Әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады. Бұл

жүктеу 203,69 Kb.

бет	19/37
Дата	13.02.2022
өлшемі	203,69 Kb.
	#35920

1 ... 15 16 17 18 19 20 21 22 ... 37

63584 (1)

FeSO₄ *7 H ₂O

1000 ^-

мұндағы 278 – FeSO₄·7H₂O (Fe²⁺= Fe³⁺ + е) эквивалентінің мольдік массасы.

Өлшендіні 20 – 25 мл дистильденген суда ерітеді, 25 мл Кноп қоспасын және 3 – 5 тамшы 1% дифениламин ерітіндісін қосады. (Абайла!Дифениламин концентрленген күкірт қышқылында дайындалады). Қоспаны жасыл түстен тұрақты көк – күлгін түске боялғанша дейін стандартты K₂Cr₂O₇ ерітіндісімен титрлейді. Эквивалент нүктесіне жақындағанда ерітіндінің жасыл түсі күшейеді. б) Анализ нәтижесінің есебі. Массалық үлесінің есебін(%) әрбір

жеке титрлеуге қолданады. Оны массалық өлшендімен дихромат ерітіндісінің көлемін басқаруымен жүреді.

2

2

7

2

2

7
_𝜔₌^TK Cr O \ Fe ^^VK Cr O

100
(?)

m
Fe

FeSO₄ 7 H ₂O

в)Кноп қоспасы. (H₂SO₄ + H₃РO₄) : 150 мл концентрленген

H₂SO₄ - ті 500 мл суға құяды. Суыған соң, 150 мл H₃РO₄ қосады және сумен 1 л – ге дейін жеткізеді.

( =1.7)

Мор тұзындағы темірді Fe(II) анықтау. Сыйымдылығы 500 мл колбаны алып, Мор тұзын титрлеу үшін 3 – 4 өлшендіні алады да қыздырмай, шайқап H₂SO₄ ерітіндісінің әрбіреуін 1 н. 25 – 30 мл - да ерітеді. Ауадағы оттегінің тотығуынан темірді Fe(II) қорғайтын СО₂ –

мен колбаны толтыру үшін шпательдің ұшымен колбаға кальций карбонатын қосады. Колбаға 25 мл қышқыл қоспасын қосады. (150 мл концентрленген H₂SO₄ 500 мл сумен араластырады, 150 мл концентрленген H₃РO₄ 1 л сумен араластырады), 200 мл – лі сумен араластырады да, 5 тамшы дифениламин ерітіндісін қосады. Ашық жасыл түстен көк – күлгін түске боялғанша дейін калий дихроматы ерітіндісімен титрлейді. Жасыл түс титрлеу кезінде біртіндеп күшейеді (Cr³⁺). 1 мл 0,1 н калий дихроматы ерітіндісі 0,005585 гр Fe²⁺

-ге сәйкес.

Тұздағы темірді Fe(IIІ) анықтау. Анықтаманы В.С. Сырокинскийдің тәсілімен жүргізеді. Ол индикатор фенилантарниялық қышқылының эквивалент нүктесін бекіту үшін практикада дихроматометриялық анализді енгізді. Ауысу интервалы 1,05 – 1,11 В аймағында жатыр және тотықтырғыш формасының түсі қызыл – күлгін.

Тұзды қышқыл ерітіндісіне металдық АІ көмегімен Fe(IIІ) қалыптастырады.

3Fe³⁺ + AI ⟶ ^HCI 3Fe²⁺ + AI ³⁺;

^𝜑⁰Fe³⁺ \ Fe ²⁺ ⁼^0.77^B^;

^𝜑⁰AI³⁺ \ AI ^=-^1.66^B
Тұз қышқылы:

а)металдық А1 белсендендіреді (Al₂O₃ пленкасын ерітеді);

2
б) Fe(II) – ң металға дейін қалыптасуын болдырмайды. Fe(IIІ) – тің Fe(II) –ге қалыптасқаннан кейін А1 Н⁺ - ті Н₂ – ге дейін қалыптастырады.

2АІ⁰ + 6Н⁺ ⟶

3H ⁰ 𝖳

+2Al³⁺;

2
^𝜑⁰2H⁺ \⁺ H \ ⁼⁰^B^;

^𝜑⁰Fe²⁺ \ Fe⁰ ^=-^0.44^B
Индикатордың көмегімен тұзды қышқылды ортада темірді Fe(II) калий дихроматымен қалыптастырады.

а)Анализ жолы. Өлшеуіш колбада анализ үлгісіне сұйылтумен алынған темір хлоридінің тұз ерітіндісін колбаға тамызғышпен ірітеп алады да, 5 мл концентрленген НС1 ерітіндісін қосады. Асбест торын салып, су моншасымен плиткада қыздырады және ерітіндіге А1

сымын енгізеді (спираль түрде). Реакцияның соңын сары түстің жоғалуымен көреді. Сымды дистельденген сумен жуып, алып тастайды.

50 мл дистильденген су қосады, 20 мл 2 М НС1, 10 – 15 тамшы фенилантраниялық қышқылды және калий дихроматын титрлейді. Ерітіндіде эквиваленттік нүкте пайда болғанда ерітінді жасыл түске (Cr³⁺) боялады. Ерітінді эквиваленттік нүктеге жақындай бере күшейеді. Ерітіндіде артық дихромат тамшысы түзілгенде индикатор қышқылданған түрге ауысады және ерітінді күңгірт шие түске боялады.

б)Анализ нәтижесінің шешімі формула бойынша сараптамалық ерітіндіге (г) Fe (III) құрамы есептелінеді.

_m₌^Tk cro

^^Vk cr o

V_k

(?)

2 7| Fe

fe

2 2 7

жүктеу 203,69 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 15 16 17 18 19 20 21 22 ... 37