58 беттің беті Қазақстан республикасының

жүктеу 4,17 Mb.

бет	25/27
Дата	22.05.2018
өлшемі	4,17 Mb.
	#16095

1 ... 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Зертханалық сабақ 5 – Суперфосфат синтезі

Жұмыс мақсаты: 15-20 г суперфосфатты алу және анализдеу.

Жұмысты жасау: Суперфосфат алу. Фосфоритті Ca₃(PO₄)₂ метал ступкада усатып, фарфор ступкада ұсақтап, елейді. Технохимиялық таразыда 20-25г фосфорит ұнтағын өлшеп алады. Фосфоритті еріту үшін қажет 62-64% қышқыл мөлшерін суперфосфаттың түзілу реакциясы арқылы есептеп алады. Фосфориттің құрамында қоспа болғандықтан қышқылдың мөлшерін териялық есептелген мөлшерден 15% аз болады. Қышқылды фарфор стаканға құяды да 50-60⁰С дейін қыздырады. Стаканға фосфорит ұнтағын немесе апатит концентратын жеке жеке порциямен салады. Қоспаны шыны таяқшамен 3-4 мин араластырады, содан кейін кептіргіш шкафка температурасы 110-150⁰С 1 сағатқа қояды. Суытып суперфосфатті анализдейді.

Анализ үшін аналитикалық таразыда 2-2,5г суперфосфатты өлшеп, фарфор ступкада кесектерін ұсақтатады. Ступкаға 25 мл су қуяды, қоспаны араластырады, біраз уақытқа қойып қояды. Одан кейін 250 мл өлшегіш колбаға фильтрлейді. Колбаға алдын ала кальций тұзының гидролизі болмау үшін 5-6 тамшы тұз қышқылы құяды. Ступкадағы қалдықты тағы 3 рет сумен шаяды, әр кезінде 20-25 мл су құйып, және ерітіндіні фильтрге құйып отырады. Содан кейін ерімеген қалдықты фильтрге ауыстырып, колба белгісіне дейін сумен шаяды. Ерітіндіні мұқият түрде араластырады. Осы ерітінді құрамында суда еритін фосфор (V) оксиді болады.

Ерімеген қалдығы бар фильтрді екінші 250 мл-лік өлшегіш колбаға салып үстіне Патерман ерітіндісін құяды да колбаны тығынмен жауып қатты шайқап араластырады. Колбаны 15 мин. 60⁰С-қа дейін қыздырады. Содан кейін оны суытып дистильденген сумен белгісіне дейін жеткізіп араластырады да колбаға құрғақ фильтр арқылы фильтрлейді. Бірінші фильтр порциясын алып тастайды. Ерітінді құрамында цитратоерігіш фосфор (V) оксиді болады.

Цитрато- және суда ерігіш фосфор оксидінің жалпы мөлшерін есептеу үшін судан және цитратты ерітіндіден 50 мл-ден алып осы ерітінділерді стаканға құяды. Үстіне 25 мл Патерман ерітіндісін құяды, араластырады, содан соң 2-3% аммиак ерітіндісімен фенолфталеин қатысында нейтралдайды. Фосфат ионың тұнбаға түсіру үшін ерітіндіге 25-38 мл магнезиальді қоспаны және 10-25 мл 25% аммиак ерітіндісін қосады. Стакандағы ерітіндіні 30 минтай араластырып 5-15сағатқа қояды. Магний-аммоний фосфатының түзілген тұнбасын тығыз күлсіз фильтр арқылы фильтрлейді және оны 2-3% аммиак ерітіндісімен шаяды. Одан кейін тұнбасы бар фильтрді тигельге салып кептіреді, муфель пешінде қыздырады және өлшейді.

Фосфор оксидіне (V) өлшенген фосфор қышқылының мөлшерін келесі формуламен есептейді

, мұнда m – пирофосфат магнийдің массасы, г; m₁ – суперфосфат өлшемесі, г; 0,6377 – P₂O₅өлшенген Mg₂P₂O₇ нің көбейткіші.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: Суперфосфатты алу әдісін сипаттау. Есептеу жүргізу және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Неге фосфорлы тынайтқышты анализдегенде суда еритін және цитратты фосфорды есептеу қажет?

2. 1т суперфосфат алу үшін масса мен көлемі бойынша қанша 66% күкірт қышқылы (ρ=1,57 г/м³) қажет?

3. Құрамында 5% CaCO₃ бар фосфориттен 10 г суперфосфатты алу үшін теориялық түрде қанша 65% H₂SO₄ қажет?

Зертханалық сабақ 6 – Сабын синтезі. Май қышқылдардың құрамын анықтау

Жұмыс мақсаты: Тамақ өнімдерінен сабынды алу. Сабын нұсқасында май қышқылдарының мөлшерін анықтау.

Жұмысты жасау: Сабынды алу. NaOHтің спирттік ерітіндісімен май гидролизін жүргізеді. Ол үшін 6 г майды өлшеп алады, фарфор стаканға салып, ерігенше қыздырады. Алынған ерітіндіні 10-15 мин қайнатады, оған 10-15 мл аса қаныққан натрий хлориді ерітіндісін қосады, су моншасында суытады. Бетінде пайда болған сабын қабатын стаканнан алып, фильтр қағазында кептіреді де өлшейді. Майдан алынған сабынның шығымын есептейді.

Жоғары қышқылдардың мөлшерін анықтау. 5 г иіс сабынды немесе кір сабынды өлшеп, жіңішке қылып турап, 100 мл стаканға салып, үстіне 50 мл дистилльденген су құйып, жабық электроплиткада сабын ерігенше қыздырады. Алынған ерітіндіге 10 мл тұз қышқылын (1:1) құйып қыздырады, ерітінді бетінде майлы қабат пайда болғанша жалғастырады (стаканның ішіне шыны таяқша салып қою керек). Стаканды суытады, шыны таяқшаны алғанда пайда болған тесіктен сұйықты құйып алады. Стаканда қалған жоғары май қышқылдарын фильтр қағазына салып, кептіреді. Қабырғасында қалып қойған май қышқылдарын скальпельмен алады, алынған қышқылды өлшеп, алынған сабын құрамында қандай мөлшерде май қышқылдары бар екенін процент бойынша есептейді.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау. Анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Сабын құрамын сипатта.
Сабынды алу схемасын көрсет.
Саломас деген не?

Зертханалық сабақ 7– Фенолформальдегидті шайырлардың синтезі

Жұмыс мақсаты: Термопластикалық (новолачная) және термореактивті (резолды) шайырды алу. Қасиеттерін анықтау.

Жұмысты жасау: Термопластикалық шайырды алу. Түбі дөнес көлемі 50 мл колбаға 7,5г фенол және 5 мл 40%-ті формальдегид ерітіндісін салады. Қоспаны фенол ерігенше араластырады, 2-3 тамшы конц. HCl ерітіндісін қосады, колбаны кері тоңазытқышы бар пробкамен жауып 90-100⁰С температурада су моншасында сулы және шайырлы қабаттар бөлінгенше қыздырады. Тұрғаннан кейін бетіндегі сулы бөлігін құйып алып, шайырды метилоранж қатысында нейтралды реакцияға дейін шаяды. Чашканы кептіргіш шкафқа қойып 180-200⁰С дейін қыздырады. Шайыры бар чашканы өлшеп полимер ұығымын өлшейді.

Полимердің сызықты құрылысын анықтау үшін 1 г алынған затты ұсатып, пробиркаға салады 10 мл этил спиртін немесе ацетонды құяды да қыздырады. Қоспаны 5-10 мин кейін 1-1,5сағ араластырады. Сызықты шайырлар еріп кетеді.

Резолды шайырды алу. Дөнес түбті 50 мл колбаға 5 г фенол, 10 мл 40%-ті формальдегид ерітіндісін және 0,5 мл 40%-ті формальдегид ерітіндісін және 0,5 мл 40%-ті NaOH ерітіндісін құяды. Колбаны кері тоңазытқышы бар пробкамен жауып, араластырып асбест сеткада температураны ақырындап жоғарылата отырып, қыздырады. Түсі қызыл тұтқыр зат пайда болғанша қыздыруды 1 сағ уақыт жүргізеді. Ыстық тұтқыр затты өлшенген фарфор ыдысқа құяды. Ыдысты кептіргіш шкафында 100-120⁰С температурада полимер қатқанша дейін ұстайды. Суығаннан кейін өлшеп, полимер шығымын анықтайды. Полимердің кеңістіктегі құрылысын анықтау ұшін бір кесегін ұсақтап спирт пен ацетонда еріуін қарастырады.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау. Анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Қандай жағдайда термопластикалық шайырлар түзіледі? Термопластикалық шайырлар құрылысын көрсет.
Фенол мен формальдегидтің полимерленуінің қай кезінде резолды шайыр пайда болады?
Шайырдың қай түрі термореактивті болады?

Зертханалық сабақ 8 – Стиролдың полимерленуі

Жұмыс мақсаты: Полистиролды алу. Полимерлену жылдамдығын анықтау.

Жұмысты жасау: Массада полистиролдың полимерленуі. Айдалған стиролға 0,5% бензоил пероксидін қосып, 3 пробиркаға 3 мл-ден дайындалған ерітіндіден алады. Пробиркаларды ауа тоңазытқышымен байланыстырып 3 сағ 60, 80, 100⁰ С температурада қыздырады. Полимерлену біткеннен кейін пробиркадағы затты суығаннан кейін толуолда немесе дихлорэтанда ерітеді. Алынған ерітіндіні өзінін көлемінен 5-10 есе үлкен тұндырғышқа (этанол) араластыра отырып тамшылап құяды. Полимерді тұндырғышпен шаяды, фильтрлейді және алдын ала өлшенген Петри ыдысына ауада кептіреді. Содан кейін 60-70⁰С температурада кептіргіш шкафта тұрақты массаға дейін кептіреді.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: эксперимент әдістемесін сипаттау. Полимер шығымын және полимерлену жылдамдығын анықтау. Есептеу нәтижелерін кесте түрінде көрсет.

Еңгізілген		Температура (К)	Уақыт (с)	Полимер шығымы (г, %)	Полимерлену жылдамдығы (г/сағ, г/мин)
Стирол (г, моль)	Инициатор(г, %)

Еріткіште стиролдың полимерленуі.

1-колба, 2- термометр, 3- араластырғыш, 4- кері тоңазытқыш, 5- су моншасы, 6-электр плитка, 7-мотор

Дөнес түбті колбаға кері тоңазытқышы бар, 25 г жаңа айдалған стиролды, 0,5 г бензоил пероксидін немесе ДАК және 25 г толуол салады. Ерітіндіні 90-100⁰С су моншасында 3 сағ қыздырады, араластырады. Осыдан кейін колбаны суытып ерітіндіні стаканға құяды, полимерді петролей эфирімен тұндырады. Содан кейін еріткішті абайлап төгіп, ыдысты қалған полимерді тұндырғышпен шаяды, фильтрлейді және тұрақты массаға дейін вакуумды кептіргіш шкафында кептіреді. Кептіргеннен кейін полимерді өлшейді, алынған мономерге байланысты шығымын есептейді. Полимерлену жылдамдығын есептейді.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: жұмысты орындау әдістемесін сипаттау. Полимер шығымын және полимерлену жылдамдығын анықтау. Есептеу нәтижелерін кесте түрінде көрсет.

Еңгізілген			Температура (К)	Уақыт (с)	Полимер шығымы (г, %)	Полимерлену жылдамдығы (г/сағ, г/мин)
Мономер (мл, г)	Инициатор (г, %)	Еріткіш (мл, г)

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Стиролдың полимерлену теңдеуін құрастыр.

2. Полистиролдың полимерлену кезінде қандай инициаторлар қолдануы мүмкін?

3. Стиролдың бутадиен -1,3 пен сополимерлену теңдеуін жазыңыздар.

жүктеу 4,17 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 19 20 21 22 23 24 25 26 27