Әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады. Бұл

жүктеу 203,69 Kb.

бет	18/37
Дата	13.02.2022
өлшемі	203,69 Kb.
	#35920

1 ... 14 15 16 17 18 19 20 21 ... 37

63584 (1)

4.3Дихроматометрия

Дихроматометрияның жұмыс ерітіндісі – ол тотықтырғыш ретінде қолданылатын калий дихроматының K₂Cr₂O₇ титрленген ерітіндісі. Перманганатпен салыстырғанда тотықтырғыш ретінде калий дихроматының бірнеше артықшылығы бар:

а) Титрленген калий дихроматының ерітіндісін белгілі су көлемінде реактивті өлшендінің нақ еруімен дайындауға болады. 200⁰С температурада кристалдау арқылы кептірумен K₂Cr₂O₇ формуласына сәйкес химиялық таза препарат дайындайды.

б) Дихромат ерітіндісіне тұрақтылық тән. Ол тіпті қышқыл ерітіндісін қайнатқанда ажырамайды.Дайындап болған соң дихромат ерітіндісімен жедел титрлеуге болады. Онымен ыстық тұзды, қышқылды титрлеуге болады. Дихромат ерітіндісі ұзақ уақыт титрді өзгертпей сақтайды.

Тотықтырғыш реакцияда дихроматтың 6 – валентті хромы 3 – валенттіге дейін қалыптасады.

7
Cr₂O ^2- + 6е + 14Н⁺ = 2Cr³⁺ + 7 H₂O (?)
Дихромат эквиваленті Э _K2Cr2O7=М\6=49,03

0,1н K₂Cr₂O₇ ерітіндісін дайындау.

K₂Cr₂O₇ кристалдарының 4,903 г өлшендісін сыйымдылығы 1 л өлшеуіш колбада ерітеді және белгіге дейін жеткізіп су қосады. Нормальдығын және титр ерітіндісін есептеп анықтайды.

Кристалданған препаратты алу үшін қайнатқанша дейін қыздырылған 150 мл суда 100 г K₂Cr₂O₇ ерітеді. Жақсылап араластырып, жіңішке ағыммен фарфорлы шыны – аяққа кристалл алу үшін құяды. Ерітіндіні мұздай сумен суытады және түсіп қалған кристаллы шыны пластинкалы воронкада сүзеді, 100-150⁰С кептіргіш шкафта 2-3 сағ кептіреді. Ұнтақтап, соңында 200⁰С температурада 10 – 12 сағ бойы кептіреді. Алынған препараттың тазалығы K₂Cr₂O₇ 99,97 – 100%.

K₂Cr₂O₇ - мен титрлеу шарты

K₂Cr₂O₇ ерітіндісін көбінесе темірді (ІІ) титрлеу үшін қолданады. (H₂SO₄ және H₃PO₄). Ерітіндінің қышқылдығын көтеру және Fe³⁺ ионын байланыстыру үшін титрлеу алдында қышқыл қоспасын қосады. Ол түссіз комплексті [Fe(PO₄)₂]^3- титрлеуде қолданылады. Жасыл түстің қарқындылығын азайту үшін бөлінген Cr²⁺ ионынан титрленетін ерітіндіні сумен араластырады. Бұл индикаторлар тотықсыздандырғыш формадан тотықсыздандырғышқа ауысқандағы нәтижесінде түсін ауыстырады. Оны тотықтырғыш - тотықсыздандырғыш индикаторлары деп атайды.(*- дефениламин немесе фенилантранильді қышқылы)

Темірді хроматометриямен анықтау.

Темірді хроматометриямен анықтау кеннің еруі мен темірден тұратын заттардан алынатын үлгі анализінде кеңінен қолданылады. Соңғысы Fe³⁺ ионы түрінде болады. Оны титрлеу алдында Fe²⁺ дейін қалыптасу керек. Дихроматпен титрлеу Fe(II) реакциясы көбінесе әдістің соңғы бөлігінде қолданылады. Fe³⁺ немесе Fe²⁺ иондары белгілі затпен байланысады. Дихроматпен тотығу Fe(II) реакциясы төмендегі теңдеумен жүреді
6Fe²⁺ + Cr₂O₇^-2 + 14H⁺ =6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O (?)

Титрлеудің соңғы нүктесін редоксиндикатормен анықтайды. Дихроматпен Fe(II) титрлеуіш секіруі 0,95-1,28 В тең, ал дифениламин ауысу интервалы 0,73-0,79 В тең. Яғни дифениламин тотыға бастайды және эквивалент нүктесі пайда болғанша ерітіндіні көк күлгін түске дейін бояй бастайды. Қажетті ерітіндінің потенциалын төмендету үшін H₃РO₄ қосады, ол Fe³⁺ - ті мықты комплексқа байланыстырады.

Темір купоросындағы темірді Fe(II) анықтау.

а)Анализ жолы. FeSO₄·7H₂O тұзына анализ жасау үшін колбаға нақты тұз аспасын таңдайды. Титрлеуге берілген көлем титрантын араластыру керек.

Мысалы, егер өлшендіні титрлеуге 20 мл 0,1 н K₂Cr₂O₇ шығындау керек болса, онда

m = ^0.1^²⁰^²⁷⁸=0.56(⁺ 0.06)ã

жүктеу 203,69 Kb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 14 15 16 17 18 19 20 21 ... 37