Жұмысты орындау реті:
1 Көлемі 100 мл 0,05 н қымыздық қышқылының стандарт ертіндісін даярлау
Қымыздық қышқылын қышқылдық ортада калий перманганаты ертіндісімен титрлеу кезінде мына реакция жүреді:
5Н2С2О4 + 2КМпО4 + 3Н2SО2 = 2МпSО4 + 10СО2 + К2SО4 + 8Н2О
Н2С2О4 – 2е- → 2СОо2 + 2 Н+ 5
2МпО4- + 8Н + 5е- → Мп2+ + 4Н2О 2
Реакция бойынша қымыздық қышқылының эквиваленттік массасы тең:
Мэ =  =  г/моль
Ертінді даярлау үшін қажет қышқылдың массасы есептеледі:
m Н2С2О4 = Сн ▪ Мэ ▪ V(л) = 0,05 ▪ 63 ▪ 0,1 = 0,315 г.
Таразыда 315 мг жуық қымыздық қышқылын өлшеп алады. Оны өлшеуіш колбаға (100 мл) салып, колбаның ортасына дейін дистилденген су құйып ерітеді. Қышқыл толық еріген соң, колбадағы судың көлемін белгіге дейін жеткізеді. Енді қымыздық қышқылының дәл өлшеніп алынған массасы бойынша даярланған ертіндінің титрін, нормальдығын есептейді мына формулалар бойынша:
Т Н2С2О4 =  ; Сн Н2С2О4 = 
2 Калий перманганатының 500 мл жуық 0,05 н ертіндісін даярлау
Ертінді даярлау үшін қажет калий перманганатының массасы тең:
m = Сн▪Мэ▪ V(л) = 0,05 ▪ 31,6 ▪ 0,5 = 0,79 г
Таразымен 0,8 г жуық калий перманганатын өлшеп алады. Оны қоңыр шыныдан жасалған склянкаға салып 0,5 л дистилденген суда ерітіп 5-7 күнге қалдырады. Осы уақыт ішінде ауа, ылғал әсерінен оның бастапқы концентрациясы өзгеріп, тұрақтанады. Бұл уақыт ішінде нейтрал ортада калий перманганатының бір бөлігі суда еріген заттардың әсерінен мына реакция бойынша тотықсыздануы мүмкін:
4 КМпО4 + 6Н2О = 4МпО(ОН)2 $+ 4КОН + 3О2#
қоңыр тұнба
3 Калий перманганатының ертіндісін стандарттау
Алдын ала даярланған калий перманганаты ертіндісін бюреткаға құяды.
Титрлеуге арналған колбаға пипеткамен 10 мл қымыздық қышқылының стандартты ерітіндісін және 8-10 мл 2 н Н2SО4 қосады да 70-800 С-қа дейін қыздырады. Реакция баяу жүретіндіктен басында қыздыруды қажет етеді. Титрлеу барысында ерітіндіде Мп2+ иондары пайда болғаннан кейін реакция тез жүретін болады, себебі Мп2+-иондары катализатор ролін атқарады. Ерітіндіні қайнатпау керек, себебі қымыздық қышқылы жоғары температурада ыдырайды.
Ыстық күйде бюреткадан калий перманганаты ертіндісімен тамшылатып титрлейді. Калий перманганатының артық бір тамшысынан ерітінді қызыл-күлгін түске боялғанда титрлеуді тоқтатады. Ертінді түсі бір минуттай жойылмауы керек. Титрлеуді кемінде үш рет қайталап, орташа көлемін тауып, калий перманганаты ертіндісінің нормальдығы мен титрін есептейді:
Cн КМnО4 =  ; Т КМnО4 = 
4 Мор тұзын титрлеу және темір массасын есептеу
Титрлеуге арналған 250 мл-лік үш колбаға пипеткамен өлшеп оқытушы берген Мор тұзының ерітіндісін құяды. Үстіне 8 -10 мл 2 н Н2SО4 қосып бюреткадан біртіндеп калий перманганатын тамшылатып қоса бастайды. Титрлеу барысында титранттың артық бір тамшысынан қызыл-күлгін түсті ертінді пайда болғанда титрлеуді тоқтатады. Ертінді түсі бір минуттай жойылмауы керек. Титрлеуді ең кемінде үш рет қайталап, орта көлемін тауып Мор тұзының ертіндісінің нормальдығын есептеледі:
C Мор тұзы = 
Осыдан кейін темірдің массасы есептеледі мына формула бойынша:
mFе = Сн Мор тұзы ▪ Мэ(Fе) ▪ V(л)
осындағы: V(л) - өлшеуіш колбадағы бақылау ертіндісінің (эксперименттік есептің) барлық көлемі, мл.
Йодометрия
Йодометриялық анализ әдісі йодтың тотықсыздану және иодид-анионның тотығу реакцияларының жүруіне негізделген:
І2 + 2е ↔ 2І-
І2/2І- жұбының стандартты потенциалының мәні жоғары емес (φо = +0,54В). Йодтың тотықтырғыштық қасиеті калий перманганаты КМпО4 (φо = +1,51В) және калий бихроматы К2Сr2О7 (φо = +1,33В) сияқты күшті тотықтырғыштармен салыстырғанда анағұрлым төмен. І2 тотықтыра алады стандарт потенциалы φо < 0,54 В болатын тотықсыздандырғыштарды, йодид-анион тотықсыздандыра алады φо > 0,54 В болатын тотықтырғыштарды.
Осыдан І2/2І- жұбының тотықсызданырғыш-тотықтырғыш қасиеттерін екі бағытта пайдаланады: тотықсыздандырғыштарды анықтау үшін оларды йодпен тотықтырады, тотықтырғыштарды - йодид-анионмен тотықсыздандырады.
Орнын басып титрлеу тәсілінде бір титрант қолданылады: бөлінген йод натрий тиосульфатының стандартталған ертіндісімен титрленеді.
Кері титрлеу тәсілінде екі титрант қолданылады: йод және натрий сульфатының стандартталған ертінділері. Реакцияға түспеген йодты натрий тиосульфатының стандартталған ертіндісімен титрлейді.
Зертханалық жұмыс № 9. Сүт құрамындағы лактозаның массалық үлесін анықтау
Мақсат: Редоксиметриялық анализдің йодометрия әдісінің кері титрлеу тәсілімен сүт құрамындағы лактоза мөлшерін анықтауды меңгеру
Сүт құрамындағы лактоза мөлшерін анықтаудың бірнеше әдістері бар:
- Бертран әдісі;
- рефрактометриялық әдіс;
- поляриметриялық әдіс;
- йодометриялық әдіс.
Йодометриялық әдіс
Анализ кері титрлеу тәсілімен орындалады: Сүтке 0,1 н йод ертіндісінің артық мөлшері қосылады. Йодтың бір бөлігі лактозамен реакцияға түседі, ал реакцияға түспеген бөлігі крахмал клейстерінің қатысында натрий тиосульфатының ертіндісімен титрленеді.
Титрант – стандартталған натрий тиосульфатының ертіндісі.
Индикатор - 1% крахмал клейстері.
Әдістің мәні. Лактоза (С12Н22О11) тотықсыздандырғыш қасиеті бар дисахаридтерге жаиады, сондықтан сілтілік ортада йодтың әсерінен тотығады мына схема бойынша:
//О //О
С11Н21О10С + I2 + 2NаОН → С11Н21О10С + 2NаI + Н2О
\ Н \ОН
Жұмысты орындау реті:
1. Стаканға 10 г сүт өлшеп алып 250 мл-лік өлшеуіш колбаға көшіріледі. Стаканды сумен шайып колбаға құйып араластырады. Ақуыздарды және майды тұнбаға түсіру үшін колбаға 1 мл 4% СuSО4 құйып араластырып, сосын 0,5 мл 0,5 н NаОН ертіндісін қосып араластырады да ертінді көлемін шекті белгіге дейін жеткізіп 20-30 минутке қойып қояды.
2. Тұнбаға түскен ақуызды сүзеді. Фильтраттың алғашқы 25 мл төгіп тастап сүзуді жалғастырады. Фильтраттың 25 мл көлемін пипеткамен өлшеп алып сыйымдылығы 200-250 мл болатын конусты колбаға көшіріп үстіне 10 мл 0,1 н йод ертіндісін қосып араластыра отырып үстіне 5 мл 0,1 н NаОН қосып 20 минутке қараңғы жерге қояды. Осы уақыт ішінде йодтың бір бөлігі лактозамен реакцияға түседі.
3. 20 минут өткеннен кейін колбаға 5 мл 0,5 н НСI ертіндісін қосады. Лактозамен реакцияға түспеген йод ертіндісінің екінші бөлігін 0,1 н Nа2S2О3 ертіндісімен титрлейді ертінді түсі қоңырдан ақшыл сарыға көшкенше. Осыдан кейін колбаға 1 мл 1% крахмал клейстерін қосады, сонда ертінді көк түске боялады. Натрий тиосульфатымен титрлеуді ары қарай жалғастырады ертінді түссізденгенше. Титрлеу барсында жүретін реакцияның теңдеуі:
I2 + 2Nа2S2О3 → 2NаI + Nа2S4О6
натрийдің тетратионаты
Фильтратты титрлеуге жұмсалған натрий тиосульфатының көлемі (б) жазылып алынады.
4. Бақылау ертіндісін дайындау және титрлеу. Сыйымдылығы 200-250 мл болатын таза колбаға 10 мл 0,1 н йод ертіндісін қосып араластыра отырып үстіне 5 мл 0,1 н NаОН қосып 20 минутке қараңғы жерге қояды. 20 минут өткеннен кейін колбаға 5 мл 0,5 н НСI ертіндісін қосады. Йодтың барлық көлемін 0,1 н Nа2S2О3 ертіндісімен титрлейді ертінді түсі қоңырдан ақшыл сарыға көшкенше. Осыдан кейін колбаға 1 мл 1% крахмал клейстерін қосады, сонда ертінді көк түске боялады. Натрий тиосульфатымен титрлеуді ары қарай жалғастырады ертінді түссізденгенше. Йодтың барлық көлемін тирлеуге жұмсалған 0,1 н Nа2S2О3 көлемі (а) жазылып алынады.
Анализ нәтижесін есептеу. Сүт құрамындағы лактоза мөлшері мына формуламен есептеледі:
Л = 1,75 ∙ К ∙ (а – б)
осындағы:
а – бақылау ертіндісіндегі барлық йодты тирлеуге жұмсалған 0,1 н Nа2S2О3 көлемі, мл;
б – сүт фильтратын титрлеуге жұмсалған 0,1 н Nа2S2О3 көлемі, мл.
К – түзету коэффициенті, йод ертіндісінің концентрациясына байланысты өзгеріп отырады: Сн (І2) = 0,1 н болса, К = 1; Сн (І2) < 0,1 н болса, К > 1; Сн (І2) > 0,1 н болса, К < 1.
Анализді орындау үшін қажет ертінділер:
- 0,1 н йод ертіндісі;
- 0,1 н Н2С2О4 (қымыздық қышқылының стандарт ертіндісі КМnО4 ертіндісін стандарттау үшін пайдаланылады);
- 0,1 н КМnО4 (натрий тиосульфатының ертіндісін стандарттау үшін қолданылады);
Достарыңызбен бөлісу: |
