Кесте – Сульфат-анионның массалық концентрациясы

1.15 Кесте – Сульфат-анионның массалық концентрациясы

Ұсынылған әдіс хлорид-анионның массалық концентрациясын анықтауы күміс нитраты ерітіндісімен хлорид-аниондарын титрлеуге негізделген, нәтижесінде ерімейтін күміс хлоридінің суспензиясы пайда болады. Химиялық реакциясы келесі түрде жазылады

Хлорид-анионның массалық концентрациясын (Схл) мг/л (6) формулаға сәйкес есептейді

Схл = V_хл х Н х 35,5х1000 (6)

Н – түзетілген коэффицентті есепке алғандағы күміс нитратының титрленген ерітіндісінің концентрациясы, г-экв/л;

V_А- анализге алынған, судың көлемі, мл;

35,5 – хлордың эквивалентті массасы;

1000 – г/л-ден мг/л-ге бірлік өлшеудің қайта есеп коэффиценті.

Ауыз су үшін хлорид бойынша ШРК – 350 мг/л. Судың сору және гидрохимиялық анализінде құрамында хлор болуының негізгі операциялары:

1) су (10 мл) үлгісін іріктеу;

2) үлгіге калий хроматы ерітіндісінің 3 тамшысын қосу;

3) үлгіні күміс нитраты ерітіндісімен кетпейтін құба бояуға дейін титрлейді және титрлеуге кеткен ерітіндінің көлемін анықтайды (V_ХЛ);

4) жоғарыда келтірген формула бойынша хлорид-анионның массалық концентрациясын есептеу.

1) титрленген күміс нитратының ерітіндісі (0,05 г-экв/л);

2) калий хроматының (10пайыздық) ерітіндісі;

3) алмұрт тәрізді рәзеңкемен (мед. шприцпен) жалғастыратын түтік және 2 мл немесе 5 мл тамызғыш;

4) тамызғыш (капелтница); 10 мл белгісі және тығыны бар ыдыс.

Анализді орындау:

1) ыдысқа 10 мл суды құйыңыз;

2) ыдысқа тамызғыш-капельница мен калий хромат ерітіндісінің 3 тамшысын қосыңыз;

3) құрамын араластыру үшін, ыдысты мықтап жауып, шайқаңыз;

4) кетпейтін құба бояуға дейін, ыдыстың құрамын күміс нитраты ерітіндісімен біртіндеп титрлеңіз. Титрлеуге кеткен, ерітіндінің көлемін анықтаңыз (V_ХЛ, мл);

5) хлорид-анионның массалық концентрациясын (С_ХЛ, мг/л) мына (7) формула бойынша есептеңіз

1) Буландырғыш стақандар;

2) салицил қышқылының 10 пайыздық спирттік ерітіндісі;

3) концентрацияланған күкірт қышқылы;

4) шыны тачқшалар;

5) дистилденген су;

6) натрий гидроксидінің 20 пайыздық ерітіндісі.

Жұмыс барысы:

1) 1 мл суды буландырғыш стақанға құяды;

2) стақанның құрамын қайнап жатқан су моншасында 10-15 мин. ішінде құрғақ күйіне дейін буландырады;

3) стақанды бөлме температурасына дейін 10 -15 минут ішінде суытады;

4) бар құрғақ қалдықты сулау үшін, стақанға концентрациясы 10 пайыздық салицил қышқылының спирттік ерітіндісін қосады;

5) концентрацияланған күкірт қышқылының 0,5 мл қосады;

6) шыны таяқшамен құрғақ қалдықты қышқылмен араластырып, стақанның түбі мен қабырғасына жағыңыз;

7) 5 минут қоя тұрыңыз;

8) стақанның қабырғасын шайып өткендей, 3-4 мл дистилденген суды қосыңыз;

9) натрий гидроксидінің концентрациясы 20 пайыз болатын 5 мл ерітіндісін қосыңыз;

10) ерітіндіні өлшеуіш пробиркаға ауыстырып, үстінен 10 мл белгіге жететін дистилденген суды қосыңыз;

11) алынған ерітіндінің түсін, ақ фондағы үлгінің бақылау шкаласы мен салыстырыңыз. Алынған ерітіндінің түсіне сәйкес келетін мг/л нитрат-анион концентрациясының мәнін шкала үлгісінің анализ нәтижесі ретінде қабылдаңыз;

12) үлгінің бақылау шкаласын келесі түрде дайындайды: Нитрат-анионның концентрациясы 0; 5; 15; 30; 50 мг/л модельді ерітінділерін дайындау және оларды жоғарыда аталған әдістеме бойынша өңдеу.

Егер зерттелген ерітіндінің түсі шеткі үлгінің (50 мг/л) интенсивтілігінен асса, онда зерттелген суды 5 есе дистилденген сумен араластырып, зерттеуді қайталайды. Нәтижесін шығарғанда үлгінің араластыру дәрежесін есепке алады.

Ашық суаттардағы су 1 л-ге ауадан көлемі 0,3-0,5 см³ көмірқышқыл газын сіңіреді. Шындығында табиғаттағы су көмірқышқыл газын одан, бірнеше есе көп сіңіреді, бірақ суға түскен көмірқышқыл газы буферлік жүйені құрайтын бейтарап және қышқыл карбонаттарға байланысады. Осыдан суаттың тіршілігінде маңызды роль атқаратын рН-тың біршама өзгеруіне әкеліп соғады.

Судың көмірқышқыл газбен қанығуының басты көздері – организмдер, өндірістік және тұрмыстық ақаба сулар болып табылады. Тереңдеген сайын шіру процесіне байланысты, судағы көмірқышқылдың саны артып, оттегі азая түседі. Көмірқышқыл газы тірі клеткаға оңай өтеді. Жануарлар үшін көмірқышқыл газы токсинді. Өсімдіктер үшін көмірқышқыл газы, олардың ұлпа түзілуіне қажетті, көміртектің көзі болып табылады. Табиғи ластанбаған суаттарда судағы көмірқышқыл газының концентрациясы «гүлдеу» кезеңінде тәулік ішінде едәуір тұрақсыз келеді және ортаның рН өзгертеді.

Суаттарға ақаба сулардың келуімен, суда көмірқышқыл газдың құрамы кенет өсіп кетеді. Бос көмірқышқыл тұрмыстық ақаба сулардың ыдырау өнімінің тұрақсыз органикалық заттардың бірі болып келеді. Әсіресе суатқа өндірістік қалдықтарды тастаған кезде көмірқышқыл газдың концентрациясы өседі. Осыдан еріген оттегінің құрамы азайып, НзЗ пайда болады, көптеген гидробионттар тіршілігін жойып өзін өзі тазалау процесінің жүруі баяулайды. Сонымен, бос көмірқышқылдың болуы, суат жағдайының гидрохимиялық көрсеткішінің маңыздыларының бірі болып табылады.

Бос көмірқышқылды анықтау, әдетте, су үлгісін күйдіргіш натриймен немесе содамен титрлеу әдісімен жүргізіледі. Реакция келесі схема бойынша жүреді
NaOH + CO₂ = NaHCO₃
Құрал-жабдықтар және реактивтер:

1) химиялық таза карбонат;

2) фенолфталеиннің 0,1 пайыздық ерітіндісі;

3) этил спирті;

4) тұз қышқылы;

5) көлемі 1 л және 100 мл, 200 мл өлшеуіш колбалар;

6) дистилденген су;

7) сегнет тұзының ерітіндісі: 50 г КnаС₄Н₄О₆;

8) 10 г СоСl₂ және 10 г СuSО₄.

Реактивтерді дайындау

1) химиялық таза карбонатты 300⁰С температурада 1 сағат ішінде кептіреді;

2) 2,119 г навесканы алып, көмір қышқылдың қайнауынан босатылған 1 л дистилденген суда ерітеді. Нәтижесінде концентрациясы 0,02 н сода ерітіндісін аламыз;

3) фенолфталеиннің 0,1пайыздық ерітіндісі; 100 мл этил спиртінде 0,1 г фенолфталеинді ерітіп, дайындайды;

4) сегнет тұзының ерітіндісі: 50 г КnаС₄Н₄О₆ дистилденген суда ерітіп, 100 мл-ге дейін жеткізеді;

5) минералды стандарт. 10 г СоСl₂ • 6Н₂О және 10 г СuSО₄ • 5Н₂О көлемі 1 л өлшеуіш колбада ерітеді,10 мл тұз қышқылын қосып ерітіндінің көлемін белгіге дейін жеткізіп, негізгі стандартты ерітіндіні дайындайды. Жұмысқа пайдаланатын ерітіндіні судың негізгі ерітіндісін он есе араластыру жолымен дайындайды.

1) көлемі 200 мл 2 өлшеуіш колбаны сумен шаяды. Бір колбаға суды белгіге дейін құйып, 2 мл фенолфталеин ерітіндісін қосып, тығынмен жауып, абайлап араластырады.*Егер колбада қызғылт түс пайда болса – онда үлгіде көмірқышқылдың жоқтығын білдіреді;

2) басқа колбаға 70 мл минералды стандартты құйып, белгіге дейін сумен жеткізеді;

3) интенсивтілігі стандарт түсіне сәйкес келетіндей, бірінші колбаның құрамын тұрақты бояу шыққанша, сода ерітіндісімен титрлейді.* Егер сода ерітіндісін қосқанда, су лайлана бастаса (себебі, үлкен қаттылық немесе құрамында темірдің едәуір болуы), онда титрлеудің алдынды суға 1 мл сегнет тұзының ерітіндісін қосады;

4) бос көмірқышқыл (Х) құрамын мына (8) формула бойынша есептейді
Х = 4,4 • n мг/л , (8)

мұндағы n – судың 200 мл титрлеуіне кеткен 0,02 н сода ерітіндісінің саны.

Судың жалпы, уақытша және тұрақты кермектілігін ажыратады. Судың жалпы кермектілігі сілтілік жер металдардың екі валентті катиондардың, соның ішінде, кальций және магнийдің концентрациясын көрсетеді. Бұл элементтер табиғи жағдайда топырақтың ылғалды қабаттарында жүретін биохимиялық процестердің немесе көміртек қос қышқылының карбонатты минералдарға әсер ету салдарынан суға түседі.

Табиғи сулардың кермектілігі ақаба сулардың әсерінен немесе сутартқыш станцияларда өңдеуден өткен жағдайда өзгеруі мүмкін. Уақытша кермектілік, басқаша, шеттетілетін немесе карбонатты деп аталады. Ол ерігіш кальций және магний гидрокарбонаттарының болуына негізделген.

Тұрақты (карбонатсыз) кермектілік ерігіш кальций және магний тұздарының басқа түрлерінің (мысалға, хлоридтер, сульфаттар, нитраттар және т. б.) болуына негізделген және жалпы мен карбонаттыкермектіліктің айырмашылығы ретінде анықталады.

Жалпы кермектілік кең көлемде түрленеді, ол суат бассейнін құрайтын топырақ және жыныс типіне, сонымен қатар, жыл мезгілдеріне тәуелді болады.

Жалпы кермектіліктің өлшемі орталықтандырылған су жабдықтау көздерінде 7 ммоль экв/л, ал жеке жағдайларда санитарлы – эпидемиологиялық қызмет органдарымен келісе отырып – 10 ммоль экв/л-ге дейін рұқсат етіледі.

Кермектілікті 4 ммоль экв/л-ге дейін су жұмсақ; 4 - 8 ммоль экв/л – кермектілігі орташа; 8 -12 ммоль экв/л – қатты; 12 ммоль экв/л үлкен - өте қатты деп есептеледі. Жалпы кермектілікті ауыз су, жер асты, жер үсті; ерекше жағдайларда ақаба суларда да анықтайды. Төменде судың барлық түрлерінің жалпы кермектілігін анықтаудың комплексонометриялық әдісі келтіріледі.

Судың сілтілік және жалпы кермектілік мәнін қолданып, карбонатты және карбонатсыз кермектіліктің жеке мәндерін есептеп алады.

Кермектіліктің анықтау нәтижесі 1 л суға миллиграмм – эквивалентпен немесе кермектіліктің немістің градустарымен (⁰Н) көрсетіледі. Судың кермектілігін анықтауда қолданылатын өлшеудің басқа бірліктері кестеде келтірілген, бұл кестені пайдаланып, қайта есептеуге мүмкіндік туады.

Судың жалпы кермектілігін комплексонометриялық әдіспен анықтау

Әдістің маңыздылығы. Трилон Б (комплексон ІІІ) – этилендиаминтетрасірке қышқылының екі натрийлі тұзы – суда металл катиондармен хелатинді типінің ерігіш ішкікешенді қосылыстарын түзейді. Бұл кешендер әртүрлі беріктікке ие және рН белгілібір мәнінде пайда болады.

Трилон Б-мен қосылып, кешен түзетін катиондарға кальций, магний, мыс, марганец, кадмий, никель, екі- және үш- валентті темір, алюминий және т. б. жатады.

Егер ерітіндіге жоғары аталған металдар ионының біреуіне, онымен берік емес түсті қосылыс беретін индикатор енгізсек, мұндай боялған ерітіндіге трилон Б-ны қосқанда, эквиваленттік нүктеде түстің өзгерісі байқалады.

рН = 10 сулы ортада Б трилоны берік кешенді қосылыстарды түзейді: алдымен кальций иондарымен, содан кейін магний иондарымен.

Кальций және магнийді анықтау үшін индикатор ретінде әдетте Т қара эрихроммен және қара-көк хромды қолданады.

Суға Т қара эрихромды енгізгенде, ол магний иондарымен қызыл-шие түсті кешен қосылыстарын түзейді. Комплексон ІІІ-пен титрлеуді жалғастырғанда, ақырғысы, кальций иондарымен , содан соң магний иондарымен қосылып, бос күйінде көк түске ие болатын индикаторды ығыстырады.

Егер титрленген ерітінді рН=10 ⁺0,1 көрсеткішіне ие және құрамында магний иондарының жеткілікті саны болса, онда зерттеу дұрыс өтті. Зерттеудің дәлдігі 100 см³ үлгіні титрлегенде 0,05 мг-экв/л құрайды, минималды анықталатын концентрация үшін де болып табылады.

Реактивтер және құрал жабдықтар:

1) буферлі ерітінді. Дистилденген судың біраз көлемінде 20 г NН₄Сl ерітеді, 100 см³ 25% аммиак ерітіндісінен қосып, дистилденген сумен көлемін 1дм³ белгіге дейін жеткізеді.

2) трилон қара эрихромы, натрий хлоридімен индикатордың қоспасын 1 г Т қара эрихроммен 100 г натрий хлоридін араластырып дайындайды (ч. д. а.).

3) комплексон ІІІ, 0,1 Н (0,05 М) ерітіндісі. Дистилденген суда 18,6 г комплексон ІІІ ч. д. а. Ерітіп, 1 дм³ көлеиге дейін жеткізеді. Титр немесе түзетуні стандартты кальций хлоридінің 0,025 М ерітіндісі бойынша анықтайды; Колбада титрлеу үшін бұл ерітіндінің 20 см³, дистилденген сумен 100 см³ дейін жеткізіп араластырады және сәйкес үлгіні анықтау үшін өдейді. Титр немесе түзету коэффиценттерін әр жұма сайын тексереді.

4) трилон Б ерітіндісін фиксаналдан дайындауға болады.

5) кальций хлориді, 0,025 М ерітіндісі. Конус тәрізді колбада тұз қышқылының қажетті мөлшерінде (1 : 1), 105⁰С кептірілген жаңа тұнған СаСО₃ ч. д. а. 2,5023 г ерітеді. Толық ерігеннен кейін 200 см³ жуық дистилденген суды қосады, қыздырып 5 мин. жуық қайнатады. Суытылып, метил қызылдың бірнеше тамшысын қосқаннан кейін, индикатордың түсі ауысқанша, 3 н аммиак ерітіндісімен немесе тұз қышқылымен өңдейді. Өлшеуіш колбада ерітіндіні 1 дм³ дейін дистилденген сумен жеткізеді.

Жұмыстың барысы:

1) су үлгісінің 50 см³-не буферлі ерітіндінің 10 см³ құяды;

2) араластырғаннан кейін 0,1-0,2 г индикатордың құрғақ қоспасын қосады;

3) сұйықтықты араластырып, қызыл түс күлгін түске

ауысқанша, 0,1 н комплесон ІІІ ерітіндісімен титрлейді. Содан соң дұрыстап араластыру барысында, ерітіндіде көк түс пайда болғанша, тамшылап титрлейді;

4) бояудың өзгеруін тағы титрленген ерітіндінің 1 тамшысын (0,02 см³) қосумен дәлелдейді. Титрлеу 5 мин. артық жалғаспауы тиіс.

N – комплексон ІІІ ерітіндісінің қалыптылығы;

а – анализге алынған (аликвота), судың көлемі, см³.
Бақылау сұрақтары
1 Бақылау створы түсінігіне анықтама беріңіз?

2 Су сапасының кластарын анықтау критерияларына не жатады?

3 Суды тұтынудың қандай типіне жер үсті су сапасының

нормалары бекітіледі?

4 Табиғи сулардың сапасы көп жағдайларда неге байланысты

болады?

6 Судың тұтқырлығы дегеніміз не?

7 Суды көмірқышқыл газымен қанықтырудың негізгі көзін атаңыз?

8 Қандай жағдайда судағы көмірқышқыл газының құрамы жоғары болады?

9 Судың химиялық анализінде қандай құбылыстар негізгі болып табылады?

10 Судың химиялық құрамына анықтама беріңіз?