Зертханалық сабақ 3 – Су анализі. Ионалмасу тәсілмен суды жұмсарту.
Жұмыс мақсаты: Судың жалпы, карбонатты және карбонатты емес кермектілігін анықтау, көмірқышқыл газының мөлшерін анықтау.
Жұмысты жасау: судың жалпы кермектілігін анықтау. Судың жалпы кермектілігін келесі жолмен анықталады: а) комплексонометриялық – трилон Б ерітіндісімен хромоген көк немесе қара индикаторы қатысында, аммиакты ортада (рН 9-10) титрлейді; б) судағы кальций және кальций мөлшерін көлемдік және өлшемдек әдістермен анықтау.
А) Көлемі 250 см3 конус тәрізді колбаға зерттелетін 100-150 см3 су құяды, 5 см3 аммиакты буферлі ерітінді қосады, 6-7 тамшы хромоген индикаторын қосады да 0,05-0,1 н. трилон Б ерітіндісімен ерітіндінің түсі қызыл түсі сұр көк түске өзгергенше абайлап титрлейді. Жалпы су кермектілігін Кж (мг-экв/дм3) келесі формуламен есептейді:, мұнда υ1 – сынаманы титрлеуге жұмсалған 0,1 н. трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; k-трилон Б ерітіндісі нормальдігінің коэффициенті, k=нфак/0,1н; υ-судың зерттелетін сынама көлемі, см3. Егер υ=100 см3 болса, Кж=υ1k. ерітіндісінің 
Б) кальцийді анықтау үшін анализденетін 100 см3 суға лакмус бойынша қышқыл реакцияға дейін HCl қосады. Ерітіндіні қайнағанша дейін қыздырады, оған 10 см3 10%-NH4Cl ерітіндісінің 10 см3 көлемін қосып, 15см3 (NH4)2C2O4 ерітіндісін араластыра отырып қосады. 10-15 мин кейін 3-4 тамшы аммиакты әлсіз иісі шыққанша қосады. Тұнбасы бар ерітіндіні 10-15 мин су моншасында ұстайды. Кальций оксалатының тұнбасын фильтрлеп, аммоний оксалатының ерітіндісімен шаяды. Шайылған тұнбаны фильтрде күкірт қышқылымен ерітеді, фильтратты қайнағанша қыздырады және ашық қызыл түс пайда боялғанша калий перманганаты ерітіндісімен титрлейді. Ca2+ (мг/дм3) ионының концентрациясын келесі формуламен есептейді: CCa2+= TKMnO4.10.100, мұнда TKMnO4 – кальций ионына есептелген KMnO4 титрі; υ-титрлеуге кеткен KMnO4 көлемі.
Магнийді анықтау үшін 700 см3 суға 3 тамшы метилоранжды қосады, оны сары түс пайда болғанша 0,1н HCl мен тирлейді және қуыс сынаманы титрлеуді қатар жүргізеді. Қуыс сынамада 10см3 су болады. Ерітіндісі бар екі колбаны қайнағанша қыздырады, содан кейін оларды көлемі 200см3 өлшегіш қолбаға ауыстырады. Колбаларға 50 см3 ден ауызының төменгі бөлігіне дейін сумен жеткізеді. Колбаның ішіндегі заттарды араластырады да су моншасына жарты сағатқа қояды. Колба суығаннан кейін белгісіне дейін сумен жеткізеді, араластырады, магний гидроксидінің тұнбасын фильтрлейді. Әр сынаманың 100 см3 фильтратын 0,1 н HCl ерітіндісімен, кальций гидроксидінің артықшылығын байланыстыра отырып, фенолфталеин қатысында титрлейді. Магний мөлшерін келесі формуламен есептейді:  , мұнда 12,16 – магнийдің грамм-эквиваленті, N-тұз қышқылының нормальдігі; υ1 – қуыс сынаманы титрлеуге жұмсалған тұз қышқылының мөлшері, см3; υ2 – сынаманы титрлеуге жұмсалған қышқылының мөлшері, см3. Осы жағдайда судың жалпы кермектілігі (мг-экв/дм3) келесі формуламен анықталады:  , мұнда CCa2+ және CMg2+ - иондарының концентрациясы, мг-экв/дм3.
Карбонаттық кермектілік. Анализденетін судың 100 см3 көлемін 0,1 н HCl ерітіндісімен метилоранж индикаторы қатысында ерітінді түсі ашық қызыл түске өзгергенше титрлейді.  , мұнда N – HCl-дың нормальдігі, υ1 – титрлеуге жұмсалған HCl-дың көлемі, см3; υ2 – анализ үшін алынған су көлемі, см3.
Карбонатты емес кермектілік. Жалпы және карбонатты кермектілік арасындағы айырмашылық ретінде анықтайды Кн=Кж – Кк.
Көмір қышқыл газын анықтау. Түбі дөнес колбаға 200 см3 анализденетін суды құяды, оған 1%-ті фенолфталеин ерітіндісінің 0,2 см3 көлемін қосып араластырады. Егер ерітіндінің түсі эталонды ерітіндінің түсіне қарағанда түсі интенсивті болса, онда бұл ерітіндіде еріген көмір қышқыл газы жоқ. Түсі жоқ немесе әлсіз болса, онда СО2 бар. Осындай жағдайда сынаманы эталон ерітіндінің түсіне дейін титрлейді. Көмір қышқыл газының концентрациясын келесі формуламен анықтайды: , мұнда N – NaOH-тың нормальдігі, υ- титрлеуге кеткен NaOH көлемі, см3.
Суды жұмсарту. Әктік пен содалық әдістер. Алдын ала судың карбонатты, карбонатты емес магнилік кермектілігін және СО2 мөлшерін анықтайды. Осы мәліметтер көмегімен судың кермектілігін жою үшін ізбеспен соданың мөлшерін есептейді. Мысалы: карбонаты кермектілік 6 мг-экв/дм3; карбонатты емес – 2 мг-экв/дм3; магнилі – 3 мг-экв/дм3; СО2 – 9 мг/дм3. Сонда суды жұмсарту үшін қажет Ca(OH)2:  , мұнда 1/22 – СО2 нің аналитикалық көбейткіші, мг-экв/дм3
немесе 9,4.74/2=347,8 мг/дм3 немесе 0,348 г судың бір дм3-не;
Na2CO3: 2 . 106/2=106 мг/дм3=0,106 г судың 1 дм3-не.
Өлшенген ізбес пен соданың мөлшерін 0,01 г дейінгі дәлдікпен өлшеп 1л жұмсаратын суда ерітеді. Колбаның ішіндегі ерітіндіні 3-5 мин араластырады, біраз қойып қабатталып бүктелген фильтрде фильтрейді. Фильтраттан 200 см3 жұмсартылған су алып, онда карбонатты, карбонатты емес, магнилі кермектілікті, СО2 –ні анықтайды.
Ионалмастыру әдісі.
|
Катиониттік сүзгіш: 1- шыны трубка, 2- катионит, 3-шыны мақта, 4-кран
| Катиониттік сүзгіш төменгі бөлігіне шыны мақта салынған шыны трубка (сурет 1.). Трубка кран және бұрғандадан тұрады. Колонканы 0,5м биіктікке дейін катионитпен толтырады. Алдын ала катионитті регенерациялайды. Ол үшін 700 см3 (6-8%-ті) ас тұздың ерітіндісін колонкадан мынадай жылдамдықпен өткізу керек: ерітінді катиониттен 25-30 мин уақыт аралығында өту керек. Содан кейін регенерацияланған катионитті NaCl қалдығынан сумен шаяды. Оған мөлшерімен 1000 см3 су кетеді. Катионитті шайғаннан кейін фильтр арқылы 200-250 см3 суды берілген жылдамдықпен өткізеді. Содан соң фильтрленген және бастапқы судың жалпы кермектілігін анықтайды.
Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені суреттеу және анализ нәтижесін жазу.
Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:
1. 100 мл суды титрлеуіне 2 мл 0,1н трилон Б ерітіндісі жұмсалды. Судың кермектілігін есептеніз.
2. Неліктен карбонатты кермектілікті анықтағанда фенолфталеинді қолдануға болмайды?
3. Қақты жою үшін қандай заттарды қолданады?
Достарыңызбен бөлісу: |
