыңызбен бөлісу: |
