| Басқа гравиметриялық анықтаулар. 2 - кестеде кейбір маңызды әдістерде қолданылатын тұну және гравиметриялық формалары келтірілген.
Мұндай талдауларды жүргізу кезінде әртүрлі заттардың тұну ретін, сондай-ақ тұндыру мақсатын білу өте маңызды: заттарды алдын ала бөлу немесе алынған тұнбаны тұндыру және өлшеу жолымен гравиметриялық анықтау жүргізу. Жоғарыда айтылып кеткендей, бұл талдаудың көрнекі иллюстрациясы болып кальций мен магнийді бір үлгіде анықтау болып табылады. Кальций және магний ерімейтін фосфаттар түзетін болғандықтан, кальцийді бірінші кезекте тұндыру(оксалат түрінде) керек.
Тұндыру әдістері жиі бір иондарды басқалардан бөлу үшін қолданылады. Бұл мақсат үшін өлшеуге жарамды қатаң стехиометриялық тұнбаның болуы міндетті емес.
Кесте 2.- Бір қатар элементтерді анықтаудың гравиметриялық әдістері
Элемент
|
Тұну формасы
|
Гравиметриялық форма
|
Анықтауға кедергі келтіретін элементтер
|
K
|
,KB
|
,KB
|
NH4, Rb, Cs, NH4, Rb, Cs
|
Mg
|
MgNH4PO4
|
|
NaменK басқа барлық металдар
|
Са
|
CaC2O4
|
CaCO3, CaO
|
Mg, Na, K басқа барлық металдар
|
Ba
|
BaCrO4
|
BaCrO4
|
Pb
|
Zr
|
Mанделат Zr
|
ZrO2
|
Hf, F, PO4
|
Th
|
Th(C2O4)2
|
ThO2
|
РедкоземельныеСирекжерметалдарZr, F,Al, Cr,Tiидр.
|
Fe
|
Fe(OH) 3
|
Fe2O3
|
Металлдардың төрт зарядты иондары
|
Ni
|
Ni (ДМГ)2
|
Ni(ДМГ)2
|
Pb
|
Cu
|
Cu (электролиттен)
|
Cu
|
Ag, Bi, As, Sb, Sn
|
Ag
|
AgCI
|
AgCI
|
Hg (I)
|
Zn
|
ZnNH4PO4
|
Zn2NH2PO7
|
Mg басқа барлық сілтілі металдар
|
Al
|
Al(OH)3, Al(оксин)3
|
Al2O3, Al(оксин)3
|
Fe, Cr, Ti, Mg басқа барлық сілтілі металдар
|
Sn
|
SnO2 xH2O
|
SnO2
|
Sb, Si
|
Pb
|
PbSO4
|
PbSO4
|
Ca, Ba, Sr
|
Si
|
SiO3 xH3O
|
SiO2
|
Sn
|
P
|
MgNH4PO4
|
Mg2P2O7
|
MoO42-
|
S
|
BaSO4
|
BaSO4
|
NO3-, CIO3-, PO43-
|
F
|
PbCIF
|
PbCIF
|
SO42-, PO43-
|
Cl
|
AgCl
|
AgCl
|
Br -, I -, CN-, SCN-
|
Сүзілген және шайқалынған тұнбаны қайтадан ерітеді (әдетте қышқылда) және бөлінген элементті (элементтерді) титрлеу арқылы немесе басқа әдістермен анықтайды. 3-кестеде бөлу үшін пайдалануға болатын ерімейтін қосылыстардың бір қатары келтірілген.
Кесте 3.- Бөлу үшін пайдаланылатын кейбір тұнбалар.
Тұнба түрі
|
Тұндырушы элементтер
|
толық
|
жартылай
|
Тотықтар (NH3тұндыру)
|
Al2O3, Fe2О3, La2O3, TiO2, ThO2, U3O8, ZrO2
|
Cr2O3
|
Тотықтар (қышқылмен тұну)
|
Nb2O5, SiO2 SnO2,Ta2O5, WO3
|
-
|
Хлоридтер PbCI2, SbOCI
|
AgCI,Hg2CI2,BiOCl
|
|
Сульфаттар CaSO4.SrSO3
|
BaSO4,PbSO4
|
|
Оксалаттар (қышқыл ерітінді)
|
Th(C2O4) 2
|
-
|
Оксалаттар (сілтілік ерітінді)
|
CaC2O4
|
|
Диметилглиоксиматтар
|
Ni(ДМГ)2,Pb(ДМГ)2
|
|
Куперонаттар (қышқыл ерітінді)
|
FeIII,MoVI,SnIV,TiIV,UVI,ZrIVBiIII , CuII,ThIV
|
|
Олардың кейбіреулері, мысалы, гидроксидтері, адсорбциялаушы қабілеті жоғары тұнбалар және тұндырылған элементтердің аз мөлшерін ғана бөлу үшін жарамды. Көптеген бөлу әдістері ортаның қышқылдығын өзгертуге негізделген. Мәселен, торий (IV)-ті оксалат түрінде қышқыл ерітінділерде металл иондарының көпшілігінен бөлуге болады. Кальций магнийден сілтілі ерітіндіде оксалат түрінде тұндырумен бөлінеді, бірақ басқа металл иондарының көпшілігі оларды бөлуге кедергі келтіреді.Бейорганикалық иондарды тұндыру үшін органикалық реагенттерді жиі пайдаланатынын атап өткен жөн. Мысалы, калийді натрий тетрафенилборатымен NaB тұндырады. Купферон - өте қышқылды су ерітінділерінен темір (III) және қалайы, титан, торий және цирконий сияқты төртвалентті металл иондарын тұндырады.
Гравиметриялық әдістің артықшылығы мен кемшіліктері. Гравиметриялық әдістер зат құрамының тұрақтылық және массаның сақталу заңдарына, эквиваленттер заңдарына негізделген. Анықтау қателігі 0,1-0,005%. Олар дәлме-дәлдігімен (0,2% массаға дейін), қайталанғыштығымен ерекшеленеді. Бұл әдістің кемшілігі – уақытында.
Гравиметрияда анықталатын компоненттің гравиметриялық формасының массасын дәл өлшеудің маңызы зор. Мөлшерлік гравиметриялық анализ жәрдемімен көптеген проблемаларды шешуге болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массасын белгілеп, анализделетін зат құрамына кіретін құрамдас бөлшектердің мөлшерін анықтайды, химиялық құрамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физико-химиялық қасиеттері әр түрлі заттың құрам бөліктерінің арақатынасын табады.
Мөлшерлік анализ әдістерімен материалдың сапасы мен оның мөлшерлік құрамының қосынды және пайдалы қосымша арасындағы байланысты анықтайды. Мысалы, талшықты оптикада жарық жүргізуші дайындау үшін өте таза кремний диоксиді пайдаланылады, оның құрамындағы микроқоспаның мөлшері 107 массадан аспауы тиіс, мөлшері одан да көп болған жағдайда жарық жүргізуші дайындауға арналған материалға жарамсыз болып шығады.
Мөлшерлік гравиметрия әдістерімен, өте қарапайым да нақтылы болғандықтан, ғарыштық объектілерге анализ жасайды. Гравиметрияның көмегімен әр түрлі эталондарды бір үлгіге салады (стандарттайды).
Сұрақтар
1.Тұнбаға түсіруші реагентті артық мөлшерде қосу себебі.Тұнбаға түсіруші реагенттің өте көп мөлшерінің тиімсіз болу себебі.
2.Кристалдық және аморфты тұнбалар түзілу жағдайлары .
3.Тұнбаның ескіруі (жетілуі) .
4.Тұнбаны жуудың мақсаты. Тұнбаны декантациямен жуу, оның тұнбаны сүзгіде жуудан ерекшелігі.
5.Күлсіз фильтр, сүзу. Күйдіру, қыздыру, тұнбаны тұрақты массаға келтіру .
6.Анықталатын компоненттің іс жүзіндегі анықталған массалық үлесін (%), теориялық (%) және анықтау қателігін есептеу.
7.Гравиметриялық (аналитикалық) фактор .
8. Гравиметриялық әдісте өлшеудің дәлдігі. Қосылыстардың молекулалық массаларының дәлдігі.
9.Заттарды ұшыру әдісімен не тұнбаға түсіру әдісімен аңықтаудың негізі .
Достарыңызбен бөлісу: |
