Ni2+, Bi3+, Hg22+ иондарын бөлу. Сынауыққа осы үш тұздың қоспасын дайындайды, ол үшін әр тұздан 3-4 тамшы алады. 5 % тиомочевина ерітіндісімен өңделген қағазға 1-2 тамшы зерттелетін ерітіндіден тамызады. Содан кейін 1-2 тамшы сумен өңдеп, диметилглиоксим себеді. Қағаздың ортасында сұр дақ пайда болады, бұл Hg22+ - тән, Bi3+ ионы сары зона түзеді, ал шетте Ni2+ - тән қызыл зона түзіледі.
Ag+ , Bi3+, Hg22+ иондарын бөлу. Висмут пен сынап тұздарының рН-ы өте төмен, сондықтан оларды бейтараптау қажет. Әр тұз ертіндісінен 2-3 тамшы алып, қоспа дайындау қажет. 4 % KI ерітіндісімен өңделген қағазға 1-2 тамшы дайындалған ерітіндіні қосады, 1-2 тамшы сумен өңдейді. Орталықта жасыл-сары дақ Hg22+ - тән, сары зона - Ag+ , қара зона - Bi3+ тән.
Тұндыру хроматография әдісімен аниондарды талдау. (Н.Ф.Кулаев бойынша).
SO32- және S2- иондарын бөлу. Әр ерітіндіден (Na2SO3 және Na2S) 2 тамшы алып қоспа дайындалады. 4 % ZnSO4 ерітіндісімен өңделген қағазға 1-2 тамшы талданатын қоспадан тамызады. 1-2 тамшы дистилденген сумен жуып, 5 % натрий нитропруссиді ерітіндісін себеді. Қағазды NH3 буында ұстау қажет. Орталықта пайда болған күлгін түс S2- - тән, шеттегі қызыл түс - SO32- тән.
SCN-, [Fe(CN)6]4-, I- иондарын бөлу. Сынауықта көрсетілген қоспаны дайындайды (әр ерітіндіден 2 тамшыдан алып). 3,5 % FeCI3 ерітіндісімен өңделген сүзгі қағазына зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысын тамызады. 1-2 тамшы 0,5 % крахмал ерітіндісін қосады. Орталықта [Fe(CN)6]4- - тән көк түс пайда болады, содан кейін SCN- - тән қызыл түс, ал шетте I- – тән көк түс пайда болады.
Жұқа қабатты хроматография /жқх/.
Жалпы сипаттамасы. Жұқа қабатты хроматография әдісін 1938 ж. Измайлов пен Шраибер ұсынған. Бұл әдісте қосылыстардың бөлінуі пластинаға қондырылған сорбенттің жұқа қабатында жүргізіледі. ЖҚХ-ның классикалық әдістемесі мына операциялардан тұрады:
а) сорбенттің жұқа қабатын даярлау;
б) талданатын санамаларды қондыру;
в) белгілі жүйеде хроматографиялау;
г) бөлінген зоналарды байқау (егер талданатын қосылыстар түссіз болса);
д) хроматограммаларда қосылыстарды ұқсастыру;
е) бөлінген компоненттердің сандық мөлшерін анықтау;
Сорбентті таңдап жұқа қабатты даярлау. Іс жүзінде көп қолданылатын сорбенттер: алюминий оксиді, силикагель, целлюлоза. Бірінші екеуін қолданғанда бөлу механизмін адсобциялық деп есептейді, целлюлозаны пайдаланғанда – таралу. Бірақ қағаз хроматографиясындағы сияқты іс жүзінде аралас механизм орын алады. Неғұрлым анықталатын қосылыстың құрамында функционалды топ саны көп болса, соғұрлым әрекеттесу қарқындылығы жоғары. Сорбенттің жұқа қабатына қойылатын негізгі шарт – бір қалыптылығы және біртектілігі жоғары болу керек. Қабаттар екі түрге бөлінеді: бекітілген және бекітілмеген. Бекітілген қатты сорбент дайындау үшін, платинаның үстіне судағы және органикалық қабаттағы сорбент суспензиясы құйылады. Суспензияға байланыстырып тұратын зат (крахмал, гипс) қосады, кепкенде қабаты шашылмау үшін. Бекітілмеген қабатты дайындау үшін сорбентті майсызданған пластинада біртекті қабат үзілгенше тегістейді. Қазіргі кезде аналитикалық химияда арнайы бөлу пластинкаларды зауыттарда дайындайды. Алюминий фальгасына сорбент қабатын қондырады. Осылай дайындалған сорбенттер көп уақыт сақталады, қолдануға ыңғайлы, жақсы қайталанатын эксперимент нәтижелерін береді.
Талданатын сынаманы қондыру: талданатын сынаманы хроматографияға қондыру үшін арнайы тамшуырларды, калибрленген капиллярларды пайдаланады. Старт дағының диаметрі 3–4 мм-ден артық болмауы керек, себебі қортындыда хроматограмма үлкен, бұлдыр және бір–бірімен араласқан зоналар түзеді.
Хроматографиялау: ЖҚХ алдында тұратын бірінші мәселе, ол қозғалмалы фазаны таңдау. Әдетте органикалық еріткіштер қоспасын пайдаланады. Біріншіден органикалық еріткіштер пайдаланудың себебі, бұл жағдайда қозғалмалы фаза мен талданатын заттың арасында әрекеттесу процесінің дәрежесі жоғарылайды. Еріткіш таңдағанда, олардың элюирлеу қасиеті қарастырылады, демек олардың сорбент бетіндегі адсорбцияланған қосылыстарды ығыстыру қасиеті. Мысалы: циклогексан, төртхлорлы көміртек, үшхлорлы этилен, толуол, бензол, дихлорэтан, хлороформ, диэтил эфирі, этилацетон, ацетон, пропанол, этанол, су – бұл қатарда сорбент бетіндегі қосылыстарды ығыстыру қасиеті артады. Хроматографиялау еріткіштер буымен қанықтырылған камераларда жүргізіледі. Хроматографиялауды орындаудың үш негізгі түрі бар: жоғары көтерілетін, төмен түсетін, горизонтальді, іс жүзінде көбіне, жоғары көтерілетін хроматографияны пайдаланады, бұл жағдайда камерада пластиналарды 10-150-тан 900-қа дейін орналастырылады, еріткіш төменнен жоғары көтеріледі. Төмен түсетін хроматография көбіне бөле жылжыйтын қосылыстарды талдағанда пайдаланылады. Горизонтальді хроматография радиалдық хроматографияда пайдаланады, бұл жағдайда дөңгелек пластиналарды пайдаланады, ал қозғалмалы фаза пластинаның ортасына арнайы сүзгі қондырылады. Хроматограмма ортадан шетке қарай тарқайды. Капиллярлық күш нәтижесінде еріткіш жүйесі пластина бойынша қозғалып талданатын сынамадағы қосылыстарды бірлестіреді. Еріткіш пласинаның шетіне жеткен кезде хроматография аяқталды деп есептеледі.
Детектрлеу – бұл операция боялмаған зоналарды анықтау үшін қажет. Ол үшін хроматограмманы пульеризатормен қажетті реактивпен өңдейді. Реактивтерді әмбебап және спецификалық деп бөледі. Әмбебап реагенттер: концентрлі H2SO4; фосформолибден қышқылы; йод жатады. Спецификалық реагенттерді белгілі бір қосылыстар тобын анықтау үшін пайдаланады (көбіне белгілі функционалды топқа тән реакцияны пайдаланады). Мысалы, п-диметиламинбензальдегид – біріншілік ароматты аминдерге, хингидрин - аминқышқылдарына.
Хроматографияда қосылыстарды ұқсастыру. Хроматограммаларда бөлек зоналардың пайда болуы бөліну коэффицентімен Rf сипатталады.
,
еріткіш шебі
старт сызығы
Бөлінуге әртүрлі факторлар әсер етеді: 1) еріткіштің сапасы, демек тазалығы; 2) сорбенттің сапалы болуы, қабаттың қалыңдығы, біртектілігі; 3) сорбенттің белсенділігі, оның құрамындағы суға демек салыстырмалы ылғалдығына байланысты; 4) тәжірибе техникасына камераның еріткішпен қанығуына, еріткіштің қозғалу биіктігіне, хроматографиялық әдіске, тәжірибе орындайтын адамға да байланысты.
Достарыңызбен бөлісу: |
