ТАҚЫРЫБЫ: Хроматография. Сандық талдаудағы хроматографияның әдістері. Органикалық және бейорганикалық заттарды анықтау және бөлуде хроматографияны қолдану
МАҚСАТЫ: Хроматографиялық талдаудың түрлері және негізгі түсініктерімен, олардың фармацияда қолданылуымен танысу. Газ-сұйықтық хроматография әдісінің теориялық негіздерін меңгеру. Фармацевтикалық талдауларда қолдана білуге үйрену. Жұқа қабатты және қағаз хроматографиясымен катиондар мен аниондарды талдау және бөлу принциптерімен студенттерді таныстыру. Хроматографиялық талдау әдісі бойынша теориялық білімдерін пайдаланып, заттарды анықтау үшін пайдаланылатын жұқа қабатты хроматография әдісін меңгеру.
ДӘРІС ЖОСПАРЫ:
Хроматография, маңызы, топтастырылуы.
Тұндыру хроматографиясы, қолданылуы.
Ионалмасу хроматографиясы, қолданылуы.
Газ-сұйықтық хроматография және газ-адсорциялық хроматография
Жұқа қабатты және қағаз хроматографиясы.
ДӘРІСТІҢ ҚЫСҚАША МАЗМҰНЫ
Хроматография құрамы күрделі қоспаларды бір-бірінен ажыратуға қолданылатын физика-химиялық әдіс. Хроматографияның негізін қалаған орыс ғалымы М.С. Цвет. Хроматография әдісі күрделі бейорганикалық және органикалық қоспалардан оның компоненттерін бір-бірінен бөлуге (иондар және өсімдік пигменттерін бөлуге), өте сұйылтылған ерітіндіден қосылыстарды концентрлеуге (мұхит, теңіз суларынан, топырақтан, тау кендерінен микроэлементтерді концентрлеуге), заттарды қоспалардан (витаминдерді, антибиотиктерді) тазартуға қолданылады. Кез келген хроматографиялық әдіс қоспадағы заттардың екі фаза аралығында әртүрлі таралуына негізделген. Бір фаза қозғалмайтын, екіншісі қозғалмалы фаза. Қозғалмалы фаза - тасығыш. Қозғалмайтын фаза арқылы қоспа компоненттері қозғалмалы фазамен әртүрлі жылдамдықпен өтіп бөлінеді. Бөліну процесі сорбция-десорбция процестеріне негізделген. Қозғалмайтын фаза – сорбент деп аталады, оның қоспа компоненттерін сорбциялау қасиеттері әртүрлі. Қозғалмайтын фазада немесе фазалардың жанасу беттерінде компоненттердің жиналуын сорбция деп атайды.
Хроматографиялық әдістерді топтастыру. Хроматография фазалар табиғатына, бөліну механизміне, орындалу тәсіліне және т.б. қасиеттеріне негізделіп топтастырылады. Қозғалмайтын фаза ретінде - қатты зат немесе қатты затқа қондырылған гель қолданылады. Қозғалмалы фаза – сұйық немесе газ болады. Қозғалмалы фазаның агрегаттық күйіне қарай хроматография сұйықтық, газды және газ-сұйықтық деп бөлінеді. Бөліну механизміне қарай адсорбциялық, ионалмасу, иондық, тұндыру, таралу, гель-фильтрациялық хроматография деп бөлінеді. Сұйық қозғалмалы фазалы хроматография орындалу тәсіліне қарай үшке бөлінеді: бағаналық хроматография - қозғалмайтын фаза бағанада болады, жұқа қабатты хроматография - қозғалмайтын фаза пластинкаға қондырылады, қағаз хроматографиясы - қозғалмайтын фаза қағаз бетіне үлдір түрінде таратылады немесе қондырылады. Бағанадан өтетін еріткіш элюент деп аталады. Элюентке қосылыстың ауысуын элюирлеу деп атайды. Осының нәтижесінде түрлі-түсті бөлек-бөлек химиялық зоналар пайда болады, оны хроматограмма деп атайды. Көп тараған және жиі пайдаланылатын хроматографияның екі түріне тоқталуға болады.
Таралу (үлестірілу) хроматографиясы. Бұл әдіс өзара бір-бірімен араласпайтын, қозғалмайтын және қозғалмалы екі фазада компоненттердің әртүрлі таралуына негізделген. Қозғалмайтын фаза бағанаға салынған бейтарап тасушының бетіне ұсталады. Талданатын қоспа - сынама бағанаға салынып, оның компоненттері қозғалмалы фазамен - еріткішпен жылжытылады. Әр компоненттің екі сұйық арасында таралуы, олардың таралу коэфициенттеріне тәуелді. мұнда СА – қозғалмайтын фазадағы компоненттің концентрациясы; СВ - қозғалатын фазадағы компоненттің концентрациясы.
Қағаз хроматографиясы. Қозғалмайтын фаза – су, ол қағаз бетіне адсорбцияланады. Қозғалмалы фаза – сумен араласпайтын органикалық еріткіш. Бөліну адсорбцияға негізделген. Бөлінетін компоненттер қағаз капиллярлары арқылы әртүрлі жылдамдықпен жылжиды. Қозғалу жылдамдығы таралу коэффициентіне тәуелді. Хроматографиялық процесте қосылыстың бір бөлігі қағаздан қозғалмалы фазаға ауысады. Органикалық қозғалмалы фаза қағаздың еріген қосылысы жоқ бөлігіне жеткенде қайта бөлу процесі жүреді – қосылыс органикалық фазадан сулы фазаға ауысады. Процестің ең сонында әр компонент қағаз бетінің әр бөлігінде, ауданында концентрленеді. Хроматограммада әр компонентке тән бөлек-бөлек зоналар пайда болады. Компонент зонасының ауысуы бөліну коэфициентімен Rf анықталады. Rf – зонаның қозғалу жылдамдығының еріткіштің қозғалу жылдамдығына қатынасымен анықталады .
Достарыңызбен бөлісу: |
