Дәрістің мазмұны:
Тәжірибенің техникасы мен әдістемесі.
Өрістік ашылымы бар ЯМР спектрометрі. Үлгі электромагнит полюстерінің арасындағ күшті біртекті (В) магнит өрісіне орналасады.
ЯМР сигналдарының түрі мен интенсивтігі сканирлеу жылдамдығына, яғни В-өрісінің индукциясының резонанс облысынан өту уақытына тәуелді.Резонанс жағдайында жүйе ЯМР сигналы бірте-бірте жойылып қанығу күйіне келеді.
Әдістің негізгі шектеулері: ядроның барлығы да магнитті болмайды, яғни барлық ядролар ЯМР әдісімен зарттелмейді. Әдістің сезімталдығы төмен.
Практика жүзінде көп – импульсті (импульс аралығы бірнеше секунд)
Тізбек пайдаланылады, БИК сигналы жинақталады да алынған интерферограмма ЭЕМ-да фурье- түрлендіріледі.
ЯМР- спектроскопияның екі-өлшемді әдістері дамытылуда, бұл әдісте спектрлер екі жиілікке тәуелді функция ретінде алынады: өріс импульсінің жиілігіне және импульстардың ілесу жиілігіне ЯМР спектрлерді химияда қолдану.
ЯМР спектроскопия молекулалардың химиялық құрылысын, олардың стерохимиялық конфигурациясын және конфармацияларын зерттеу үшін өте эффективті әдіс болып табылады. Одан басқа сандық талдау жасау үшін қолданылады.
Құрылымдық анализ. ЯМР спектроскопияны молекулалардың құрылымын анықтау үшін қолдану.Қосылыстарды салыстыру.Молекулалардың конформациясы Комплекс түзілу процестерін зерттеу. Тез өтетін процестерді зерттеу. Ядролардың химиялық поляризациясы. ЯМР әдісін басқа әдістермен салыстыру, оның құндылықтары мен кемшіліктері. Лазерлік магниттік резонанс (ЛМР)
Өзін-өзі тексеретін сұрақтар:
ЯМР-дағы ығысушы реагенттер деген не және құрылымдық зерттеулерде ол не береді?
ЯМР спектрлерінде ядроның баяу, жылдам және аралық ауысу критерилері қандай?
Көптік резонанс әдістемесінің мәні неде?
ЯМР екіөлшемді спектроскопиясы (2D) деген не?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 89-94; [2] 19.1-19.4; 446-503 б., [3] бөлім 3. 3.1.—3,6 ; 78-127 б,
№ 21-22 дәріс
Тақырыбы: Газдық хромотография әдісі
Қарастырылатын сұрақтар:
Хроматографияның физика- химиялық негіздері.
Хроматография әдістерінің жіктелуі.
Хроматографиялық шыңның парамертлері.
Газдық хроматографияның принциптік сызбасы.
Дәрістің мазмұны:
Хромотографиялық процестердің физика –химиялық негіздері.
Хроматография деп, қозғалатын фазаның ағынында дискреттік зонасының сорбент қабаты бойымен орын ауыстыруына және сорбциялық пен десорбциялық актлердің бірнеше рет қайталануына негізделген пройесті айтады. Егер қозғалмайтын фаза ретінде өте майдаланған сорбентті алып, түтікшен толтырылыды, ал қозғалғыш фазаның қозғалысын түтікшенің екі басындағы қысымның төмендеуі арқылы жүргізсе, онда хроматографиялық түтіктер (колонкалар) алынады. Зерттелетін үлгісін түтікке (бағанға) берілетін қозғалғыш фазаның ағынына енгізіледі. Хромотография әдістерінің жіктелуі.
Газды хроматография екіге бөлінеді:
Газды-адсорбциялық (немесе газды – қатты)
газды- сұйық хроматография
Процестің барлық түрлерінде де хроматограмма деп аталатын үздіксіз қисық түрде тіркеледі. Қоспаның сорбент бойымен ағып қозғалу тәсіліне қарай үш әдіске бөлінеді: шығару (элюентті)
хроматографиясы, фронталді хроматография және ығыстырып шығару хроматографиясы. Хромотографиялық шыңның параметрлері.
Газдық хромотографияның нұсқалары. Хромотографтың блок –сызбасы.
Өзін-өзі тексеретін сұрақтар:
Хроматографиялық әдіс неге негізделген?
Хромотография әдістер қалай жіктеледі?
Хроматографиялық пиктің биіктігі, ені жалпы ұстау көлемі дегн не?
Газдық адсорбциялық хроматографияның жетістіктері мен кемшіліктері қандай?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 94—100; [10] 15.1-19.5.2. 265-289 б.,
№23-24 дәріс
Тақырыбы: Хромотографиялық процестің теориялары.
Қарастырылатын сұрақтар:
Тепе –теңдік хромотографияның теориясы
Тепе –тең емес хромотография.
Тарелкалар теориясы.
Эффективті диффузияның теориясы.
Хроматографиялық процестерге температураның әсері.
Дәрістің мазмұны:
Тепе –теңдік хромотографияның теориясыың негізгі мәселесі компоненттің орын ауыстыру жылдамдығы мен оның сорбциялануының арасындағы тәуелділікті анықтау, оны жылдамдықтар теориясы деп те атайды. Теорияның негізгі теңдеуі математикалыұ баланс әлісімен алынады:заттың қозғалғыш фазасының кез-келген көлеміндегі жинақталу жылдамдығы мен заттың фазалар арасында таралу жылдамдығы бірдей болу қажет:
ω=ws / Vһ+V α (dh α /dh)х
мұндағы: ω- компонент зонасының түтік (бағана) бойымен сызықты орналастыру жылдамдығы, см/ сек; ws – s көлденең қимасы бар қозғалмалы фазамен толтырылған газ-тасмалдаушының көлемдік жылдамдығы, см3 /сек; Vһ – бағанның кеңістіктегі көлемі, V α – тұрақты фазамен толтырылған, бағанның ұзындығының бірлік мәнімен алынған кеңістіктік көлемі, х- түтіктің ( бағанның) басынан компоненттің максимальды концентрациясы орналасқан жерге дейінгі қашықтық.
Тепе –тең емес хромотографияның теориясы. Газ фазадағы болатын және тұрақты фазамен сорбцияланатын процестің іс-әрекеті екі сатыдан тұрады: 1) затты газ фазасының көлемінен сорбенттің бетіне алыпкелу (сыртқы диффузиф) 2) зат сорбенттің бетінен түйіршіктерінің ішіне енуі («шкі диффузия). Хроматографиялық зоналарының жылуы осы стадиялардың бірімен ғана түсіндіріледі. Жылуды бейнелейтін теориялардың ішінде ең көп тараған екі теория: Мартин мен Синдждың тарелкалар және Ван- Деммтердің диффузиялық масса алмасу теориясы.
Тарелкалар теориясы. Заттардың бөлінуін білу үшін хроматьографиялық бағана ойша қозғалмаля және қозғалмайтын фазалары бар тізбектелген элементтер тармақтарға – «тарелкаларға » бөлінеді.
Теориялық тарелкалар саны Ν мен теориялық тарелкаға эквивалентті биіктік (ТТЭБ) –хроматографиялық колонкалардың эффектвтілігін сипатайтын шамалар.
(ТТЭБ) – бағанадағы жылжымалы және тұрақты газ немесе сұйық фазалар арасында тепе – теңдік орнату үшін қажетт» сорбент қабатының ұзындығын береді.
Эквиваленттік теориялық тарелкалар теориясы. Диффузия және масса алмасу теориясы. Элюциялық сипаттамалар. Таңдамалылық және бөлу критерийлері.
Температураның хромотография процесіне ықпалы. температураны жоспар бойынша өзгерту әдістерін пайдалану. Детекторлар түрлері. Хромотографиялық анализдің сандық және сапалық әдістері.
Өзін-өзі тексеретін сұрақтар:
Масс –спектрометрия
Хроматографиялық процестерге температураның әсері қандай?
Газдық хроматографияның практикалық маңызы қандай?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 94—100; [10] 15.1-19.5.2. 265-289 б.,
№25-26 дәріс
Тақырыбы: Масс - спектрометрия әдісі
Қарастырылатын сұрақтар:
Әдістің негізі.
Атомдар мен молекулалардың иондануы
Иондану процесі және иондар типтері
Иондау әдістері
Дәрістің мазмұны: Әдістің негізі.Масс –спектроскопияны басқа физикалық зерттеу әдістерімен
салыстыру. Иондау әдістері: электрондық соққы, фотоиондау, беттік иондау, бір текті емес электростатикалық өріс, химиялық иондау және т.б. Ион тогы және ион қимасы. Иондау қимасының иондаушы электрондардың энергиясына тәуелділігі.
Иондау потенциялы. Франк –Кондон принципі. Электрондардың тігінен және адибатты ауысулары. Диссоциативтік иондау. Электрондық соққыларды пайдалатын ион көздері.
Талданатын үлгіні енгізу жүйелері. Ион түзілу әдістері. Диссоциативтік иондану.Бейтарап заттардың иондану потенциалы.Масс спектрлердегі иондық және бейтарап фрагменттер.Стандарттар.Массаларды дәл анықтау.
Ион тогын тіркеу әдістері. Масс –спектрлерді жазу және бастапқы есептеу әдістері, оларды салыстыру үшін ыңғайлы түрге келтіру. Иондар түрі: молекулалық, жарықшақтық, қайта топтасушы, метатұрақты, көп зарядты, теріс зарядты иондар.
Масс-спекпрометрдiң жұмыс істеу принципі және оның негізігі сипаттамалары.
Масс-спекпрометр – зерттелетін заттың ион шоғыры алынуына негізделген физикалық зерттеу және анализдеу әдісі; бұл шоғыр массасының зарядына қатынасы бойынша жеке компоненталарына бөлініп, осы компоненталардың салыстырмалы мөлшері тіркеледі. Әдістің бір ерекшелігі – талдау үшін заттың аз мөлшері жеткілікті, негізгі кемшілігі – талдаудан кейін үлгідегі зат регенерацияға жатпайды, яғни мұнда екінші ретті эффект пайдаланылады: заттың өзі емес, оның өзгерістері зерттеледі. Заттың құрылымы немесе үлгінің құрамы осы өзгерістердің натижесі бойынша құрастылады, бұл химиялық талдаудағы сызбаларга ұқсас.
Өзін-өзі тексеретін сұрақтар:
Масс – спектрометрия әдісінде инодаудың қандай түрлері қолданылады?
Масс – спетрде ионның қандай типтері байқалады?
Электрондық соққы әдісі неге негізделген?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 7,3.-7.4. , 131-145 б.; [2] 1.1.-1.4. 19-32 б.; [3] бөлім 8.1.—8.4.
238-252 б.;
№27-28 дәріс
Тақырыбы: Тақырыбы: Масс – спектрометрия әдісі.
Қарастырылатын сұрақтар:
Масс-спекпрометрдің негізгі сипаттамалары.
Магнитік масс – спектрометр
Динамикалық масс – спектрометрлер
Квадрупольді масс – спектрометр
Ион – циклотронды резонанс спектрометрі
Дәрістің мақсаты: Масс-спекпрометрдің негізгі сипаттамалары , жұмыс істеу принциптері
және типтері туралы мағұлматтар беру.
Дәрістің мазмұны:
Масс-спекпрометрдің жұмыс істеу принципі. Ион тогы электр әдістерімен тіркелсе, кұрал масс-спекпрометр деп аталады, ал фотопластинкамен тіркелсе - масс-спекпрограф деп аталады. Бірақ мұндай болу шартты, себебі тіркеу әдәсінің екеуі де бір құралда қатар келуі мүмкін. Масс-спекпрометрдің түрі өте көп, бірақ бәрінің де негізгі бөліктері бірдей.
Масс-спекпрометрдің негізгі сипаттамалары. Массалар облысы- осы құралда тіркелетін бір зарядты иондардың массалық сандарының максималды және минималды міндері. Массалар облысының төменгі шегі әдетте 1,2 немесе одан жоғары м.а.б. Қуаты төмен құралдардың жоғарғы шегі – 60-80 м.а.б.(қалдық газдарды талдағанда, медицинада); орташа қуатты құралдардың – 400-500 м.а.б. (химиялық талдау, әр түрлі зерттеулер). Арнайы жағдайлар үшін жоғарғы шегі 2000 м.а.б. – не жететін масс-спекпрометр жасалады.
Бөлу қабілеті R массалары жақын иондардың жеке тіркелу мүмкіндігін сипаттайды және R=m/ Δm қатынасымен анықталады, мұндағы m-массасы m+ m болатын ионнан бөлек тіркелетін ионның ең үлкен массасы (m=1 жағдайында R-дің мәні саны жағынан m –ге тең болады және массасы m-1 ионнан бөлек тіркеледі). Идиалды масс-спектрлердің шыңдарының формасы тік бұрышты болады. Ал шынында, ион шоғырының әр түрлі бұзылуының әсерінен, сонымен қатар тіркейтін аспаптың инерциялығына байланысты масс-спектрлер тік, үшкір формалы болады, олар өзара табанының ені және шыңдар арасындағы ойықтар бойынша ерекшеленеді.Сондықтанда да k деңгейіндегі шешу туралы айтады, мұндағы k-шешу қабілеті Rk есептелетін шыңның биіктігінің бөлігі (k шыңдар интенсивтілігінен процент түрінде бейнеледі). Нақты жағдайларда масс-спектрлердің бөлу қабілетін Rk келесі формула арқылы есептейді:
Rk =
Мұнда k – бөлу қабілеті есептелетін шыңның биіктігінің бөлігі(%). Бөлу қабілетін әдетте шыңның жартылай биіктігінде (k=0.5h) немесе 10 % деңгейінде өлшейді (k=0.1h). 10% деңгейі үшін R10% < 100 болып шықса, бөлу қабілеті төмен, 160< R10% <600 болса, бөлу қабілеті орташа, R10% > 1000 – жоғары болады.
Масс-спектрлердің сезімталдығы құралдың шуынан кемінде 2 есе үлкен пайдалы сигнал беретін зерттелетін заттың минималды мөлшерін сипаттайды. Сезімталдық үлгідегі заттың минималды салыстырмалы концентрациясымен (10-7 %-ке дейін), оның минималды парциалды қысымымен (10-14 Па-ға дейін), немесе оның минималды абсолютті мөлшерімен (10-12 г-ға дейін) анықталуы мүмкін.
Аспаптардың жіктелуі. Масс –спектрометрдің жұмыс істеу принципі, негізгі
сипаттамалары. Масс –анализаторлардың түрлері: ұшу –уақыттық, радиожиіліктік, квадрупольдік
, ион –циклотрон резонанстық және т.б. Масс –анализаторлы масс –спектрометрдің блок –сызбасы.
Магниттік масс –спектрометрдің негізгі теңдеуі. Қос фокустау.
Масс –спектрометрге үлгі енгізу әдістері. Бу енгізудің молекулалық және тұтқырлық режимдері.
Молекулалық шоғырлар. Эффузиялық ұяшықтар. Қатты үлгілерді тікелей енгізу.
Өзін-өзі тексеретін сұрақтар:
Масс- спетрометрдің принципиальды схемасы недеі?
Статистикалық масс- спетрометрдің негізгі ерекшеліктері?
Динамикалық масс- спетрометрдің типтері
Масс- спетрометрдің с езімталдығы деген не, ол немен анықталад?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 7,3.-7.4. , 131-166 б.; [2] 1.4.-2.1. , 32--43 б.; [3] бөлім 8.1.—8.4. 238-252 б.;
№29-30 дәріс
Тақырыбы: Масс – спектрометрия әдісін қолдану.
Қарастырылатын сұрақтар:
Масс- спетрометрияны сапалық және сандық талдауда қолдану.
Масс- спетрометрияны химияда қолдану
Заттарды идентификациялау және құрылысын анықтау.
Иондардың пайда болуын және молекулалардың иондану потенциалын анықтау.
Масс – спектрлік термодинамикалық зерттеулар.
Масс – спектрометрия химиялық кинетикада.
Дәрістің мақсаты: Масс – спектрометрия әдісін заттарды идентификациялау және құрылысын анықтада, химиялық кинетикада қолдаумен таныстыру
Дәрістің мазмұны:
Масс-спекпрометр әдісінің химияда қолданылуы 50-ші жылдар басынан басталады. Оның себебі , үлгінің тазалығын (бір зат па, бірнеше заттың қоспасы ма), номиналды молекулалық массасын, элементтің құрамы мен берілген заттың құрылымының негізгі ерекшеліктері жөнінде масс-спекпрометрия арқылы мәлімет алу үшін 1 мкг (10-6 г), ал кейбір жағдайларда үлгінің 10-12 г жеткілікті. (Басқа физикалық зерттеу әдістерін пайдаланғанда үлгінің мөлшері 10-мг-нан аз болмауы қажет). Қазіргі уақытта масс-спекпрометрия ең сезімтал, дәл және қолайлы әдістердің бірі болып табылады. Абсолют сезімталдығының шегі 10 атом(кейде 10 атомға дейін барады), ал заттағы анықталатын компаненттердің саны 1010 –ға дейін баруы мүмкін.
Масс-спекпрометрия өзі де, ал әсіресе басқа физикалық зерттеу әдістерімен комплексті түрде (УК, ИҚ, КШ, ЭПР, ЯМР) қолданылғанда күрделі қоспаның сандық құрамын және жеке заттың құрылымы мен оның термодинамикалық сипаттамаларын толык анықтауға мүмкіндік береді. Әдістің шектеулері – үлгінің кейбір бөлігін міндетті түрде вакуумда буландырып (проба газ түрінде болмаса) иондау кажет. Талдаудың алдында күрделі қоспаларды газды хроматограф арқылы бөлсе, масс-спекпралды анализ жеңілдетіледі, осы себептен қазіргі масс-спекпрометрлерге газды хроматографтар қосарланып орнатылады.
Масс-спекпрометрия әдісі арқылы басқа әдістерімен салыстырғанда өте көп ақпарат алынады, мысалы, бензолдың ИК- спектрінде 35 жолақ, УК- спектрінде -3 жолақ, ПМР-спектр мен хроматограммасында – бңр шың, ал масс-спекпрінде – 49 шың байқалады.
Бірақ, масс-спекпрометрдің түзілунің сандық теориясының жоқтығы, зерттелген модельді қосылыстардың шектеулгі, масс-спектрдің кұрал факторларына тәуелділігі алынатын масс-спекпрден толық ақпарат алуға, әзірше, мүмкіндік бермейді.
Масс –спектроскопияны заттарды идентификациялау үшін қолдану. Молекулалық иондарды тану.
Молекулалық формуланы иондардың массасын дәл өлшеу әдісі арқылы анықтау. Изотоптардың табиғи таралуын элементтік құрамды анықтау үшін пайдалану. Молекулалық құрылым мен масс –спектрлер арсындағы корреляция. Метатұрақты иондарды фрагменттену жолдары анықтау үшін пайдалану.
Қосылыстарды масс –спектрлері бойынша идентификациялау мысалдары.
Қоспаларды сапалық талдау. сандық анализ әдістері. Изотоптық анализ. Масс –спектрометрияны химияда қолдану: химиялық реакциялардың механизмдері мен кинетикасын зерттеу, термодинамикалық зерттеу және т.б.
Масс-спектрометрдегі сапалық және сандық талдау әдістері
Заттарды идентификациялау әдістері. Молекулалық иондарды танып-білу. Массасын
дәл өлшеу арқылы элементтік құрамын анықтау. Изотопты щыңдардың интенсивтіліктерін
пайдаланатын пайдаланатын әдіспен элементтік құрамды анықтау. Құрылымдық формуланы
жарықшақтық және қайта топтасқаниондардың шыңдарын қолданатын әдіспен анықтау.
Қосылыстарды масс-спектрлері бойынша идентификациялаудың мысалдар.
Өзін-өзі тексеретін сұрақтар:
Масс –спектрде иондарды идентифицациялау неге негізделеді?
Заттардың брутто – формуласы қалай анықталады?
Молекулалардың иондарыну потенциялдарын қалай анықтайды?
Ион – молекулалық реакцияларды зерттеу әдістері қалай аталады?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 7,3.-7.4. , 145-166 б.; [2] 1.4.-2.1. 43-62 б.; [3] бөлім 8.7.—8.8.
268-273 б.;
Әдебиеттер
Негізгі:
Мансуров З.А., Коллесников Б.Я. Химиядағы физикалық зерттеу әдістері. Алматы: Қазақ университеті, 2006.
Пентин Ю.А., Вилков Л.В.Физические методы исследования в химии. М.:Мир ,2006.
Физические методы исследования неорганических веществ. под редакцией А.Б: Никольского. М.: ,2006.
Драго Р. Физические методы в химии: в 2-х т. М.:Мир, 1981.
Коллесников Б.Я., Мансуров З.А. Физические методы исследования в химии. Алматы: Қазақ университеті, 2000.
Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы в химии. Резонансные оптические методы. М.: Высшая школа, 1989.
Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы в химии. Структурные методы и оптическая спектроскопия. М.: Высшая школа, 1987.
Қосымша:
.Бакшиев Н.Г. Введение в молекулярную спектроскопию. Л., Изд-во Ленингр. ун-та, 2004
.Дулицкая Р.А., фельдман Р.И. Практикум По физической и коллоидной химии. М., «Высшая школа», 1978
Қ.С. Құлажанов Аналитикалық химия.- А.(Физикалық- химиялық талдау әдістері.): Санат, 1996.
.В.П. Васильев, Л.А. Кочергина, Т.Д. Орлова Аналитическая химия Книга ІІ М., Дрофа , 2003
Ю.А.Золотова, Основы аналитической химии. Практическое руководство М.: Высшая школа, 2003.
Под редакцией В.В. Буданова и Н.К. Воробьева, Практикум по Физической химии М., Химия-1986
К.Бенуэлл. Основы молекулярной спектроскопии. М.: Мир, 1985.
Экспериментальные методы химической кинетики./ Под ред. Н.М. Эмануэля, Г.Б.Сергеева. М.: Высшая школа, 1980.
А.А.Мальцев Молекулярная спектроскопия. М.: 1980.
А.А.Полякова. Молекулярный масс –спектральный анализ органических соединений. М.: Химия, 1983.
Б.И.Ионин, Б.А.Ершов, А.И.Кольцов. ЯМР –спектроскопия в органической химии. Л.: Химия, 1983.
Б.В.Иоффе, Р.Р.Костиков, В.В.Разин. Физические методы определения строения органических соединений. М.: Высшая школа, 1984.
Р.Джонстон. Руководство по масс –спектрометрии для химиков –органиков. М.: Мир, 1975.
Б.В.Айвазов. Основы газовой хромотографии. М.: Высшая школа, 1977.
Л.А.Казицына, Н.Б.Куплетская. Применение УФ-, ИК-, ЯМР- и масс –спектроскопии в органической химии. М.: МГУ, 1979.
6. Семинар (практикалық) сабақтарының жоспары.
7. Пәнге әдістемелік нұсқау.
Теориялық материялды оқытуға әдістемелік нұсқаулар
Мансұров З.А. , Б. Я. Колесников Химиядағы физикалық зерттеу әдістері А., Қазақ университеті, 2002.
Дулицкая Р.А., фельдман Р.И. Практикум По физической и коллоидной химии. М., «Высшая школа», 1978
Қ.С. Құлажанов Аналитикалық химия.- А.(Физикалық- химиялық талдау әдістері.): Санат, 1996.
11.В.П. Васильев, Л.А. Кочергина, Т.Д. Орлова Аналитическая химия Книга ІІ М., Дрофа , 2003
Е.Г. Ипполитов и др.. Физичкская химия. М., 2005
Стромберг А.Г.,Семченко Д.П. Физическая химия. – М.1998. әдебиеттерінде көрсетілген.
ОЖСӨЖ сабақтарға әдістемелік нұсқаулар
ОЖСӨЖ № 1,2,3
Тақырыбы: Зерттеудің физикалық әдістері.
Мақсаты: Әдістің физикалық теориясы. Тура және кері есептер және зерттеудің спектроскопиялық және дифракциялық әдістеріне сипаттама беру
Өткізу түрі: Ауызша талдау
Негізгі сұрақтар:
Әдістің физикалық теориясы. Тура және кері есептер. Есептің қорректілігі жөнінде түсінік.
Зерттеудің спектроскопиялық және дифракциялық әдістері
Физикалық зерттеу әдістерінің жалпы сипаттамасын (Сезімталдық және ажырату қабілеті. Әдістің сипаттаушы уақыты.) талдау.
Тапсырма мен сұрақтар:
рентгенография, электронография, нейтронография әдістерін қолдану. Аймақтарын көрсетіңіздер. Рентгенография әдісін газдар мен пленкаларды зерттеу үшін тиімді ме?
Сипаттамалық уақыты қалай анықтауға болады?
Физикалық әдістердің химиядағы ролі қандай?
Әдістемелік нұсқаулар
Физикалық әдістердің қазіргі деңгейі мен перспективалары конспектілеу.
Пайдаланатын әдебиет: [1] 5-14., [2 ] 5-18
2 апта
ОЖСӨЖ 4,5,6
Тақырыбы: Эмиссиялық спектроскопия әдісі:
Мақсаты: Эмиссиялық спектроскопия әдісі оны пайдаланумен танысу
Өткізу түрі: ауызша сұрақ жауап.
Ауызша талданатын сұрақтар:
Эмиссиялық спектроскопия әдісінің қысқаша теориясы
Спекторлардағы интенсивтілік пен ауысу ықтималдылығы. Спекторлардағы интенсивтілік пен ауысу ықтималдылығы.
Комбинациялық шашыратудың айналмалы спектрінің жиіліктері үшін теңдеулер. сызықтық молекулалар жағдайы.
Эмиссиялық спектроскопия әдісінін практикалық қолдану.
ЖКШ лазерлі техникасы
Тапсырма:
11-әдебиетің 50- ші бетіндегі бақылау сұрақтарына жасау
Жеке тапсырма -1 тапсырма
Әдістемелік нұсқау: Жоғарыда көрсетілген суретті салып түсіндіру
Әдістемелік нұсқау: Жоғарыдағы тапсырмаларды орындап, ОЖСӨЖ кезінде хабарлама жаса. .
Жеке тапсырма -1 тапсырма есептерін шығару
Әдістемелік нұсқау: Аспаптың принциптік оптикалық сызбасын салу Әдебиет: [1] 19 б. 3-сурет., .; [11 ] 31 б.Рис.2.10.
Әдебиет: [1] 14-26., [10 ] 2- тарау, 2,1-2,6.; [11 ] 10-50 б. 7.1.1.-7.1.3.
3 апта
ОЖСӨЖ 7,8,9
Тақырыбы: Адсорбциялық спектроскопия
Мақсаты: Адсорбциялық спектроскопия әдісінің негізгі заңы - Ламберт-Бер-Бугер заңымен танысу
Өткізу әдісі: Өздік жұмыс, әңгімелесу
Жарық сіңірудің негізгі заңы
СӨЖ сұрақтарын талдау
Жеке тапсырмалар-2
Ламберт-Бер-Бугер заңын қолдану аумағын анықтау.
Төмендегі сұрақтарды талдау
Әдістемелік нұсқау:
Сұрақтарға ауызша дайындалу
Үлгідегі элементтің концентрациясын үстемелеу әдісі арқылы анықтау. ( конспектілеу ).
Талдау приборлары мен тәсілдері КФК-2 оптикалық сызба схемасын сызу ([10 ] 1-бөлім 1- тарау 1. 8. ; 1.10. 1.4. -сурет салу).
Әдебиет: [1] 14-26., [10 ] 1-бөлім 1- тарау 1.1-1.5.; [11 ] 3.1.-3.2.2. 50-56 б.
4 апта
ОЖСӨЖ 10,11,12
Тақырыбы : Инфрақызыл спектроскопия. Тербелмелі спектроскопия.
Мақсаты: Тербелмелі спектроскопия.
Өткізу әдісі: Ауызша талдау, тест жүргізу
ИҚ-спектрлерді интерпретациялау. ИҚ спектрлерді кескіндеу әдістері
ИҚ –спектроскопияның техникасы мен әдістемесі талдау
Алифатты көмірсутектер туындыларындағы функционалдық топтарды анықтау.
Бір немесе бірнеше қос байланысы бар заттарды функционалдық анализдеу. Заттың формуласын анықтау.
Орын басқан бензолдар мысалында құрылымдық талдау жүргізу. Анализделетін заттың құрылымдық формуласын анықтау.
ИҚ –спектроскопияның техникасы мен әдістемесі Әдебиет [2] 310 беттегі 35-40 сұрақтарға жауап беру.
Әдістемелік нұсқау: СӨЖ 10,11,12 сұрақтарын талдауға дайындалу
Тапсырма сұрақтар:
Ацетилен, бензол, молекулаларында тербелістің еркіндік дәрежесі қанша?
ИҚ және КШ спектрлеріндегі ауысулардағы іріктеу ережесі немен анықталады?
Нормальды тербелістер және нормальды координаттар деген не?
Нормальды тербелістердің жиілігі қалай анықталады және малекуланың қандай параметрлеріне тәуелді??
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 14-26., [10 ] 1-бөлім 1- тарау 1.1-1.5.; [11 ] 3.1.-3.2.2. 50-56 б.
Әдебиет: [1] 14-26., [10 ] 1-бөлім 1- тарау 1.1-1.5.; [11 ] 3.1.-3.2.2. 50-56 б.
5 апта
ОЖСӨЖ 13,14,15
Тақырып: Электрондық спектроскопия әдістері
УК -спектроскопия
Мақсаты: Электрондық спектроскопияның теориялық негіздерімен танысу.
Өткізу әдісі:
Заттың сипаттаушы жұту жолақтарын анықтау. Оптикалық тығыздықты өлшеу.
Оптикалық тығыздықтың концентрацияға тәуелділігі. Орынбасарлардың заттың жұту спектріне ықпалы.
Еріткіштердің заттың жұту спектріне ықпалы. Мольдік жұту коэффициентін анықтау.
Тапсырма
Сіңірудің электрондық спектрлерін интерпретациялау
Сұрақтармен жұмыс істеу:
УК –спектрдегі n—π* -ауысу жолағы қандай белгілеріне қарай идентификацияланады?
УК –спектрдегі σ—σ*, n—π* және π—π* ауысулар қандай?
n—π* -ауысу жолағының ауысуын немен түсіндіруге болады?
Элекрондық ауысулардың ықтималдылығы үшін Франк-Кондон принипін қалай тұжырымдалады?
Әдістемелік нұсқау: ОЖСӨЖ көрсетілген сұрақтар бойынша әңгімелесуге даярлан. ОЖСӨЖ кезінде шығып, біліміңді тексер.
Әдебиеттер:
[1] 42-48, [2] 311-349, [3] 38-66.,
6 апта
ОЖСӨЖ 16,17,18
Тақырыбы: УК -спектроскопия
Мақсаты: Электрондық спектроскопияны зерттеулерде қолданумен танысу.
Өткізу әдісі: Сұрақ - жауап, ауызша талдау.
Тапсырма. УФ әдісінің теориялық негізі,оптикалық спектроскопия аспаптарының құрылысы (спектрометр СФ,ФК).УФ-спектрлердің кескіндеу
Бақылау сұрақтары:
Хромофорлар топтары электрондық спектрлерге қалай әсер етеді?
n—π* -ауысу жолағының орналасуына молекулааралық және молекулаішілік сутектік байланыстардың түзілуі қалай әсер етеді?
Ауыр элементтер иондарының аквакомплекстерінң тбояуы немен және қалай байланысты?
Изобестикалық нүкте деген не, не үшін қолданылады?
Пайдаланатын әдебиеттер: [1] 42-50, [2] 342-349, [3] 66-76.,
Әдістемелік нұсқау: Көрсетілген әдебиеттерді пайдаланып, сұоақтарға жауап беру
Әдебиеттер: [1] 42-50, [2] 342-349, [3] 66-76.,
7 апта
ОЖСӨЖ 19,20,21
Тақырыбы: Магнит резонансты әдістер.
Мақсаты: Магниттік резонанс әдісінің теориялық негіздерімен және ЯМР әдісімен танысу
Өткізу әдісі: Тапсырма бойынша студенттердің баяндауы.
ЭПР –спектрін алу. g –факторды есептеу. Тәжірибе шарттарының өзгеруінің спектрдің түріне ықпалы.
ЭПР сызығының енінің заттағы парамагниттік орталықтардың концентрациясына тәуелділігі. Спин алмасу жылдамдығы тұрақты тәжірибелік мәліметтер бойынша есептеу.
СӨЖ сұрақтарын талдау.
ЭПР спектроскопиясын химияда қолдану
АЖҚ тұрақтысын өлшеу. Сутек атомдарының концентрациясын анықтау.
Тапсырма Жеке тапсырма -2 Бақылау сұрақтарына жауап (жазбаша) Әдебиет [3] 6 бөлім, 142 б.
Әдебиеттер:
[1] 50-71, [2] 469-479, [3] 129-136.,
8 апта
ОЖСӨЖ 22,23,24
Тақырыбы: ЭПР спектроскопиясы
Мазмұны:
ЭПР спектроскопиясын химияда қолдану
СӨЖ бақылау сұрақтарын талдау
Әдебиеттер: [1] 71-74, [2] 479-500, [3] 136-143,
СӨЖ 22,23,24 тапсырмаларына дайындалу.
Химиялық қосылыстардың ЭПР спектрлерін кескіндеу әдістері және сызу.
ЭПР спектроскопиясын химияда қолдану:
Реакция кинетикасын зерттеу
Термодинамикалық функцияларды бағалау (конспектілеу)
Бақылау сұрақтарға жауап беру. Әдебиет [2] 20 бөлім, 504 б.
Әдебиет:
[1] 73-75, [2] 20.2.2.-20.3.2.( 490-500), [3] 136-143,
9 апта
ОЖСӨЖ 25,26,27
Тақырып: Ядролық-магниттік спектроскопия
Мақсаты: ЯМР-әдісінің теориялық негіздерін талдау
Сұрықтар:
ЯМР-әдісінің теориялық негіздері.
Органикалық заттардың ПМР спектрлерін жазу
Әдебиеттер: [1] 74-89; [2] 18.1-19.1; 416-446 б., [3] бөлім 3. 3.1.—3,6 ; 78-109 б,
Тапсырма: ЯМР әдісін қолдану (конспектілеу)
Физика- химиялық қолдану.
Әдебиеттер: [1] 89-94; [2] 19.1-19.4; 446-459 б., [3] бөлім 3. 3.1.—3,6 ; 78-127 б,
10 апта
ОЖСӨЖ 18,29,30.
Тақырып: Ядролық-магниттік спектроскопия
Мақсаты: ЯМР әдісін химиялық зерттеулерде қолданумен танысу.
Өткізу әдісі: Конспект бойынша баяндау, схеманы талдау.
Тапсырмалар
ЯМР-әдісі құралдың құрылысы. (конспектілеу.)
Органикалық заттардың ПМР- спектрлерінің интерпретациясы.
Бақылау сұрақтар мен тапсырмалар.
Әдебиет: [1] 89-94; [2] 19.1-19.4; 446-459 б., [3] бөлім 3. 3.1.—3,6 ; 78-109 б,
Әдістемелік нұсқау: Жоғарыда көрсетілген тапсырмалырға дайындалу. ЯМР спектрометрлері (құралдың құрылысы, конспектілеу.) [1] әдебиет, 31. сурет, 86 бет., [2] әдебиет, 19.4. сурет, 461 бет.
Белгісіз органикалық заттардың масс спектрометриясы.
Әдебиеттер: [1] 89-94; [2] 19.4-19.4; 446-468 б., [3] бөлім 3. 3.1.—3,6 ; 78-127 б,
11 апта
ОЖСӨЖ 31,32,33.
Тақырыбы: Газдық хромотография әдісі
Мақсаты: Газдық хроматография әдісінің теориялық негізін талдау.
Талданатын сұрақтар:
Газды хроматография негіздері
Хроматография әдістерінің жіктелуі.
Хроматографиялық шыңның параметрлері
Әдебиеттер: [1] 94—100; [10] 15.1-19.5.2. 265-289 б.,
Тапсырмалар
Газды хроматографтың блок- сызбасы [1] әдебиет 41-сурет 99б.; [12] әдебиет
5.2.-сурет 279 б.
Хроматографиялық шыңның параметрлері (конспектілеу). Хромотографиялық шыңдардың элюциялық сипаттамалары.
Әдістемелік нұсқау: Жоғарыдағы тапсырмаларды орындау, ОЖСӨЖ кезінде сұақтарды талдау талдап, түсіндіру
Әдебиеттер: [1] 94—100; [10] 15.1-19.5.2. 265-289 б.,
11 лабораториялық сабақ
Тақырып: Газ хроматографиясы.
600>
Достарыңызбен бөлісу: |