Оралтаева А. С. Аналитикалық химия. Зертханалық практикумы

Аналитикалық таразыда өлшегенде төменгі ережелердің бұлжытпай орындалуы тиіс.

1.Аналитикалық таразыда өзіңіз жөндей алмайтын ақаулық тапсаңыз, ол туралы оқытушыға немесе лаборантқа айтуыңыз керек.

2.Таразы табақшаларына ыстық, дымқыл және лас заттарды қоюға болмайды. Сұйықтықтарды өлшегенде таразыға және тастарға сұйық тигізуге болмайды.

3.Өлшейтін заттарды таразы табақшаларына бірден салуға болмайды. Оларды тек стакандарда, бюкстерде, фарфор тигелді табақшаларында ғана өлшейді.

4.Тартуға кірісуден бұрын таразының дұрыстығын тексеріп алады. Жан-жағындағы тозаңдарды қыл шеткалармен тазартады, таразының микрошкаласын ноль нүктесіне келтіреді.

5.Таразы табақшаларына қойылатын заттарды, тастарды міндетті түрде арретир нейтрат күйінде тұрғанда ғана қояды және алады. Арретир ашық жағдайында таразыға тиюге болмайды. Арретир дискісін жәй, бірқалыпты бұрау керек.

6.Жұмыстың бос уақытта таразы арретирі нейтралдық жағдайда тұруы қажет.

7.Таразыны тұрған орынан қозғамаңыз.

8.Таразыға 100 грамнан артық затты қоюға болмайды. Бұл таразының бұзылуына әкеліп соғады.

9.Тастарды тек пинцетпен ғана пайдаланыңыз және оларды әрқайсысын өздерінің орнына ғана орналастырыңыз.

10.Таразыны пайдаланған кезде тек жанындағы екі есікшіні ғана пайдаланады.

11.Таразыдағы тартылған заттың массасын журналға 0,0002 г дәлдікпен өлшеу кезінде жазып қою керек. Жазуға кез келген парақты газетті және т.б. заттарды пайдалануға болмайды.

12.Бір лабораториялық жұмыста, әртүрлі заттарды бірінен кейін бірін өлшегенде бір таразыны жән бір қораптағы (сауыттағы) тастарды пайдаланады.

13.Өлшеп болғаннан кейін таразы табақшасында және таразы жанында ешқандай затты қалдырмай жинап кету қажет.

14.Тартылуында зат таразының сол табақшасына, тастары оң табақшасына қойылады.

1.Таразыға тартуға кірісуден бұрын орнығып отырып алу қажет. Столдың үстіне тартатын затыңызды, тастарды, тигелді немесе бюксті, қалам және журналды дайындап алыңыз.

2.Таразының ешбір жеріне тимей жақсылап бақылаңыз, әсіресе әпкішті және миллиграмдық тастрадың орнында дұрыс тұрғанын, тексеріңіз.

3.Айнымалы элеткр жүйесіне қосу арқылы таразыны іске қосыңыз.

4.Арретир дискасын солдан оңға қарай бұрау арқылы вейтограф экранындағы микршкаланы тексеріңіз. Егер таразы дұрыс жағдайда тұрған болса экран ортасындағы ветикалды орналақсан сызық микрошкаладағы «0» белгісінің үстіне тұрады. Мұндай болмаған жағдайда арретир дискасынан жоғарырақ орналасқан реттегіш винттің жәрдемімен экрандағы вертикалды сызықты микрошкаланы «0» белгісінің үстіне келтіреді.

5.Таразыны 4-ші пункте көрсетілгендей жолмен тексеріп алғаннан кейін арретирді жабады.

6.Таразыға тартылатын заттың немесе ыдыстың массасын алдын ала 0,01 г дәлдігімен техникалық таразыға қойып тартып алады да оны аналитикалық таразының сол жақтағы табақшасына салады.

7.Оң жақтағы таразы табақшасына грамдық тастарды қойып, таразы қорабының есіктерін жабады.

8.Бір қолмен арретир дискасын жайлап ашып, таразы қорабының оң жақ қабырғасына орнатылған 100 мг дисканы қозғай отырып, таразы көрсеткіш – жебесін бақылайды. Егер көрсеткіш жебе солға кетсе, 100 мг тастрадың аздығын оңға жылжытса артықтығын көрсетеді. Осылайша көрсеткіш – жебе «0»-маңына (шамалы солға) келгенде, ішкі дисканы бұрай отырып микрошкаланы экранда 0 мен +100 арасына келгенше біртіндеп қосып отырамыз. Сонымен микрошкала 0 мен +100 экран арасында тоқтағанда арретир дискасын соңына дейін алып қозғалысы тоқтағанша күтіп тұрады және экрандағы вертикаль сызық шкалада қандай сананың қарасысына келіп тоқтағанын қадағалайды. Мысалы, табақшадағы тастардың салмағы 2, сыртқы диска 5, ішкі 8 көрсетіп тұрса және экранның вертикаль сызығы микрошкаладағы 6 санына 3 шкала асып тұрса, бұл өлшенген заттың массасы – 2,5863 г болғаны.

9.Таразы көрсеткішін жазып алғанан кейін, арретирді нейтрал күйге қойып, табақшалардан өлшенген зат пен тастарды алып, диска көрсеткіштерін 0-ге келтіреді де таразы қорабының есіктерін жабады.

10.Таразыны тартып болғаннан кейін таразының ішін және сыртын жақсылап сүртіп гир комплектісін лаборантқа өткізеді.
Аналитикалық таразылар

Аналитикалық химия лабораториясы заттарды өте дәлдікпен өлшеу лабораториясы деп те аталады. Аналитикалық приборлардың ең бастысы-аналитикалық таразылар. Олар заттарды өте дәлдікпен өлшейтін негізгі құрал. Аналитикалық таразылар өте нәзік, онымен жұмыс істеу өте ұқыптылықты және төзімділікті қажет етеді. Көп қолданылатын таразылар 200г-ға дейін 0,0001г дәлдікпен өлшейді.

Химиялық аналитикалық лабораториялар негізінен АДВ-200 типтегі таразылармен жабдықталған.

АДВ- демпферлі аналитикалық таразы деген сөз, 200- таразының ең жоғарғы салмақ өлшеу қабілеті. Енді оның жұмыс істеу тәртібіне қысқаша тоқталайық.

Таразының ең негізгі бөлімі - әпкіш. әпкіш ортасында жоғарыдан төмен қарай, ең соңында ұсақ шкала бекітілген көрсеткіш-жебе орнатылған. Әпкіш ортасына, көрсеткіш-жебе призма арқылы бекітілген.

Әпкіш екі ұшында үшқабырғалы сүйір агаттан, призма орнатылған.

Бұл призманың сүйір жағы жоғары қарай бекітілген. Шеткі призмаларға жіңішке төртбұрышты агаттық пластинкаға жалғастырылған сырғалар ілінеді. Бұл сырғаларға таразының демпферлі табақшалары ілгіштер арқылы жалғанады. Үшбұрышты призмалар және олар бекітілетін сүйеніш орындары өте қатты және ұзақ уақытқа шыдамды материал, “агаттан”, жасалады. Ол материалдан жасалған призманың ұшы өте сүйір болып, таразының ұзақ уақыт бір қалыпты жұмыс істеуіне және призманың ұштарының желінбеуіне жағдай жасайды. Сонымен бірге агат су буына, қышқыл буына және басқа агрессивтік ортаға тұрақты.

Жоғарыда айтқандай, таразының өлшеу дәлдігі призмалардың сүйірлігіне және призма орналасатын сүйеніш орынының өңделгеніне байланысты.

Аналитикалық таразы ағаштан немесе мрамордан жасалған төсеуіш тақтасына бекітілген. Щаң-тозаң кірмеу үшін таразы шыныдан жасалған екі жағында есігі бар қорап орналастырылған.

Тірек тақтай екі винт арқылы аяқшамен жалғастырылған. Бұл аяқшалар металдан жасаған төсегіштерге орнатылады және екі винттің жәрдемімен таразының дұрыс орналасуын реттейді.

Таразы табақшаларының жоғарғы жағына демпферлер орналастырылады. Демпфер алюминийден жасалған, ашық жағы төмен қараған, жоғарғы жағы бітеу. Бұл цилиндр тірек бағанасына бекітілген, диаметірі алдыңғыдан үлкенірек, төменгі жағы жабық, үстінгі жағы ашық екінші цилиндрдің ішіне кіріп тұрады.

Таразыны іске қосқанда, яғни әпкішті арретир жәрдемімен түсіргенде жоғарыда бекітілмей тұрған цилиндр төменгі цилиндрге қарай жылжиды, осы кезде екі цилиндр арасындағы ауа сығылып, әпкіш қозғалысы тез тоқтайды.

АДВ-200 таразысында 1 граммға дейін тастар таразының оң жағындағы сырғаға горизонталь жағдайда әпкішке бекітілген жіңішке металл пластинкаға орналасқан. Бұл пластинкаға таразының жоғарғы жағына орналастырылған ілгіштер арқылы 10 мг-нан бастап 990 мг-ға дейін гирь ілінеді. Бұл гирді ілетін ілгіштер бар. Ілгіштерді басқару таразы қорабының оң жағына орналасқан дөңгелек диско арқылы жүргізіледі. Дискалар бірінің ішіне бірі орналасқан ішкі және сыртқы дискадан тұрады, әрбір диск өз шеңбер айналымында 10 бөлімнен тұрады. Және олар 0,1,2,...9 түрінде номерленген. Сыртқы дисканың әрбір бөлімі таразының табақшасына 100 мг гирь қосады. Егер сыртқы дисканы 1-ге қойсақ ол

100 мг, 2-ге қойсақ 200 мг, 8-ге қойсақ 800 мг қосымша гирь қосылады деген сөз.

Ішкі дисканың әрбір бөлігі 10 мг-нан. Демек 10,20,30,...90 мг болып келеді. Қораптың сыртында диск орналасқан жерде дискалар көрсеткіштерінің дұрыс тұрғанын көрсететін көрсеткіш– жебе орнатылған.

Мысалы көрсеткіш – жебеге сыртқы дискадан 5, ішкі дискадан сандары сәйкес келсе, бұл 520 мг гирь табақшаға қойылды деген сөз.

Егер заттың салмағы 1 грамнан көп болса, онда гирь қорабынан қажетті грамдық гирді таразыға қояды; бір грамнан кем жағдайда 10 мг мен 990 мг арасын жоғарыда айтылған дискалар жәрдемімен өлшейді. Ал егер өлшенетін салмақ 10 мг-нан кем болса, сонда 0,1 мг-ға дейін вейтографты қолданамыз.

Вейтограф дегеніміз – таразыда өте аз массаны өлшеуге жасалған оптикалық схема. Бұл схемада арретирді ашқанда және жапқанда автоматикалық түрде жанатын және сөнетін, жарық беретін лампа бар, осы лампа арқылы берілген жарықтан микрошкала бойынша массаның миллиграмдық және 0,1 миллиграмдық үлестерді көрінеді. Микрошкала, оңға 1-ден +10-ға дейін және солдан -10-ға дейін бөлінген. Олар миллиграмдық өлшемді көрсетеді. Сондықтан әрбір миллиграм өз алдына тағы 10 бөлікке бөлінген, әрбір кіші бөлік 0,1 миллиграмның үлесіне тиеді. Сонымен жалпы микрошкаланың ішкі солға қарай 100 және оңға қарай 100 кіші бөліктерден, 10 үлкен бөліктерден тұрады. Микрошкала көрсеткіші 0-ден оң жақ жағын көрсеткенде ғана таразы дұрыс жұмыс істейді. Микрошкала объективтің фокусіне орналасқан. Лампаның жарығы микрошкала және объектив арқылы, сондай-ақ айна арқылы өтіп, экранға микрошкаланың көрсеткішін үлкейген күйінде береді.

Таразы ұзақ уақыт бойы жұмыс істеуі үшін және жұмыс істейтін бөлшекшелерінің тез бұзылмауы үшін арретир пайдаланады. Арретирдің қызметі коромысланы бос уақытта жоғары көтеріп, призманы салмақ түсірмей ұстау. Бұл жағдайда демпферге ілінген сырға да жоғары көтеріліп, призмаға салмақ түспейді.

Арретир төмен түсірілген кезде таразы табақшалары төменде орналасқан тарелкаларға тиіп өз қозғалыстарын тоқтатып бір қалыпта тұрады. Таразы жұмыс істемеген кезде барлық уақытта арретир нейтралды жағдайда тұру керек. Арретирді іске қосатын диск тірек тақтаның төменгі жағына орналасқан. Дисканы асықпай жәй, біркелкі бұрау керек. Өте жылдам немесе қатты бұрауға болмайды, таразы призмасының істен шығуына әсер етеді.

Таразы тастары.

Әрбір таразының өзінің тастарының комплектісі болады.Олар қорабта сақталады. Комплект көбіне 100,50,20,10,5,2 және 1 гр гирлерден тұрады. Кейбір комплекттерде 1 грамнан төмен 500,200,100,50,20,10 мг тастары бар. Тастар латуннан жасалып сырты алтынмен, платинамен немесе никельмен, кейбір жағдайда хроммен қапталады. Тастармен жұмыс істегенде, оны қораптан қолмен емес пинцет жәрдемімен алады және жұмыстан соң орнына қояды. Жұмыс барысында сол таразының өз комплектісіндегі тастары ғана пайдаланылады.

1. 
   Аналитикалық таразы;
   
2. 
   Өлшеуіш тастар;
   
3. 
   Техникалық таразы;
   
4. 
   Бюкс, тигель, шыны бөлік;
   

Техникалық таразыда алдын ала өлшенген тигелді және фарфор табақшасын жеке – жеке аналитикалық таразыда тартып, шыққан массаларын 0,0002 г дәлдікпен журналға жазып қояды. Осы тартылған тигель мен табақшаны муфель пешінде 800 – 900⁰С 30 минут қыздырып, эксикаторда суытады да аналитикалық таразыға тартады, шыққан салмағын журналға белгілейді.

Осы жолмен тигель мен табақшаны 20 минут сайын бірнеше рет, тұрақты массаға келгенше қыздырып, суытамыз да әрқайсысын таразыда тартамыз. Зертханалық журналған әрбір өлшегендегі салмақтарын төмендейдегі таблица түрінде жазып отырамыз.

Тигель мен табақшаның массасы

1-кесте

2.Аналитикалық таразының кұрылысы туралы айтып беріңіз;

4.Аналитикалық таразьща өлшеу реттіліктері.

Бірақ олардың барлығы да заттардың сапалық құрамын анықтауға жарай бермейді. Бұл мақсатқа пайдаланатын реакциялар тез және белгілі бір сыртқы эффектіге ие болуы керек. Химиялық реакция кезінде анықталатын ион мен реактив қосылысы нәтижесінде байқалатын эффектілерге:

1. Ерітіндіде аз еритін тұнба түсуі;

2. Ертіндінің белгілі бір түске өзгеруі;

3. Газ бөлінуі жатады.

Былайша айтқанда реакция нәтижесінде пайда болған заттың ерекше бір қасиеті оқшауланып жеке-дара байқалып тұруы қажет.

Сапалық анализде заттардың құрамына кіретін иондарды/молекулаларды/құрғақ тәсілмен және ерітіндіге өткізу әдісімен анықтайды. Тәжірибе жүзінде ең көп қолданатын әдіс иондарды ерітіндіден анықтау. Өздеріңізге белгілі, ерітіндіде химиялық заттардың молекулалары иондарға диссоциацияланған болады. Сондықтан сапалық анализде заттардың құрамын қосылыс күйінде емес, тек жеке иондар күйінде анықтайды. Мысалы, өздеріңізге жалпы химия курсынан белгілі хлоридтер құрамындағы хлор-ионын анықтағанда ерітіндіге күміс нитратын қосады. Бұл реакцияның молекулалық теңдеуі, мысалы:

NaCl + AgNO₃ = AgCl + NaNO₃

Ag⁺ + Cl ˉ → AgCl

Демек, реакция Ag⁺ және Cl ˉ - иондарының арасында ғана жүреді.

Сонымен заттардың иондық құрамын анықтауға пайдаланатын химиялық реакцияларды аналитикалық реакциялар деп атайды және ол реакциялар негізінен ерітінділерге өтеді.

Аналитикалық реакцияға бейорганикалық және органикалық химиядан белгілі көптеген реакциялар пайдаланылады. Ол реакциялар белгілі бір талапқа жауап беруі керек, яғни:

1. 
   Реакцияның анықталатын ионға сезімталдығы және дарашылдығы (өзгешілдігі).
   
2. 
   Бұл реактив ерітіндідегі басқа иондармен реакцияға кіріспейді, ал кіріскен күнде де сыртқы эффект бермейді.
   
3. 
   Негізгі реакция бір бағытта және соңына дейін жүруі қажет.
   
4. 
   Реакцияның жылдам өтуі қажет.
   
5. 
   Реакция кезінде түзілетін тұнба немесе бөлінетін газ тек осы ионға ғана байланысты болады, яғни осы ионға тиісті химиялық эффектіге ие болады.
   

1. 
   Ерітіндінің белгілі бір ортасы;
   
2. 
   Температура;
   
3. 
   Реагенттер ерітінділерінің контентрациясы;
   
4. 
   Кейбір жағдайда газдардың қысымы.
   

Мысалы, күшті қышқылдың қатынасуында оксалат аммонийі ертіндісімен кальций ионын ашуға болмайды. Себебі реакция нәтижесінде пайда болған кальций оксалаты қышқылды ортада тез еріп кетеді, яғни бұл жерде:

Сол үшін реакцияны нейтральды (pH = 5 – 7) немесе әлсіздеу қышқылды ортада өткізу керек.

Осы сияқты күмістің аммиакты комплексі түзілетіндіктен күміс хлоридін аммиакты ортада тұнбаға түсіруге болмайды. Бұл жерде:
AgCl + 4NH₄OH = [Ag (NH₃)₄ ]⁺ + Cl ˉ + 4H₂O реакциясы жүреді.
Демек, химиялық анализ кезінде реакция өтетін ортаға көңіл бөлу қажет.

2. Температураны сапалық реакция кезінде қалыпты жағдайда ұстайды. Егер реакция басқа температурада жүретін болса, ол температура методикада көрсетіледі. Мысалы, NH₄⁺– ионын сілті жәрдемімен анықтағанда, ерітіндіні қыздыру керек екендігі методикада айтылады. Бұл кезде жай температурада жүретін:

NH₄⁺ + OH^- = NH₄OH

реакциясы арқылы түзілетін NH₄OH қосылысы NH₃ және H₂O қосылыстарына ыдырайды. Демек, нәтижесінде аммиак газы бөлініп шығады. Бөлініп шыққан NH₃ газын ылғалды индикатор қағазының көк түске боялуынан білеміз.

3. Химиялық аналитикалық реакциялардың дұрыс жүруі иондардың ертіндідегі концентрациясына тікелей байланысты. Көбінше реакция кезінде иондар ерітіндіде өте аз еритін тұнба түзетіндіктен, бұл иондардың тұнбаға түсу немесе түспеуі, осы иондардың ерітіндідегі концентрациясына байланысты. Егерде иондардың ерітіндідегі мөлшері тұнба түзуге қажетті концентрациядан кем болса, онда тұнба түзілмейді. Сонымен тұнба түзілу үшін ионның ерітіндідегі концентрациясы осы реактив үшін қажетті деңгейден жоғары болуы керек. Осыған орай реакция сезімталдығы деген ұғым енгізіледі.

Реакция сезімталдығы деп, аналитикалық реакция кезінде сол реактив көмегімен ерітіндідегі анықтайтын ионның ең төменгі мөлшерін ашу мүмкіншілігін айтады.

Реакция сезімталдығының сандық мөлшері бірі – бібімен байланысты – ашу минимумы және минималдық концентрациясы түсініктерімен белгіленеді.

Ашу минимумы дегеніміз деп берілген реактивтің жәрдемімен ерітіндідегі анықтайтын ионның ең төменгі мөлшерінің ашылу мүмкіндігін

айтады. Оны микрограммен (1г = 10ˉ⁶ мкг) өлшейді және "m" әрпімен белгілейді.

Мысалы, ерітіндідегі платина (IV) ионын гексахлорплатина калий тұзы күйінде ашу минимумы 0,1 мкг, яғни m (K₂PtCl₆) = 0,1 мкг

Минималдық концентрациясы (c) деп ерітіндінің белгілі бір көлемге дейін сұйытылғанда анықтайтын ионның ашу мүмкіншілігін айтады.

Ашу минимумы мен минималдық концентрацияның арасындағы байланысты мына формула арқылы көрсетуге болады:

m = c∙ V ·10⁶

Мұндағы:

m – ионды ашу мүмкіншілігі, мкг;

V – реакцияны орындауға алынған ерітіндінің көлемі, см³.

Мысалы, 0,03 см³ ертіндіде 0,15 мкг Pb²⁺ ионын қорғасын хроматы түрінде ашуға болады, сонда тағы да көрсетілген формула бойынша

Демек, қорғасын ионын қорғасынның хроматы түрінде анықтау үшін ертіндінің 200,000 см³. Көлемінде қорғасын ионы 1 грамнан төмен болмау керек.

Сапалық реакцияларда ашу минимумы (m) 50 мкг артық және минималды концентрациясы 1:1000 кем болмауы керек.

Реакция сезімталдығы аналитикалық реакцияларын өткізу жағдайларына, оның ішінде, реактив концентрациясына, реакциялық ортаға, температураға және басқа иондардың ерітіндідегі мөлшеріне байланысты.

Аналитикалық реакцияларда реакция ерекшелігі үлкен роль атқарады.

Реакция ерекшелігі деп ерітіндідегі көптеген иондардың болуына қарамастан анықтайтын ионды: 1. осы ионмен ғана реакцияға түсетін және сыртқы эффект беретін; 2. берілген реактивтің жәрдемімен анықтайтын реакцияны айтады. Демек, бұл реактив басқа иондармен реакцияға кіріспейді және ешқандай эффект бермейді.

Мысалы ферроцианид калий ерітіндісі Fe³⁺ – ионы үшін ерекше реактив болып есептеледі. Реакция кезінде бұл реактив Fe³⁺ – ионымен ғана реакцияға түсіп, қою көк түсті тұнба түзеді. Бұл тұнбаны Берлин лазуры деп атайды.

Көбінше ерітіндідегі бірнеше ионды бір мезгілде тұнбаға түсіруге және бөліп алуға тура келеді. Мұндай жағдайда бірнеше ионды бір мезгілде тұнба түсіретін таңдамалы: реактивтерді (избирательные) пайдаланады. Бұл реактивтерді селективті реактивтер деп атайды. Мысалы, натрий хлоридінің ерітіндісі Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺ иондары үшін сұрыптау реактив болып есептеледі. Бұл жердегі натрий хлоридінің ерітіндісіндегі, хлор – анионы жоғарыдағы катиондарды хлоридтер түрінде түгелдей тұнбаға түсіреді.

Жалпы және топтық реактивтер. Көптеген ертінділердің құрамы өте күрделі болып келеді. Мұндай ерітіндідегі бір немесе бірнеше ионды бөліп алу келеді мәселе. Бұл мәселені шешуде жалпы және топтық реактивтер пайдаланылады.

Химиялық қасиеттері бірі – біріне жақын ертіндідегі иондарды тұнбаға түсіретін реактивті жалпы реактивтер деп атайды. Жалпы реактивтерге катиондар үшін карбонаттар, сульфидтер, сульфаттар, фосфаттар, негіздер мен қышқылдар жатады. Ал аниондар үшін күміс, барий, магний тұздары пайдаланады.

Жалпы реактив жәрдемімен бөліп алынған иондарды химиялық қасиеттері бірі – біріне жақын жеке – жеке иондар топтарға топтық реактивтер арқылы бөледі. Осыған мақсат үшін пайдаланатын реактивті топтық реактивтер, реакцияны топтық реакция деп атайды. Мысалы, ертіндідегі темірдің (II, III), магнийдің, марганецтің, висмуттың, мыстың (II), никельдің иондарын жалпы реактив – натрий сілтісінің көмегімен тұнбаға түсіріп, ондағы мыс және никель ионын топтық реактив – аммиактың судағы ертіндісі көп мөлшерде қосу арқылы оларды комплекс түрінде ертіндіге ауыстыруға болады.

Топтық реагент қоспадан тек өзіне тән катиондарды ғана бөледі және оның артық мөлшері ертіндіде қалған иондарды онан ары қарай ашуға кедергі жасамайды. Мысалы, сульфат ионы барий, кальций, стронций, қорғасын иондары үшін топтық реагент болып есептеледі. Осы иондардың сульфат тұздары (Ca²⁺ - ионынан басқасы) қышқылдарда ерімейді, сондай – ақ сульфат ионының ертіндідегі артық мөлшері басқа иондарды ашуға кедергі келтірмейді.

Кейбір жағдайда топтық реактив иондарды тұнбаға түсіру емес, қайта иондарды тұнбадан ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алуға пайдаланылады. Жоғарыда көрсетілген аммиакат комплексін түзуші иондарды аммиактың судағы ертіндісімен бөліп алу осы жағдайдың мысалы.

Бөлшектік және жүйелі анализ

Ерітіндідегі катиондарды бөлшектік және жүйелі тәсілдермен ашады. Бөлшектік анализдің мақсаты анықтайтын ионды ерекше реакцияның жәрдемімен қоспадан анықтау болып табылады. Химиялық реакция тек осы анықтайтын ионмен реактив арасында ғана жүріп, осы реакцияға ғана тән сыртқы эффект береді. Ерітіндідегі басқа иондармен реакция жүрмейді және жүре қалған күнде сыртқы эффект бермейді. Демек, бөлшектік тәсілде ерекше реактивпен ерітіндіден тек қана бір ғана ионды анықтайды және бұл ионды анықтауға басқа иондар кедергі келтірмейді. Мысалы, ерітіндідегі мырыш ионын дитизон реагентінің жәрдемімен анықтайды. Реакция нәтижесінде қызыл түсті мырыштын ішкі органикалық комплекс ерітіндісі түзіледі.

2 CS + Zn²⁺ → CS SC +2H⁺

C₆H₅ – N = N C₆H₅ – N = N N = N – C₆H₅
Сондай – ақ Ni²⁺– ионын ашуға диметилглиоксим C₄H₈N₂O₂

ал, Al³⁺ – ионын анықтауға алюминон – (NH₄)₃C₁₉H₁₁O₃(COO)₃ реагенттері пайдаланады.

Егер катионды бөлшектік анализ жолымен анықтауға мүмкіншілік болмаса, онда анализді (жүйелі) тәсілмен жүргізеді.

Жүйелі анализ деп ерітіндідегі катиондарды жалпы және топтық реактивтер арқылы топ – топқа бөліп, бөлінген топтардағы катиондардан әрбір катионды өзіндік ерекше реактивтер көмегімен анықтауды айтады. Сонымен жүйелі тәсілде қажетті катионды ашуда, оны топқа бөлу арқылы көптеген басқа иондардың әсерінен ажыратып алады да, әрі қарай өзіндік реакциясымен анықтайды. Жүйелі тәсілде барлық катиондар аналитикалық топтарға бөлінеді, әрбір катиондар топтарын және жеке катиондарды зерттеу белгілі тәртіппен, бір топтан кейін екіншісінің әрі қарай келесі топтарды тұнбаға түсіру және бөлу арқылы жүргізіледі.

Бөлшектік анализ бен жүйелі анализді бір – біріне қарсы қоюға болмайды, қайта олар өзара бірін – бірі толықтырады.
Сапалы анализ тәсілдердің классификациясы (жіктелуі)

Анализге қажетті заттардың мөлшеріне және көлеміне қарай ИЮПАК (Дүниежүзілік таза заттар және өндірістік химия қоғамы) сапалы анализ тәсілдері туралы төмендегі классификацияны қабылдады.

Сапалы анализ тәсілдерінің ИЮПАК – тік жіктелуі (классификациясы)

2-кесте

Анализ кезінде заттың массасының мөлшерінің маңызы зор. Массаның аз немесе көп болуына байланысты анализді қайсы жолмен жүргізу тәртібі белгіленеді және әр жолдың өзіндік методикасы бар. Көбінше аналитикалық лабораторияда реактивтерді үнемдеу мақсатымен сантиграмм-тәсіл кеңінен қолданылады және оны кәдімгі шыны пробиркаларда жүргізеді.

Миллиграмм-тәсілінде 0,1см³ көлемінде ерітінді қажет етіледі, реакция іс жүзінде тамшылық тәсілмен, немесе микрокристаллды оптика тәсілмен жүгізіледі.

Микрокристаллды оптика тәсілі деп реакция нәтижесінде шынының бетінде пайда болған қиыршықты формасын микроскоп жәрдемімен тексеріп, оның қандай катионға тиісті екенін анықтауды айтады. Кристаллооптика және кристаллография өз алдына, қийыршықтынің формасымен, оның құрылыс структурасын және олардың параметрлерін зерттейтін ғылыми сала. Әрбір химиялық кристалл тек өзіне тән формаға ие болады және шыны тілікшенің осы формасы арқылы қажетті ионды анықтайды. Мысалы, шыны тілікшесінің тамызылған бір тамшы натрий ионының ерітіндісімен қосылған бір тамшы цинкуранилацетат реактивінен түзілген

NaZn (UO₂)₃ · (CH₃COO) ₉ · 9H2O

Na⁺+Zn(UO₂)₃· (CH₃COO) ₈ ∙ 9H₂O + CH₃COOH = NaZn(UO₂)₃ · (CH₃COO) ₉ + 9H₂O (бу)

тетроэдр формалы сарғыш тұнба түзіледі. Микроскоп арқылы шыны бетінен реакциядан кейін осы формадағы тұнбаны байқасақ, біз бұл кристалда натрий ионының бар екенін ашамыз.

Тамшылық реакцияны фильтр қағазы бетінде орындайды. Қағаз бетіне қажетті ионның бір тамшы ерітіндісіне бір тамшы сол ионды ашуға қажетті реактив ерітіндісін тамызсақ, қағазда осы реакцияға тән сыртқы эффекті пайда болады, көбінше қағаз беті түрлі түске боялады.

Жүйелі анализде катиондар бірнеше аналитикалық топтарға бөлінетіндігі жоғарыда айтылған.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы (топтауы) жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар жіктелуі маңыздылары:

1. Күкіртті - сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетат-амидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық жіктелуі жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар жіктелуіне теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың жіктелуі системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бул жіктелуі бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Бірінші аналитикалық топқа NH₄⁺_, Na⁺, K⁺, Mg²⁺ катиондары жатады. Бұл топтың топтық реактиві жоқ. Екінші аналитикалық топ Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ катиондарынан тұрады. Топтық реактив есебінде карбонат аммоний тұзы пайдаланады. Бұл иондардың карбонат тұздары суда ерімейді.

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік (сілтілік) ортада (NH₄)₂S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы (Н₂S). Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар, Sb³⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты вентилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда коллоид ерітінділерін түзетіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды - негізді класификациясы пайдаланады.

Катиондардың қышқылды-сілтілік жіктелуі (классификация)

Қышқылды-негізді жіктелуі бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

3-кесте

№2 зертханалық жұмыс.

Теориялық мәселелер.

Зертханалық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

Жұмсалатын өзіндік реактивтер:

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтердін, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag+ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына, 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al²⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺, Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру керек. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

1. NH₄⁺ катионын ашуға- КОН, K ₂(Hg ₉J ₄) реактивтер.

2. Na⁺ катионын ашуға -цинкуранил ацетат реактиві.

3. Pb²⁺ катионын ашуға - HCl, K ₂Cr O_4,KJ реактивтері.

4. Ca²⁺ катионын ашуга - H ₂SO₄, (NH ₄) ₂C ₂O ₄ реактивтері.

5. Ba²⁺ катионын ашуға - H ₂SO₄, K₂CrO₄, реактивтері.

6. Al³⁺ катионын ашуға - КОН, алюминон реактивтері.

7. Zn²⁺ катионын ашуға - КОН, дитизон, K₄[Fe(CN)₆] реактивтері.

8. Cr³⁺ катионын ашуға - КОН, Н ₂О₂, КМпО₄ реактивтері.

9. Fe²⁺ катионын ашуға - K₃ [Fe(CN) _6], диметилглиоксим реактивтері.

10. Fe³⁺ катионын ашуға - K₄[Fe(CN)₆], NH₄ CNS реактивтері.

11. Mn²⁺ катионын ашуға - КОН, Н ₂О₂, Pb О₂ реактивтері.

12. Mg²⁺ катионын ашуға - КОН, Na ₂HPО₄ + NH ₄Cl + NH ₄ОH реактивтері.

13. Cu²⁺ катионын ашуға - NH₄ОH, K₄ [Fe(CN)₆] реактивтері.

14. Ni²⁺ катионын ашуға - NH₄ОH, диметилглиоксим реактивтері.

15. Co²⁺ катионын ашуға - NH₄ОH, C ₁₀H₆(NО) (ОH) реактивтері.

Катиондарды өзіндік реактивтерімен ашу тәсілдері таблица түрінде беріледі.
Кажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс (промывалка)

12.Өлшегіш цилиндр

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

1. Аналитикалық химия пәніне түсінік бер.

2. Сапалық химиялық анализ дегеніміз не?

3. Ззаттың құрамын қандай тәсілдермен аңықтауға болады?

4. Қурғақ әдісте зерттелетін заттың құрамын қандай тәсілдермен анықтайды?

5. Ертінді әдісте зерттелетін заттың құрамын анықтау үшін қандай анализдерді пайдаланады?

6. Аналитикалық сигнал дегеніміз не?

7. Реакцияның сезімталдылы қайтып сипатталады?

8. Аналитикалық химия реакция дегеніміз не?

9. Аналитикалық химияда қандай эффектілер байқалады?

10. Аналитикалық реакцияларға қандай шарттар қойылады?

11. Спецификалық арнайы реакциялар дегеніміз не?

12. Селективтілеті реагенттерге түсінік бер.

13.Топттық реаген дегеніміз не?

14. Катиондар аналитикалық топталу бойынша қайтып жіктелінеді?

15. Күкіртті-сутек жіктелу бойынша катиондар неше топқа бөлінеді?

16. Қышқылдық-сілтілік жіктелу бойынша катиондар неше топқа бөлінеді ?

17. Қышқылдық-сілтілік жіктелу бойынша 1 топқа қандай катиондар жатады?

18 2- топқа қандай катиондар жатады?

19. 3- топқа қандай катиондар жатады?

20. 4 – топ катиондарын, топтық реагентің және қасиеттерін көрсет.

21. 5 – топ катиондарын, топтық реагентің және қасиеттерін көрсет.

22. 6– топ катиондарын, топтық реагентің және қасиеттерін көрсет.

23. Ашу минимум дегенімыз не және қандай бірлікте өлшенеді?

24. Шексіз сүйытылу дегеніміз не және қандай бірлікте өлшенеді?

25. Бөлшектеу анализ дегеніміз не?

26. Жүйелі анализ дегеніміз не?

27. Жүйелі анализді қолданып 1-6 топ катиондарды сатылы түрде қайтып бөлүге болады?

Аниондарға жалпы сипаттама беру және осы тақырыпқа байланысты негізгі теориялармен танысқан жөн. Бүл теориялық мәселердің бастылары:

1. 
   Д.И. Менделеевтің периодтық системасындағы аниондар түзетін элементтердің орны және соған байланысты қасиеттерінің өзгеруі. Диалектикалық зандылық бойынша аниондардың реакция кезінде сапалық қасиетінің сандық қасиетке ауысуы
   
2. 
   Тотығу және тотықсыздандыру реакциялары. Бүл реакциялардың аниондар анализінде қолданылуы.
   
3. 
   Аниондардың жалпы аналитикалық классификациялары (жіктелуі). Топтық реагентер және олардың қасиеттері.
   

Жалпы және бейорганикалық химия курсынан бүл элементтердің периодтық системадағы түратын орнына, сыртқы электрон қабатының орналасуына, атом радиусын т.б. қасиеттеріне байланысты түрлі аниондар түзетіндігі белгілі. Бір элементтің өзі бірнеше аниондар бере алады. Мысалы, күкірт элементі сульфид

(S^2-), сульфит(SO₃^2-), сульфат (SO₄^2-) аниондары түрінде кездеседі.

Аниондар жай және күрделі аниондар болып бөлінеді. Мысалы, хлорид-ионы

(CI^-) - жай анионға, ал гипохлорид (CIO^-), перхлорат (CIO₄^-), хлорат (CIO₃^-) аниондары күрделі аниондарға жатады.

Барлық аниондар қышкылдардың немесе түздардың қүрамына кіретіндіктен олардың қасиеттері әртүрлі болады. Бір элементтің анионы белгілі жағдайдың өзгеруіне байланысты басқа анионға немесе қосылысқа айналуы мүмкін. Мысалы, сульфит-ион концентрлі минералды қышқылдардың ерітіндісіне тотығу-тотықсыздану реакциясы нәтижесінде күкірттің диоксидіне дейін тотықсызданады.

Кейбір аниондардың түрақтылғы ерітіндінің ортасына (рН) байланысты өзгереді. Мысалы, карбонаттарды сілтілерде ерітсе, оның қүрамындағы (CO₃^2-)-анионы өзгермей сол күйінде қалады, ал қышқылдарда ерітсе, бүл анион қөміртегі диоксиді (CO₂) түрінде бөлініп шығады

CO₃^2- + 2H⁺ = CO₂ + H₂O

5-кесте

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

Топтық және жалпы реактивтердің қасиеттерін басшылыққа ала отырып, аналитикалық химияда катиондардың бірнеше классификациясы /топтауы/ жасалған. Бұл классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтарға бөлінген және әр топтың өзіндік топтық реактиві бар.

Аналитикалық катиондар классификацияларының маңыздылары:

1. Күкіртті сутекті

2. Қышқылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялықтық

Катиондардың аналитикалық классификациясын жасауда жасауда сол катиондардың Д. И. Менделеевтің периодтық таблицасындағы орнын, атом құрылысын, ионның зарядын, радиусын, сыртқы электрон қабатының орналасуын және басқа көптеген қасиеттерін басшылыққа алған. Осы классификациялардың практикада көп қолданытын күкіртті-сутектік және қышқылды-сілтілік классификацияларына тоқталамыз.

Аналитикалық катиондар классификациясының теориялық жағынан ең терең тексерілгені – сульфидтік классификация. Бұл катиондардың классификациясы системалы анализ кезінде катиондардың сульфид, полисульфид аммоний және күкіртті сутек қышқылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалық топтарға бөлінеді:

Үшінші аналитикалық топты Al³⁺, Сr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ және Zn²⁺ иондары құрайды. Бұл топқа периодтық системаның үшінші негізгі топ катиондары мен төртінші топтың ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Бұл катиондардың сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, бірақ қышқылдарда жақсы ериді. Топтық реактив есебінде нейтралды немесе негіздік /сілтілік/ ортада (NH4)2S тұзының ерітіндісі пайдаланады.

Төртінші аналитикалық топтың құрамына периодтық системаның төртінші периодына кіретін элементтер және бесінші , алтыншы периодтың металдары кіреді, яғни Ag⁺, Hg₂²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, Cd²⁺ катиондары кіреді. Бұл топтың топтық реактиві – күкіртті сутек қышқылы /Н2S/. Бұл реактив тұз қышқылының ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид түрінде тұнбаға түсіреді.

Бесінші аналитикалық топқа полисульфид анионында еритін сульфид түзуші катиондар жатады. Олар Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn⁴⁺, Sn²⁺, As³⁺, As⁵⁺ . Бесінші топ катиондарының төртінші топ катиондарынан айырмашылығы олардың сульфидтері полисульфид және сілті ерітінділерінде, натрий және калий сульфидтерінде жақсы ериді. Топтық реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Бұл реактив топтың иондары тұз қышқылы ерітіндісінде тұнбаға түсіреді.

Аналитикалық топтың иондарды жүйелі анализ жолымен бөлгенде төменнен жоғары қарай бөледі. Біріншіден бесінші және алтыншы топтың, соңынан бірінші топтың катиондарын бөледі.

Сульфидтік катиондар классификациясының басты реактиві сульфид-ионы, оның улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалық лабораторияларда өте жақсы істейтін мықты винтилятор мен шкафтар және басқа көптеген құралдармен жабдықтау қажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен әрекеттескенде толық тұнбаға түспеуі және бөлінбеуі, кейбір жағдайларда каллоид ерітінділерін түзеіндігі бұл классификацияның пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, көп жерде сульфидті классификация орнына катиондардың қышқылды негізді класификациясы пайдаланады.


Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы.

Қышқылды-негізді классификация бойынша барлық катиондар алты аналитикалық топқа бөлінеді. Әрбір топ кезегімен хлорлы сутек, күкірт қышқылдарымен, сілті ерітіндісімен тұнбаға түсіру арқылы бөлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен тұнбаға бірге түсіріледі де, одан аммиактың судағы ерітіндісі арқылы аммиак комплексі түрінде ерітіндіге өткізу арқылы бөліп алады.

Бұл классификация көптеген реактивті қажет етпейді және аз уақыт алады. Қышқылдық-негіздік классификацияға элементтердің негізгі қасиеттерін, оның ішінде элементтердің қышқылдармен, сілтілермен әрекеттеуі, гидрототықтардың амфотерлік және комплексті қосылыстар түзу қасиеттері кеңінен пайдаланылған.

Осы классификацияны таблица түрінде келтіреміз.
Катиондардың қышқылды-сілтілік классификациясы

Лабораториялық жұмысты бастаудан бұрын осы жұмысқа байланысты негізгі теориялық мәселелерімен танысып алу керек. Оның ішінде:

1. Д.И. Менделеевтің периодтық системасы және катиондық өзіндік химиялық реакциялары арасындағы диалектикалық байланыс.

2. Катиондардың қышқылдық-негіздік классификациясы, топтық реагенттердің қасиеттері және катиондарды тұнбаға түсіру шарттары.

3. Сапалық анализді орындау шарттары және аналитикалық химиялық реакцияларға қойылатын талаптар.

4. Тұнбаға түсу, қышқылдық-негіздік комплекс түзу, тотықтану-тотықсыздану реацияларының және амфотерлік катиондардың негіздік қасиеттері.

1. Химиялық лабораторияда техника қауіпсіздігін сақтау қағидаларымен танысу.

2. Сапалық анализге қажетті химиялық ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меңгеру.

3. Лабораториялық жұмысты орындау жолдары туралы мұғалімнен қысқаша нұсқау алу.

4. Жұмысты орындау.

5. Жұмыс қорытындысын талдау және орындалған жұмысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. Үйге берілген тапсырма: екінші лабораториялық жұмысқа дайындалу, яғни ерітіндідегі барлық аналитикалық топтардан тұратын катиондарды зерттеу жолдарын оқып үйрену.
Катиондарды ашуға жұмсалатын өзіндік реактивтер.

Катиондарды ашуға топтық реактивтер және әрбір катионға тиісті өзіндік реактивтер пайдаланатындығын жоғарыда айтқанбыз. Жұмыстың орындалу барысында әрбір студент топтық реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісінің Pb²⁺, Ag⁺ катиондарына, 2н күкірт қышқылының Ca²⁺, Ba²⁺ катиондарына 2н КОН сілтісі артық қосылған жағдайда Al³⁺,Zn²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺, Fe²⁺,Mn²⁺,Mg²⁺,Cu²⁺,Ni²⁺ катиондарына, аммиактың судағы ерітіндісінің Ni²⁺,Cu²⁺ катиондарына әсерін тексеру қажет. Сондай-ақ пайда болған тұнбалардың қышқылдарда және сілтілерде ерігіштік қасиетін тәжірибе жүзінде бақылау қажет.

Катиондарды ашуға төмендегі өзіндік реактивтер пайдаланылады:

Қажетті заттар:

1. Реактивтер орналасқан құтыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр қағазы.

4. Приборлар тұратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікбұрышты жіңішке шыны.

8. Жуындылар мен қалдықтарды құятын колба

9. Индикатор қағазы.

10. Микроскоп.

11. Жуғыш ыдыс /промывалка/.

12. Өлшегіш цилиндр.

1. 
   Анион деп қандай иондарды айтамыз?
   
2. 
   Аниондармен катиондардың анализінің айырмашылығы қандай?
   
3. 
   Аниондар қайтып тооптарға бөлінеді?
   
4. 
   1-топқа қандай аниондар кіреді?
   
5. 
   2-топқа қандай аниондар кіреді және олардың топтық реагенті?
   
6. 
   3-топтағы аниондардың топтық реагенті барма жоқ па және оларға қандай аниондар жатады?
   
7. 
   1 және 2- топ аниондардың топтық реагенттері қандай, қасиеттерін көрсет.
   
8. 
   Тамшылау әдістің анализі қайтып орындалады?
   
9. 
   Микроқийыршықты әдістің анализі неге негізделген?
   
10. 
    Пробиркалы әдістің анализі дегенімыз не?
    
11. 
    Спецификалық реагент дегенімыз не және қандай анализде қонданады?
    

1. Сапалық және сандык химиялық құрамдарын және қосылыстарын анықтайтын қандай әдiстер бар?

А. Аналитиқалық химия

В. Органиқалық химия

С. Қоллоидтық химия

D. Жалпы және бейорганиқалық химия

E. Физиқалық химия

2. Химиялық реакцияның жылдамдығын қайтып түсiндiруге болады?