кристаллогидрат құрамындағы

кристаллогидрат құрамындағы

Құрамында су молекулалары бар кристалл заттар кристаллогидратар деп аталады. Кристаллогидраттар қыздырғанда табиғатына байланысты әртүрлі температурада суын жоғалтады:

110^оС

Н₂С₂О₄ ▪2Н₂О " Н₂С₂О₄ + 2Н₂О#

120-125^оС

ВаСI₂▪2Н₂О " ВаСI₂ + 2Н₂О#

145^оС

СuSО₄▪5Н₂О " СuSО₄ + 5Н₂О#

240^оС

Nа₂СО₃▪10Н₂О " Nа₂СО₃ + 10Н₂О#

300^оС

Nа₂SО₄▪10Н₂О " Nа₂SО₄ + 10Н₂О#

Кептіру әдісімен қыздырғанға дейінгі және қыздырғаннан кейінгі массаларының айырмашылығын білу арқылы кристаллогидраттың құрамындағы судың массалық үлесін (%) анықтауға болады.

Жұмыстың сатылары

1. Бюксты тазалып жуып кептіргіш шкафқа 10-15 минутке орналастыру. Шкафтың температурасы 120-125^оС шамасында болу керек.

2. Көрсетілген уақыт өткеннен кейін бюксты суыту үшін эксикаторға 10 минутке орналастыру.

3. Комната температурасына дейін суыған бюксты аналитикалық таразыда өлшеу, яғни m бюкс анықтау.

4. Техникалық таразыда 1-2 г ұнтақталған ВаСI₂▪2Н₂О-ін өлшеп алу.

5. Массасы анықталған бюкске техникалық таразыда өлшеніп алынған ұнтақталған ВаСI₂▪2Н₂О-нің 1-2 граммын орналастыру.

6. Аналитикалық таразыда өлшенді салынған бюксты өлшеу. Сонда қыздырғанға дейінгі m_{бюкс+өлшенді} анықталады
Қептіру (қыздыру арқылы):

1. Кристаллогидраттың өлшендісі салынған бюксті құрғатқыш шкафқа 1-2 сағатқа орналастырып, бюкстің қақпағын жантайтып қою. Құрғатқыш шкафтың температурасы 120-125⁰С шамасында болуы керек.

2. 1-2 сағат өткен соң, қысқышпен бюксті қақпағымен бірге эксикаторға ауыстырып, салқындатып, массасын анықтайды. Өлшенді салынған бөкстің массасы тұрақтанғанша, осы процестерді қайталай береді. Массасы тұрақтанғаннан кейін, барий хлоридінің кристаллогидратындағы су мөлшері есептеледі.
Жұмысты орындау реті:

1. Өлшендінің массасын есептеу

ВаСI₂▪2Н₂О тұзы орналастырылған бюкстің массасы:

(бюкс + өлшенді) құрғатылғанға дейін m₁ – 20,9438 г

Бос бюкстің массасы m ₀ – 19,8132 г

Сонда анализге алынған ВаСI₂▪2Н₂О-інің өлшендісінің массасы тең болады:

mөлшенді = m₁ – m₀ = 1,1306 г
2. Ұшқан судың массасын есептеу

Құрғатылған барий хлориді бар бюкстің массасы:

бірінші рет өлшеу – 20,7834 г

екінші рет өлшеу – 20,7766 г

үшінші рет өлшеу – 20,7766 г

Екінші және үшінші рет өлшеу нәтижелерінің бір-біріне тең болуы өлшенді салынған бюкстің массасы тұрақтанғанын көрсетеді. Сондықтан өлшенді салынған бюкстың құрғатылғаннан кейінгі массасы m₂ = 20,7766 г болады. Сонда ұшқан судың массасы тең:

Кристалданған судың массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі:

Осы формулаға мәндерді қойсақ, келесі мән алынады:

Салыстырмалы қате - анализдің қаншалықты ұқыпты жүргізілгендігін сипаттайтын көрсеткіш болып табылады. Барий сульфатының құрамындағы кристалданған судың теориялық массалық үлесін есептеу үшін алдымен криталлогидраттың молекулрлық массасын есептейміз:

ω (Н₂О) _теор 14.75

Затты анализге дайындау. Жемістер мен көкөністерді тотықпайтын болат пышақпен ағаш немесе пластмасса тақташада өлшемі 3 мм болатын бөліктерге (кептірілген жемістер мен көкөністерді 1-2 мм дейін) жылдам ұсату керек.

Жемістердің дәнін және тамырлық жемістерді (қызылша, морковь, картоп, т.б.) тотықпайтын теркалармен, жидектерді фарфор үккіште немесе гомогендейтін құралмен ұсатады. Соңғыларға кептіру алдында екі есе артық таза кварц құмын қосады.

Анықтау жолы. Алдын ала жуылып массасы 1 мг дәлділікке дейін тұрақтанғанша кептірілген екі бюкс алынады. Бюкстердің массалары жазылып алынады (m_о). Осыдан кейін әрбір бюкске ұсатылып дайындалған өсімдік материалының өлшендісі (2-3 г) орналастырылады – m₁.

Өлшенді салынған ашық бюкстерді кептіргіш шкафқа 20-30 минутке қойып 100-105^оС-та кептіреді (ферментативтік процестерді тоқтату үшін), содан кейін 80-90^оС-та 1-2 сағат кептіреді, ары қарай 105^оС-та кептіруді жалғастырады.

Бюкстерді кептіргіш шкафтан алып шамалап суытады, қақпақтарын жабады да комната температурасына дейін суыту үшін эксикаторға 15-20 минутке орналастырады. Осыдан кейін өлшеп массаларын жазып алады – m₂. Осылайша кептіру, суыту, өлшеу операцияларын бірнеше рет қайталайды өлшенді салынған бюкстің массасы тұрақтанғанша, яғни соңғы екі өлшеу нәтижесінің айырмашылығы 2 мг аспаса.

Өсімдік құрамындағы құрғақ заттың массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі:

Есептеулерді әрбір бюкс үшін бөлек жүргізіп орташа арифметикалық мәнін есептеп шығарады. Қатарлас анықтаулардың нәтижелерінің айырмашылығы 0,5%-тен аспауы керек. Кептіру әдісімен анықтау әдісінің дәлділігі шамамен ±1%.

Өсімдік материалындағы судың массалық үлесін 100%-тен құрғақ заттың массасын алып тастау арқылы есептеп шығарады:

ω (су),% = 100 – ω (құрғақ зат),%

1. Гравиметриялық анализдің негізгі шарттары қандай?

2. Заттарды сандық анализге қалай әзірлейді?

3. Анализ қатесін қалай есептейді?

4. Ва²⁺ ионын анықтау қандай реакцияға негізделген?

5.Кристаллогидрат құрамындағы, мысалы СuSО₄▪5Н₂О, су мөлшерін қалай есептейді?

6. Кальций хлоридінің 2,94 г кристаллогидратын қыздырғанда 1,45 г су бөлініп шықты. Кристаллогидраттың формуласын табыңдар?

7. Алюминий сульфатының ертіндісін талдаған кезде SО₄^2- ионы ВаSО₄ түрінде тұнбаға түсті. ВаSО₄ –тің салмағы 0,2640 г. Ертіндідегі AI₂(SО₄)₃ салмағын анықтаңдар.

8. 125 г мыс (II) сульфатының кристаллогидратын қыздырғанда 80 г СuSО₄ алынды. Мыстың кристаллогидратындағы судың массасын және кристаллогидраттың формуласын табыңдар?

9. Анализге алған 0,4620 г пиритті (FеS₂) өңдеп, қыздырған соң 1,744 г ВаSО₄ түзілді. Пириттегі күкірттің мөлшерін анықтаңдар.

10. 0,5210 г әк тасын (известнякты) қыздырып, өңдеген кезде 0,2218 г СаО алынды. Табиғи известняктағы СаСО₃-ның массалық үлесін есептеңдер.
Анализ қателерін есептеуге арналған есептер:

1. Орташа мәнді қалай табады. Абсолют және салыстырмалы қателер қалай есептеледі?

2.10 мл тұз қышқылын титрлеуге 5,1; 5,0; 5,2; 4,9; 5,3 мл NаОН кетеді. Тұз қышқылын титрлеуге кеткен NаОН-тың арифметикалық орташа мәнін табыңдар.

3. Ертіндідегі SО₄^-2 ионы ВаSО₄ түрінде тұнбаға түсірілген құрғақ зат массасы 0,059; 0,062; 0,065; 0,057 г болған. ВаSО₄-ның арифметикалық орташа мәнін анықтаңдар.

4. Аммоний нитратында 35,05% азот бары анықталған. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қателерін есептеңдер.

5. Суперфосфатта 60,62% Р₂О₅ бары анықталған. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қателерін есептеңдер.

6. СаСI₂▪6Н₂О-да судың мөлшері 52,62% екендігі анықталған. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қателерін есептеңдер.

7. Ізбес тасында 35,6; 36,1; 35,8 % Са бары анықталған. Са мөлшерінің арифметикалық орташа мәні нешеге тең?

8. Ішетін суда йодтың мөлшері 0,28; 0,32; 0,30 мг/л. 1 л судағы иодтың арифметикалық орташа мәні нешеге тең?

9. Ішетін суда NаСI мөлшері 0,150; 0,155; 0,152% тең. NаСI-нің мөлшерінің арифметакалық орташа көрсеткіші нешеге тең?

10. ВаСI₂▪2Н₂О-да 14,70% кристалданған су бар екендігі анықталған. Формула бойынша судың мөлшері 14,75% -ке тең. Анализдің абсолютті және салыстырмалы қатесін есептеңдер.