3. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі



жүктеу 0,57 Mb.
бет27/53
Дата13.02.2022
өлшемі0,57 Mb.
#35792
түріЛекция
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   53
3. Санды талдау дістеріні жіктелуі

Басқа гравиметриялық анықтаулар. 2 - кестеде кейбір маңызды әдістерде қолданылатын тұну және гравиметриялық формалары келтірілген.

Мұндай талдауларды жүргізу кезінде әртүрлі заттардың тұну ретін, сондай-ақ тұндыру мақсатын білу өте маңызды: заттарды алдын ала бөлу немесе алынған тұнбаны тұндыру және өлшеу жолымен гравиметриялық анықтау жүргізу. Жоғарыда айтылып кеткендей, бұл талдаудың көрнекі иллюстрациясы болып кальций мен магнийді бір үлгіде анықтау болып табылады. Кальций және магний ерімейтін фосфаттар түзетін болғандықтан, кальцийді бірінші кезекте тұндыру(оксалат түрінде) керек.



Тұндыру әдістері жиі бір иондарды басқалардан бөлу үшін қолданылады. Бұл мақсат үшін өлшеуге жарамды қатаң стехиометриялық тұнбаның болуы міндетті емес.
Кесте 2.- Бір қатар элементтерді анықтаудың гравиметриялық әдістері

Элемент

Тұну формасы

Гравиметриялық форма

Анықтауға кедергі келтіретін элементтер

K

,KB

,KB

NH4, Rb, Cs, NH4, Rb, Cs

Mg

MgNH4PO4



NaменK басқа барлық металдар

Са

CaC2O4

CaCO3, CaO

Mg, Na, K басқа барлық металдар

Ba

BaCrO4

BaCrO4

Pb

Zr

Mанделат Zr

ZrO2

Hf, F, PO4

Th

Th(C2O4)2

ThO2

РедкоземельныеСирекжерметалдарZr, F,Al, Cr,Tiидр.

Fe

Fe(OH) 3

Fe2O3

Металлдардың төрт зарядты иондары

Ni

Ni (ДМГ)2

Ni(ДМГ)2

Pb

Cu

Cu (электролиттен)

Cu

Ag, Bi, As, Sb, Sn

Ag

AgCI

AgCI

Hg (I)

Zn

ZnNH4PO4

Zn2NH2PO7

Mg басқа барлық сілтілі металдар

Al

Al(OH)3, Al(оксин)3

Al2O3, Al(оксин)3

Fe, Cr, Ti, Mg басқа барлық сілтілі металдар

Sn

SnO2 xH2O

SnO2

Sb, Si

Pb

PbSO4

PbSO4

Ca, Ba, Sr

Si

SiO3 xH3O

SiO2

Sn

P

MgNH4PO4

Mg2P2O7

MoO42-

S

BaSO4

BaSO4

NO3-, CIO3-, PO43-

F

PbCIF

PbCIF

SO42-, PO43-

Cl

AgCl

AgCl

Br -, I -, CN-, SCN-

Сүзілген және шайқалынған тұнбаны қайтадан ерітеді (әдетте қышқылда) және бөлінген элементті (элементтерді) титрлеу арқылы немесе басқа әдістермен анықтайды. 3-кестеде бөлу үшін пайдалануға болатын ерімейтін қосылыстардың бір қатары келтірілген.

Кесте 3.- Бөлу үшін пайдаланылатын кейбір тұнбалар.


Тұнба түрі

Тұндырушы элементтер

толық

жартылай

Тотықтар (NH3тұндыру)

Al2O3, Fe2О3, La2O3, TiO2, ThO2, U3O8, ZrO2

Cr2O3

Тотықтар (қышқылмен тұну)

Nb2O5, SiO2 SnO2,Ta2O5, WO3

-

Хлоридтер PbCI2, SbOCI

AgCI,Hg2CI2,BiOCl




Сульфаттар CaSO4.SrSO3

BaSO4,PbSO4




Оксалаттар (қышқыл ерітінді)

Th(C2O4) 2

-

Оксалаттар (сілтілік ерітінді)

CaC2O4




Диметилглиоксиматтар

Ni(ДМГ)2,Pb(ДМГ)2




Куперонаттар (қышқыл ерітінді)

FeIII,MoVI,SnIV,TiIV,UVI,ZrIVBiIII , CuII,ThIV



Олардың кейбіреулері, мысалы, гидроксидтері, адсорбциялаушы қабілеті жоғары тұнбалар және тұндырылған элементтердің аз мөлшерін ғана бөлу үшін жарамды. Көптеген бөлу әдістері ортаның қышқылдығын өзгертуге негізделген. Мәселен, торий (IV)-ті оксалат түрінде қышқыл ерітінділерде металл иондарының көпшілігінен бөлуге болады. Кальций магнийден сілтілі ерітіндіде оксалат түрінде тұндырумен бөлінеді, бірақ басқа металл иондарының көпшілігі оларды бөлуге кедергі келтіреді.Бейорганикалық иондарды тұндыру үшін органикалық реагенттерді жиі пайдаланатынын атап өткен жөн. Мысалы, калийді натрий тетрафенилборатымен NaB тұндырады. Купферон - өте қышқылды су ерітінділерінен темір (III) және қалайы, титан, торий және цирконий сияқты төртвалентті металл иондарын тұндырады.



Гравиметриялық әдістің артықшылығы мен кемшіліктері. Гравиметриялық әдістер зат құрамының тұрақтылық және массаның сақталу заңдарына, эквиваленттер заңдарына негізделген. Анықтау қателігі 0,1-0,005%. Олар дәлме-дәлдігімен (0,2% массаға дейін), қайталанғыштығымен ерекшеленеді. Бұл әдістің кемшілігі – уақытында.

Гравиметрияда анықталатын компоненттің гравиметриялық формасының массасын дәл өлшеудің маңызы зор. Мөлшерлік гравиметриялық анализ жәрдемімен көптеген проблемаларды шешуге болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массасын белгілеп, анализделетін зат құрамына кіретін құрамдас бөлшектердің мөлшерін анықтайды, химиялық құрамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физико-химиялық қасиеттері әр түрлі заттың құрам бөліктерінің арақатынасын табады.

Мөлшерлік анализ әдістерімен материалдың сапасы мен оның мөлшерлік құрамының қосынды және пайдалы қосымша арасындағы байланысты анықтайды. Мысалы, талшықты оптикада жарық жүргізуші дайындау үшін өте таза кремний диоксиді пайдаланылады, оның құрамындағы микроқоспаның мөлшері 107 массадан аспауы тиіс, мөлшері одан да көп болған жағдайда жарық жүргізуші дайындауға арналған материалға жарамсыз болып шығады.

Мөлшерлік гравиметрия әдістерімен, өте қарапайым да нақтылы болғандықтан, ғарыштық объектілерге анализ жасайды. Гравиметрияның көмегімен әр түрлі эталондарды бір үлгіге салады (стандарттайды).



Сұрақтар

1.Тұнбаға түсіруші реагентті артық мөлшерде қосу себебі.Тұнбаға түсіруші реагенттің өте көп мөлшерінің тиімсіз болу себебі.

2.Кристалдық және аморфты тұнбалар түзілу жағдайлары .

3.Тұнбаның ескіруі (жетілуі) .

4.Тұнбаны жуудың мақсаты. Тұнбаны декантациямен жуу, оның тұнбаны сүзгіде жуудан ерекшелігі.

5.Күлсіз фильтр, сүзу. Күйдіру, қыздыру, тұнбаны тұрақты массаға келтіру .

6.Анықталатын компоненттің іс жүзіндегі анықталған массалық үлесін (%), теориялық (%) және анықтау қателігін есептеу.

7.Гравиметриялық (аналитикалық) фактор .

8. Гравиметриялық әдісте өлшеудің дәлдігі. Қосылыстардың молекулалық массаларының дәлдігі.

9.Заттарды ұшыру әдісімен не тұнбаға түсіру әдісімен аңықтаудың негізі .



жүктеу 0,57 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   53




©g.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет
рсетілетін қызмет
халықаралық қаржы
Астана халықаралық
қызмет регламенті
бекіту туралы
туралы ережені
орталығы туралы
субсидиялау мемлекеттік
кеңес туралы
ніндегі кеңес
орталығын басқару
қаржы орталығын
қаржы орталығы
құрамын бекіту
неркәсіптік кешен
міндетті құпия
болуына ерікті
тексерілу мемлекеттік
медициналық тексерілу
құпия медициналық
ерікті анонимді
Бастауыш тәлім
қатысуға жолдамалар
қызметшілері арасындағы
академиялық демалыс
алушыларға академиялық
білім алушыларға
ұйымдарында білім
туралы хабарландыру
конкурс туралы
мемлекеттік қызметшілері
мемлекеттік әкімшілік
органдардың мемлекеттік
мемлекеттік органдардың
барлық мемлекеттік
арналған барлық
орналасуға арналған
лауазымына орналасуға
әкімшілік лауазымына
инфекцияның болуына
жәрдемдесудің белсенді
шараларына қатысуға
саласындағы дайындаушы
ленген қосылған
шегінде бюджетке
салығы шегінде
есептелген қосылған
ұйымдарға есептелген
дайындаушы ұйымдарға
кешен саласындағы
сомасын субсидиялау