Метод сухого препарирования. Жидкость не всегда является инертной средой, а так как в электронной микроскопии приходится иметь дело с тонкодисперсными минералами, то действие на них различных растворителей во много раз возрастает, в результате чего на поверхности исследуемых частиц могут появиться вторичные морфологические признаки (изменение контуров, фигуры растворения и др.). Главное значение сухого препарирования заключается в том, что оно быстро и просто позволяет приготовить из диспергированных веществ препараты хорошего качества без применения диспергирующей жидкости. Для этого исследуемый образец предварительно слегка раздавливают пестиком в ступке, затем колонковой кисточкой наносят тонким равномерным слоем на кусочек крупнокристаллической соли NaCl с идеально ровной поверхностью (скол по спайности) или слюды. Затем напыляют тонкий слой углеродной пленки. После отделения, угольная пленка с прикреплёнными к ней частицами исследуется в микроскопе.
Метод реплик. Если приходится иметь дело с массивными образцами, «непрозрачными» для электронного пучка, или с агрегатами тонкодисперсных минералов, которые требуется исследовать, не расчленяя агрегат на отдельные составляющие, провести прямое изучение на просвет не представляется возможным. Поэтому в таких случаях используют косвенный путь и прибегают к методу реплик, т.е. отпечатков. Метод реплик позволяет получать быструю и надежную информацию о ряде важных особенностей изучаемых образцов: о характере микрорельефа, наличии или отсутствии дефектов поверхности, границах зерен, форме, величине и взаимном расположении индивидов, слагающих минеральные агрегаты, о степени однородности минералов, явлениях замещения одного минерала другим и т. д. Процесс приготовления реплик сводится к следующим основным 2 этапам: нанесению на поверхность угольной пленки и отделению полученного угольного отпечатка - реплики.
Метод ультратонких срезов. Этот метод препарирования становится незаменимым при изучении мягких сред. Такие образцы проходят предварительную обработку, сводящуюся к стабилизации структуры специальными растворами или замораживанием. Затем осуществляется резка объекта с помощью микротома. В реальных условиях процедура получения ультратонких срезов достаточно сложна. Полученные образцы часто бывают с переменной толщиной, местами смятыми и не всегда цельными. Однако на срезе всегда находятся места, пригодные для исследований в просвечивающем электронном микроскопе.
Рисунок 5 - Реплика
Микро дифракционное изучение. Простая съемка на просвет является информационной, а не диагностической методикой и без сочетания с другими методами, в первую очередь – микро дифракцией, служить средством для расшифровки состава образцов не может. Известно, что микро дифракция, как метод исследования, с одной стороны, позволяет решать чисто структурные задачи, а с другой является очень мощным вспомогательным средством в электронной микроскопии, дополняя морфологические характеристики точными структурными данными. Начальной стадией микро дифракционных исследований является получение и визуальное сравнение дифракционных картин. Для определения точных данных производится расчет по формуле Вульфа
где d hkl – межплоскостные расстояния кристаллической решетки исследуемого образца, 2L - постоянная прибора, зависящая от многих факторов, и определяемая по электроно грамме от эталонного вещества, D – измеренные расстояния между рефлексами. Полученные параметры идентифицируются с помощью базы данных ASTM.
Расположение пятен на электронограмме от монокристалла зависит от ориентации атомной решетки кристалла в электронном микроскопе. Электронограмма кристаллического образца является своеобразным отображением его периодической структуры. Если образец является монокристаллом, то полученная от него электронограмма будет состоять из простой комбинации ярких пятен, если образец поликристаллический – из набора кольцевых рефлексов. Легко заметить, что электронограмма такого типа в действительности представляет собой множество электронограмм от монокристаллов, повернутых на небольшой угол друг относительно друга. Следовательно, электронограмма от монокристаллла есть частный случай электронограммы от поликристаллического образца и содержит только часть информации.
доп. [с. 382-403]
Контрольные вопросы:
Какой размерности исследуется вещество с помощью электронной микроскопии?
Какую информацию можно получить с помощью просвечивающей и растровой электронной микроскопии?
Методики препарирования для исследования на электронных микроскопах?
ТЕМА 15 Современные методы минералогического исследования
План лекционного занятия ( 1 час)
Рентгеноструктурный анализ
Электроннозондовый микроанализ
Достарыңызбен бөлісу: |
