Жанама немесе орын басу титрлеу барасында зерттелетін ерітіндіге қосалқы реагент қосады, нәтижесінде анықталатын компонентке эквиваленттік мөлшердегі түзілген жана қосылысты стандартты титранттпен титрлейді.
Титриметриялық талдау әдістері көрсетілген жіктеу ішінде қолданылатын титранты бойынша бөлінеді, мысалы ацидо- және алкалиметриялы, перманганато-, бромато-, иодо-, иодато-, цери-, комплексонометриялы және т.б.
Титриметриялық талдаудағы салыстырмалы қателігі ±0,2%, ал макробюретканың көмегімен көлемдерін өлшеудің абсолюті қателігі ±0,04 см3. Бұдан шығатын, қателігі ±0,2% артық болмағанның минималді көлемін есептеуге болады:
(1)
Мұндағы: - өлшеудің абсолютты қателігі, см3;
А - өлшеудің салыстырмалы қателігі, %.
Титрленген ерітінділер әр түрлі тәсілдермен даярлануы мүмкін. Осыған орай титрленген ерітінділерді стандартты (даярланған) және стандартталған (анықталған) деп екіге бөледі.
Стандартты ерітінділер. Оларға көптеген тұздар (натрий тетрабораты, натрий оксалаты, натрий хлориді, калий дихроматы), қымыздық қышқылы т.б. жатады. Оны даярлау үшін дәл өлшеніп алынған затты өлшеуіш колбаға салып ерітіп, суды белгісіне дейін жеткізеді.
№1 сурет – Стандартты ерітінді даярлау: 1 – өлшеуіш колба; 2 – шұңғыма(воронка); 3 – өлшемімен бюкс; 4 – дистелденген сумен жұғыш; 5 – тамызғыш пипетка.
Стандартты ерітінді даярлау үшін алынатын заттар химиялық таза, сақтағанда, қатты және сұйық күйде тұрақты, құрамы химиялық формулаларына сәйкес болуы тиіс. Осы талапқа сай қосылыстарды басқа ерітінділердің титрін анықтауға арналған стандартты бастапқы заттар немесе нормальдар деп атайды. Мысалы: тұз қышқылының титрін анықтау үшін натрий тетрабораты Na2B4O7·10H2O қолданылса, калий перманганаты ерітіндісінің титрін қымыздық қышқылының Н2С2О4 · 2Н2О стандарт ерітіндісі арқылы табады.
№2 сурет - Фиксаналдан ерітінді даярлау: 1 – өлшеуіш колба; 2 – төменгі тескіш; 3 – шұңғыма (воронка); 4 – фиксанал; 5 – үстінгі тескіш.
|
Химиялық талдауда стандартты ерітінділерді фиксаналдардан немесе стандарт титрден даярлайды. Фиксанал-1 дм3 0,1 н не 0,01н ерітінді даярлауға арналған шыны ампула. Фиксаналдан ерітінді даярлау оңай. Шыны ампуланы арнаулы тескішпен тесіп, дистилденген сумен шайқап 1 дм3 өлшеуіш колбаға салып ерітеді де, дистилденген суды белгіге дейін құяды.
|
Достарыңызбен бөлісу: |