Дәріс Тұндырып титрлеу әдісі

жүктеу 1,27 Mb.

Дата	11.09.2023
өлшемі	1,27 Mb.
	#43307

Лекция

Дәріс Тұндырып титрлеу әдісі

М+ + X- = MX↓

Бұл әдісте анықтылытын компонент титрантпен

суда нашар еритін қосылыс түзеді.

Жұретін реакцияларға қойылатын талаптар:

Реакция жоғары жылдамдықпен жұру керек;
Реакция қайтымсыз болу керек;
Индикаторды дұрыс таңдау керек;
Реакция стехиометриялы болу керек;
Суда нашар еритін қосылыстың ерігіштігі төмен

болу керек S < 10-5 моль/л және анықтылытын зат

сандық жағынан толық тұнбаға түсу қажет;

Титрлеу нәтижесінде адсорбция т.б. Тұнбаны

ластайтын құбылыстар әсер етпеуі қажет.

Тұндыру әдістерінің арасында ең жиі қолданылатын әдістер:

Аргентометрлік анализ. Бұл әдісте титрант ретінде AgNO3 қолданылады. Бұл әдісті қолданып Cl-, Br-, CNS-, I-, CN- иондарын анықтауға болады.

Меркурометрлік анализ. Титрант ретінде Hg2(NO3)2 қолданылады. Бұл әдіспен Cl-, Br-, I- иондарын анықтауға болады.

Hg 2+ +2Cl- = Hg Cl
2 2 2
3. Роданометрлік анализ. Титрант ретінде KCNS және NH4CNS қолданылады. Бұл әдіспен Ag+ анықтауға болады
(Br-, I-,AsO 3-). Ag+ + Cl- = AgCl
4
Ag+ + CNS- = AgCNS
Fe2+ + CNS- = [FeCNS]2+
4. Гексацианометрлік анализ. Титрант ретінде K4[Fe(CN)6]
қолданылады. Zn2+ aнықтауға болады.
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- = Zn3K2[Fe(CN)6]2

Титрлеу қисықтары

AgCl
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
1-

Титрлеу қисығынан қорытынды жасау

1. Неғұрлым титрленетін ерітінді мен титрнанттың концентрациясы жоғары болса, титрлеу қисығында титрлеудің ауытқу ауданы соғұрлым биік болады.
2-

2. Неғұрлым титрлеу үрдісінде түзілетін қосылыстың ерігіштігі төмен болса, титрлеу қисығында ауытқу ауданының биіктігі соғұрлым жоғары болады.

Неғұрлым температура жоғары болса, соғұрлым титрлеу қисығының биіктігі төмен болады, себебі темепратура жоғарылағанда тұздың ерігіштігі жоғарылайды. Сондықтан титрлеуді 20 – 25 °С орындайды.
Cl-, I- иондарды бірге анықтауға болады, ал Cl-, Br- иондарды бірге анықтауға болмайды, себебі Ks0(AgCl)

Титрлеудің соңғы нүктелерін анықтау әдістері

Аргентометрлік титрлеу әдісін алғанда титрлеудің соңғы нүктіесін анықтау үшін

1. Мор әдісі (тура титрлеу).

2. Фольгард әдісі (кері титрлеу). Титрант ретінде 0,1 н KCNS (NH4CNS), индикатор ретінде Fe3+ тұздары қолданылады. Титрлеуді қышқылдық ортада орындау қажет, себебі сілтілік ортада Fe(OH)3 түзіледі.

Мысал AgNO3 артық мөлшері KCNS ер-мен титрленеді
Ag+ + Cl- = AgClқатты
+ Ag+
артық

Ag+ + CNS- = AgCNS кері титрлеу реакциясы

артық қатты

Экв нүктеде [Ag+] = [CNS-] = (Ks0(AgCNS))½ = (1,110-12)½ = 1,0810-6 моль/л. Бұл концентрацияда ер-нің түсі өзгермейді, бірақ 1 артық тамшы KCNS ер-нің түсін өзгертеді (қанық қызғылт түс)

Fe3+ + CNS- = Fe(CNS)3+

қызғылт

Әдістің артықшылығы галогенидтерді қышқылдық ортада анықтауға болады. Анықтаған жағдайда Pb2+, Ba2+, Hg2+ анықтауға кедергі жасамайды.

3. Фаянс әдісі (тура титрлеу). Cl-, Br- иондарын анықтауға болады. Титрлеудің соңғы нүктесін анықтауда адсорбциялық индикаторлар қолданылады – эозин (Cl-, Br-), флуоресцин (Br-) (Н2Ind) – екі негіздік жоғары адсорбциялық қасиеті бар қышқылдар. Титрант - AgNO3.
Cl- + AgNO3 = AgCl + NO3-
Эквивалентті нүктеге дейін Cl- артық мөлшерде mAgCl + nCl- = (AgCl)m*nCl- коллоидты ерітінді
Эквивалентті нүктеден кейін Ag+ артық мөлшерде mAgCl + nAg- = (AgCl)m*mAg+
(AgCl)m*mAg+ + Ind2- = [(AgCl)m*mAg+]Ind2- ақ тұнба көк түсті
Бұл әдісті қышқылдық ортада қолдануға болмайды себебі H2Ind = 2H+ + Ind2- тепе-теңдік солға ығысады.
рН=7-10 арасында орындалады.

Көңіл бөлгендеріңізге рахмет!

жүктеу 1,27 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

Дәріс Тұндырып титрлеу әдісі

Дәріс Тұндырып титрлеу әдісі

М+ + X- = MX↓

Тұндыру әдістерінің арасында ең жиі қолданылатын әдістер:

Титрлеу қисықтары

Титрлеу қисығынан қорытынды жасау

2. Неғұрлым титрлеу үрдісінде түзілетін қосылыстың ерігіштігі төмен болса, титрлеу қисығында ауытқу ауданының биіктігі соғұрлым жоғары болады.

Титрлеудің соңғы нүктелерін анықтау әдістері

Ag+ + CNS- = AgCNS кері титрлеу реакциясы

артық қатты

Экв нүктеде [Ag+] = [CNS-] = (Ks0(AgCNS))½ = (1,1*10-12)½ = 1,08*10-6 моль/л. Бұл концентрацияда ер-нің түсі өзгермейді, бірақ 1 артық тамшы KCNS ер-нің түсін өзгертеді (қанық қызғылт түс)

Fe3+ + CNS- = Fe(CNS)3+

қызғылт

Әдістің артықшылығы галогенидтерді қышқылдық ортада анықтауға болады. Анықтаған жағдайда Pb2+, Ba2+, Hg2+ анықтауға кедергі жасамайды.

Көңіл бөлгендеріңізге рахмет!

Экв нүктеде [Ag+] = [CNS-] = (Ks0(AgCNS))½ = (1,110-12)½ = 1,0810-6 моль/л. Бұл концентрацияда ер-нің түсі өзгермейді, бірақ 1 артық тамшы KCNS ер-нің түсін өзгертеді (қанық қызғылт түс)