1-кесте
Қышкылды-негіздік әдіс бойынша катиондарды жіктеу
Топ
|
Катиондар
|
Топтық реагент
|
Түнбаның қүрамы мен ерігіштігі
|
I
|
Na+, К+, NH4+
|
-
|
Түнба түзілмейді
|
II
|
Ag+, Pb2+, Hg22+
|
сұйыт.HC1
|
МеСІ, МеС12; сүйытылған қышкылдарда хлоридтері ерімейді.
|
III
|
Ca2+, Ba2+, Sr2+
|
сұйыт.H2SO4
|
MeS04; қышқылдар мен негіздерде сульфаттары ерімейді.
|
IV
|
Al3+,Cr3+, Zn2+, As(III,V), Sn(II,IV)
|
сұйыт.NaOH+ H202
|
Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ериді.
|
V
|
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb(III,V)
|
сұйыт.NaOH+ H202
|
Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ерімейді.
|
VI
|
Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Cd2+
|
сұйыт.NH4OH
|
Ме(ОН)n; гидроксидтер NH4OH-тың артық мөлшерінде ериді.
|
Реакцияларды жүргізу техникасы
Тәжрибеде иондарды талдауда әртүрлі тәсілдер қолданылады: микрокристаллоскопиялық талдау, тамшылы талдау, физикалық әдістер. Аналитикалық реакцияның жүруіне әр түрлі жағдайлар - ерітінді ортасы (қышқылдығы), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура және т.б. - әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал.
Реакцияны пробиркада орындау тәсілі: зерттелетін ерітіндіден капиллярлы пипеткамен 2-3 тамшы алынады да, ол пробиркаға оның қабырғасына тигізбей көшіріледі, оған 2-3 тамшы реагент ерітіндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсері байқалады. Микрокристаллоскопиялық реакцияны орындау тәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ шыны әйнегіне тамызады, қасына бір тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшыны араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.
І-ІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар (2,3 кестелер)
2-кесте
Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары
|
Катион
|
Реагент
|
Химиялық реакция
|
Орындау жағдайы
|
Бақылаудың сыртқы белгілері
|
Ескерту
|
|
NH4+
|
NaOH немесе КОН
|
NH4Cl+ КОН ↔ NH4OH+KCI
|
Пробиркада, t°,
Ітамшы+Ітамшы
|
1. NH3, өткір иici
2. лакмус қағазының көгеруі
|
NH4+ ионына арнайы реакция
|
|
|
(K2[HgI4]+КОН) Несслер реактиві
|
NH4CI+2 K2[HgI4]+4K0H ↔
[Hg2ONH2]I↓+KCl+7KI+3H20
|
Пробиркада
Ітамшы+Ітамшы
|
қызыл-қоңыр тұнба
|
Сезімтал реакция
|
vo
|
Na+
|
Zn(UO2)3 (CH3COO)8 -цинкуранилацетаты.
Микрокристаллоскопи-ялық реакция.
|
Na+ + Zn(U02)3 (СН3COO)8 +
CH3COO- + 9 H2O ↔
NaZn(U02)3(CH 3COO)9 .9 H2 O
|
Шыны пластинкасына Іт+Іт, Кристалдарды микроскоп арқылы бақылау.
|
Көпбұрышты
(октаэдр және
тетраэдр формалы
кристалдар)
|
Арнайы, сезім-тал реакция
|
|
|
От жалыны
|
Натрийдің ұшқыш тұздары жалынды ашық-сары түске бояйды
|
Платина немесе нихром сымды ерітіндіге батырып, жалынға ұстау
|
Сары түсті жалын
|
Өте сезімтал реакция
|
|
K +
|
Na3[Co(N02)6]
Натрийдың гексанитро-
кобальтаты
|
2KC1+ Na3[Co(N02)6] ↔ ↔K2Na[Co(N02)6] ↓ +2NaCI
|
Пробиркада 1т+1-2т
|
Сары тұнба
|
Тұнба минерал-ды қышқылдар-да ериді
|
3 кесте
Екінші аналитикалық топ катиондарының сапалық реакциялары (Ag+, Pb2+, Hg22+, топтық реагент сұйыт.НС1)
Катион
|
Реагент
|
Химиялық реакция
|
Орындау жағдайы
|
Бақылаудың сыртқы белгілері
|
Ескерту
|
Ag+
|
HC1 сүйылт.
|
AgNO3+ HC1↔ AgCl ↓+HNO3
|
Пробиркада Іт+Іт
|
Ақ ,сүзбе тәрізді тұнба
|
Тұнба сүйыт.HNO3,H2S04-тe ерімейді; NH3-те ериді.
|
|
K2Cr04
|
2AgNO3+ K2CrO4 ↔ Ag2CrO4↓ +2KNO3
|
Пробиркада Іт+Іт,
рН 7
|
Қызыл кірпіш түсті тұнба
|
Тұнба HNO3 -те,NH4OH-та ериді
|
|
KI
|
AgN03+ KI↔ AgI↓ + KNO3
|
Пробиркада Іт+Іт
|
Сары тұнба
|
Тұнба NH4OH-тa ерімейді
|
|
NaOH
|
AgNO3+NaOH↔ AgOH↓+NaNO3 2AgOH↔Ag20↓+H20
|
Пробиркада 1т+1т
|
Қоңыр тұнба
|
Тұнба NH4OH-тa, HNO3 -те ериді
|
Pb2+
|
HC1 сүйылт.
|
Pb(NO3)2+2HCl↔ PbCl2↓+2HN03
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Ақ тұнба
|
Тұнба НСІ-дың артық мөлшерін-де және ыстық суда ериді
|
|
K2Cr04
|
Pb(N03)2+ K2Cr04 ↔ PbCr04↓ +2KN03
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Сары түсті тұнба
|
Тұнба күйдіргіш сілті ерітінділе-рінде ериді
|
|
KI
|
Pb(N03)2+2KI↔ PbI2↓+2KN03
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Сары тұнба
|
Тұнба сірке қышқылында ериді
|
|
NaOH
|
Pb(N03)2+2NaOH ↔Pb(OH)2↓ +2NaNO3
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Ақ тұнба
|
Амфотерлі тұнба: қышқылдар мен сілтілерде ериді.
|
Hg22+
|
HC1 сүйылт.
|
Hg2(NO3)2+2HCl ↔Hg2Cl2↓ +2HNO3
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Ақ тұнба
|
Тұнбa NH4OH-пен әрекеттесіп, ыдырайды.
|
|
K2Cr04
|
Hg2(N03)2+ K2Cr04 ↔Hg2Cr04↓ +2KNO3
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Қызыл түсті тұнба
|
Тұнба конц. HN03-тe ериді
|
|
KI
|
Hg2(N03)2+2KI↔ 2KN03+ Hg2I2↓
|
Пробиркада Іт+Іт
|
Жасыл тұнба
|
Тұнба КІ-тің артық мөлшерінде еріп, комплекс түзеді.
|
|
NaOH
|
Hg2(N03)2+2NaOH ↔Hg2(OH)2↓ +2NaN03
Hg2(OH)2 ↔Hg20↓+H20
|
Пробиркада
Іт+Іт
|
Қара тұнба
|
Тұнба азот қышқылында ериді
|
5. Бірінші аналитикалық топ катиондарының жеке реакцияларын орындау
(* орындау керек; ** білу керек)
Na+ катионының реакциялары
І. ** Калийдің гексагидроксостибатының (калий дигидроантимонаты) әсері.
Натрий тұздары калий гексагидроксостибатымен ақ кристалдық тұнба түзеді:
NaCl + KSb(OH)6 Na Sb(OH)6 + KCl
Na+ + Sb(OH)6 Na Sb(OH)6
Реакция нәтижелі болу үшін натрий иондарының концентрациясы жоғары болу тиісті, себебі реакцияның сезгіштігі төмен. Сондықтан белгісіз ерітінділерді зерттеген кезде оларды концентрлеген жөн.
Реакцияның ортасы бейтарап болуға тиісті, өйткені:
қышқылдық ортада метасурьма қышқылының аморфты тұнбасы түзіледі:
Sb(OH)6 + Н+ НSb(OH)6
НSb(OH)6 + НSbO3 + 3 Н2О
сілтілік ортада тұнба түзілмейді. Реакцияны төмен температурада жүргізген жөн, себебі NaSb(OH)6 ерігіштігі жоғары. NaSb(OH)6 аса қанық ерітінділер түзеді, сондықтан пробирканың ішкі жақтарын шыны таяқшамен үйкелеу қажет.
Реакцияның орындалуы.
Натрий тұзының ерітіндісінің 4-5 тамшысына реагенттің 4-5 тамшысын қосады да, салқындатып, шыны таяқшамен пробирканың ішкі жақтарын үйкелейді, ақ тұнба түзілгені байқалады.
2. *Цинкуранилацетатының әсері (микрокристаллоскопиялық реакция).
Сірке қышқылы ерітіндісінің қатысында натрий хлориді ерітіндісіне цинкуранилацетаты немесе уранилацетатымен әсер еткенде жасыл-сары кристалдық тұнба түзіледі:
Na+ + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO- + 9 H2O NaZn(UO2)3(CH3COO)9 • 9 H2O
немесе:
3 UO2(CH3COO)2 + 2 NaCl H2O 2 NaUO2(CH3COO)3 + UO2Cl2
Бұл реакциялар микрокристаллоскопиялық реакцияларға жатады. Микроскопты пайдаланып дұрыс тетраэдр немесе октаэдр кристалдарының түзілгенін байқауға болады.
Реакция өте сезгіш, ерекше , сондықтан Na+ иондарын ерітіндіден көптеген катиондар K+, NH4+, Ca2+, Sr2+, Mg2+, Fe3+, Mn2+, Bi3+, Al3+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ қатыснда анықтауға болады. Реакцияны бейтарап ортада жүргізеді.
Реакцияның орындалуы.
Заттық шыныға натрий тұзының 1 тамшысын тамызып аздап буландыру қажет. Шыныны салқындатып құрғақ қалдықтың жанына 1 тамшы цинкуранилацетат ерітіндісін тамызу керек. 1-2 минуттан соң микроскоппен кристалдардың түзілгенін байқауға болады.
Достарыңызбен бөлісу: |
