Жүмыстың мақсаты : Балық консервілері сапасының көрсеткіштерін физико - химиялық зерттеу.
Өнім : Кептірілген жемістер.
Қүрал : Электр плиткасы, кептіргіш шкаф.
Сабаққа берілетін тапсырма :
Методикамен танысу.
Зерттеу жүргізу, қорытындыны стандартпен салыстыру. Ет консерві өнімдеріне балдық баға беру.
Теориялық және практикалық курс сүрақтарына жауап беру.
Үлгіні зерттеуге дайындау.
Көлемі 50 мл өлшегіш цилиндрде калибрлі график түрғызу үшін қалайы ерітіндісінің саны:
Кептірілген жемістер орташа үлгісі 3 кг , ал үнтақ түрінде - 1,5 кг болу керек.
Орташа үлгі алу кезінде квартования әдісі (диагональ бойынша бөлу) қолданады,
Қалайыны анықтаудың консерванттік әдісі.
Бүл дәіс қалайы анықтаудың кең таралған әдісі. Жақсы нәтиже алынады, анализ 3-4 сағатқа қысқарады, нәтижеге басқа металдар әсер етеді.
Кверцетин төрт валентті қалайыны сары түсті кешенді қосылысқа айналдырыды, ол спиртте ериді, түрақты концентрацияда қышқыл ортаға төзімді.
Анализ үшін келесі реактивтер қажет: альфидинитрофенол - ОД г 50 мл сумен толтырады.
Анықтау әдісі : Қалайының стандартты ерітіндісі көлемі 1л өлшегіш колбаға 0,1г өлшенген металды қалайы салынады, 10 мл түз қышқылы, 2 мл 30 % - ті сутегі перекисі, 5 г натрий хлор қосылады. Қойып қояды және қалайы ерігенне кейін 40 мл түз қышқылын қосады және сумен керекті мөлшерге дейін қүяды. Ерітіндіде қалайы концентрациясы 0,1 мг/мл. Ерітіндіні бірнеше ай 4°С - та сақтайды. Қалайыны тексеру қүрғақ және дымқьш әдіспен жүрді.
Ылғалды әдісте 5г үлгіні колбаға салады. Көлемі 100 мл 10 % азот қышқыл ерітіндісін қүйып, 10 минут қояды, 8 мл күкірт қышқылын қосып қыздырады.
Тамшылы воронка арқылы азот қышқылының бірнеше тамшы арқылы көпірші көпіршікті басады және оны 2 - 3 мл минерализация процесі біткенге дейін қосады, ерітінді қараймау керек. Колбадағы сүйық түссізденгеңде азот қышқылын қүю тоқтатылады, қыздыру ақ бу пайда болғанша және одан кейін 20 минутқа дейін тоқтатылмайды. Түссіз немесе сарғыш суығаннан кейін 50 мл өлшегіш колбаға ауыстырылады.
Минерализация қүрғақ әдісінде үлкен фарфор тигельге 15 г өнім салынады, кептіреді, 500 °С обугливают. Күлге 2-3 тамшы перегидрол және 3 мл 6Н түз қышқыл қосып қоспаны кепкенше булайды және одан тигельге 25 мл су қосылады. Тигель 2 мл түз қышқылы және 25 мл сумен шайылады.
Суытылған қоспаға 2 мл түз қышқылын және 2 мл пергидрол және 20-30 минут ақырын қыздырады, бірнеше мл су қосып, 50 мл пробкасы бар өлшегіш колбада фильтрлеп, түз қышқылын қажет мөлшеріне дейін апарып, колба толтырылады.
1 - 2 мл ерітіндідегі қалайыны анықтау үшін қақпақты 50 мл өлшегіш цилиндрге 0,2 мл 0,1 % - ті альфа - динитрофенол ерітіндісі қүйылады, сары түс боялғанша аммиак (1:3) 1-2 тамшы түз қышқылын жояды. 5 мл түз қышқылын қосады, 3 мл тиомочевина, 20 мл су, 5 мл 0,2 % кверцетин ерітіндісі қосылып, этил спиртімен керек сызыққы дейін қүйылады. 10 минуттан кейін сары түс белсенділігін СФ - 4А үзындығы 437 мкм немесе фотометр ФТ - 2 светофильтр және үзындығы 244 мкм максимум өткізу арқылы өлшейді.
Қалайы қүрамы формуласы :
Келесі өңдеу және өлшеу зерттелетін үлгі бойынша жүреді. Үш стандарт ерітінді жасалады , соданг кейін оптикалық тығыздық бойынша график қүрылады. Қалайының қолданылған концентрациясы бойынша график қүрылады.
Қалайыны анықтау кезіндегі минерализаттағы темірді анықтау.
Үзақ сақталатын крнсервілерде, бөгде дәм кейде пайда болады, бүл кезде темір мөлшері көбееді.
Түз окисінің радинадты темір минералды қышқылмен байланысы кезінде қызыл түс және үш валентті темір радониді пайда болады.
Кверцетин әдісімен қалайыны анықтау кезінде минерализат консервісі бір уақытта темір анықтау немесе қүрғақ сығумен өнімді минерализациялайды.
Анықтау әдісі: 5г консерві өнімін 100 мл Къельдаль колбасына және кверцетин әдісінде қалайыны анықтауда көрсетілгендей азот қышқылын қайнатады.
Алынған минерализат 50 мл колбаға ауыстырылады және ерітінді көлемін керекті мөлшерге дейін толтырады. 50 мл колбаға 10 мл ерітінді құяды, 25-30 мл дистилденген су, 1 мл концентрлі түз қышкылын және 3 мл 50 % калий радонисті немесе аммоний ерітіндісін қосып, ерітінді көлемін сумен ткерек мөлшерге дейін толтырады. Ерітіндіні тез араластырады.
Өлшеу спектрофотометрде СФ - 4А үзындығы 480 мкм немесе фотоэлнктрокалориметр ФЭК - М кюветада қабат қалыңдығы 1 см жасыл светофильтрде жүргізіледі.
Темір былай анықталады :
Калибр графигін құру үшін темірдің стандарт ерітіндісі дайындалады 1л өлшегіш колбаға 0,863 г теміраммиак квасқа 10 мл күкірт қышқылы және ерітінді көлемін сумен керек сызыққа толтырады. 1 мл ерітіндіде 0,1 мг темір бар. 10 мл стандарт ерітіндіні 100 мл көлемді колбаға ауыстырады және көлемді мөлшеріне дейін жеткізеді.
Алынған ерітінді 1 мл-де 0,01 мг темір болады. 50 мл колбаға 1,3,5,7,9 және 10 мл жүмысшы ерітіндісін қосып, әр қайсысына 3-5 тамшы пергидроль, 1 мл концентрлі күкірт қышқылы және одан кейін радонид калиймен түсті реакция жүреді. Үш стандартты ерітінді және калориметр үшін ерітіндінің 3 сериясы және алынған көрсеткіш бойынша калибр графигін сызады.
Достарыңызбен бөлісу: | 
