| Дифракциондық спектрлердің берілген эталон банкі деп белгілі фазаның дифрактограмма белгілі бір құрастырылған мәліметтер жиынтығы, сонымен қатар бұл мәліметтер көмегімен фазалық талдауға қолданылуын айтады. Нағыз картотека америкалық комитетпен бекітілген ұнтақ дифракциялық мәліметтердің стандарты пішінінде қолданылады ICPD (Международный центр по порошковым дифракциионным данным).
Химиялық құрамы белгілі болғанда фазаларды теңестіру картотеканың алфавиттік көрсеткіш көмегімен жасалады. Ең алғашында таза элементтердің жазықтық аралық арақашықтығы, содан соң олардың қосылыстары, оксидтер, карбидтер салыстырылады. Егер химиялық құрамы туралы мәліметтер болмаса, онда жазықтық аралық арақашықтық бойынша көрсеткішімен қолданылады.
Фотоәдіспен рентгендік талдама үшін ұсақ түйірлерді немесе минералдар кірмесін дайындау. Заттарды жоғалтпау оптикалық микроскопта ультрадыбыс көмегімен түйірлерді үлгітастардан препарат үшін не өңделген тастілімдерден алады. Дебая-Шеррера (РКД) рентген камерасында дифракциялық зерттеу үшін осындай алынған затттарды резиналы шарикке орайды. Мұндай жағдайда қызықтыратын минерал түйірінің аз бөлігін алады. Препаратқа алынатын кристалдар 0,01 мм-ден аспау қажет, себебі рентгенограммада бақылау аз нәтиже береді. Жиынтықтарды ұлғайту үшін түсіру кезінде айналдырады.
Электронды-зондтық микроталдау. Бұл әдіс зерттелетін үлгітастардағы сипатталатын және тежеулік рентген спектрмен жіңішке электронды бума және толқын ұзындығымен спектр көмегімен рентген спектрометр мен элементтердің және олардың мөлшерін анықтау үшін негізделген. Оптикалық микроскоп көмегімен үлгітас бөлігіндегі электрондық сәуле қайда түсетінін, ал үлгітастарды алмастыру қондырғысы көмегімен бума астына зерттеліп отырған минерал түйірін не оның жекелеген бөлігін қойып бақылауға болады. Элементтердің мөлшерін зерттелетін минералда аналитикалық сызықтарды рентген сәулесі қарқындылығын салыстыра отырып және салыстыратын стандарт бойынша үлгітасты бағалайды. Үлгітастардағы элемент мөлшерін салыстыру дәлдік дәрежесімен белгілі болу қажет.
Әдісті қолдану. Электронды-зондтық микроталдау (рентгенспектрлік микроталдау – РСМА) минералогияда минералдардың микроөлшемдерінің химиялық құрамын анықтаушы негізгі әдіс болып табылады. Ол минералдардағы сапалық және сандық талдауын бордан уранға дейінгі бірнеше кубтық микрон шектеулі көлемін жүргізуге мүмкіндік береді. Әдістің абсолюттік сезімталдығы (бақылайтын заттың төменгі саны) 10-8 -10-15 г-ды құрайды. Минералда біркелкі тарағанда салыстырмалы сезімталдығы элементтің минималь мөлшерін көрсетеді. Әдістің дәлдігі 1-2% , жалпы бума тоғының тұрақтылығымен және кеңістіктегі орнымен анықталады. Әдістің жоғары шектеулігі зерттелетін объектінің растрлық бейнесін алу мүмкіндігін туынды, қайта шашылымды, жұтылатын электрондар және рентгендік сәуленің сипаттамасын қамтамасыз етеді.
Электрондағы бейнелену минерал бөлінуінің морфологиясын, бақылауға мүмкіндік береді, олардың микроқұрылысының (біртекті, әртекті дәрежесі, зоналығы) ерекшелігі туралы, минералдардың кеңістіктік және уақыттық қарым-қатынасы, минералдардың өзгеру дәрежесі туралы ақпарат береді. Рентгендік сипаттаушы сәулелену бейнесі элементтердің таралуын сапалы үлгітастар сканерленген алаңдар суреттейді, элементтер мөлшерін береді.
Әдіс дисперсиялық минералдардың химиялық құрамының жаңа сапалы ақпаратын алуға, жекелеген элементтердің таралуы мен микробітісе өсуінің ерекшелігін білуге мүмкіндік береді.
Аспаптар. Рентгендік микроталдаудың алғашқы макеті Францияда 1949 жылы Р. Кастеном және А. Гинье ашқан, оған ұқсас макет СНГ-де И.Б. Боровский Н.П., Ильин жасады. Қазіргі уақытта әр түрлі модификациялы электронды-зондты микроталдау шығарылады. Электронды-зондты микроталдау қондырғысының үлгісі: электрондар көзі, анод, конденсорлы линзалар, объективті линза, оптикалық микроскоп, үлгітасты ұстаушы, энергодисперсиондық спектрометр және кристалл-толқындық спектрометрден тұрады.
Талдаудың объектілері. Талдау үшін объектілер жоғары сапалы өңделген тастілімдер болып табылады. Өңделген тастілімнің өлшемі микроанализатор типіне және үлгітастың ұстаушысына сәйкес болады (қалыңдығы 1,5-2 см, 2 см-н аз). Өңдеудің жоғарғы беті электрөткізгіштігін қамтамасыз ету үшін, электрондар бөліну және электрлік зарядтың көлемділігі үшін көмір, мыс, күміс, алтынмен жалатылады. Рудалық бөлінудің кіші өлшемі сандық өлшеу талдау үшін 3 - 5 микроннан көбірек, силикаттар үшін 10 микроннан көбірек болу қажет. Әдістің артықшылығы оның көздеулігі, яғни минерал түйірлерінің талдау үшін таңдау және оптикалық микроскоп көмегімен реттілігін 300-400 рет ұлғайту тұрақты бақылау болып табылады.
Бақылау сұрақтары:
1.Рентгенқұрылымдық талдаудың әдістері, олардың қолданылуы, нәтижесін талдау.
2.Электронды-зондты микроталдаудың негізгі белгілері?
3.Растрлық бейнелер қандай ақпарат береді?
4.Қандай элементтерге сапалық және сандық электронды-зондтық микроталдау жүргізіледі?
Достарыңызбен бөлісу: |
