Дәріс 14. Минералогиялық зерттеулердің қазіргі заманғы әдістері (электрондық микроскоп)

Растрлық және жарық түсіруші электрондық микроскоп, микродифракция Электрондық микроскоп заттың микроқұрылымын зерттеуде ғылымда, техникада, медицинада кең қолданылатын әдістің бірі. Электрондық микроскоп негізінен өзінің мөлшері бойынша оптикалық жарығы шегінен артық заттарды зерттеуге арналған. Зерттеудің осы түрі ғана микробөлшектің пішінін (фотаға түсіруге), өлшемін, құрылымын (морфологиялық құрылымын) көруге мүмкіндік береді. Микродифракциялық зерттеу арқылы зерттелетін затқа кристаллографиялық идентификация (элементарлық ұяшықтың параметрін анықтауға) жүргізуге болады. Бұл әдістің тиімділігі техниканың жылдан-жылға жаңа түрі шығуына байланысты. Микроскоптың негізгі бөлігі: көрсетуі (екі нүктені бөлек бақылауға болатын арақашықтығының кіші болуы) және нысанның үлкейтуі қысқа болуы. Орташа сипаттамасы бар электрондық микроскоп 100 кВ жұмыс жұмыс істегенде 7 А болады, үлкейтуі – 250000 есе. Анықтама үшін: 1 м = 10² см = 10³ мм= 10⁶ мк= 10⁹ нм= 10¹⁰ А

Ал 100000 в болса, қазіргі электрондық микроскопқа, толқынның ұзындығы λ барлығы 0,037 А болады, яғни болжаммен толқынның ұзындығы 150000 есе қысқа.

Шамамен арақашықығының формуласы

мұнда d – нысанның екі нүктесінің арасындағы арақашықтық, n – объект пен

объективтің арасындағы сыну көрсеткіші, α – апертуралық бұрыш, λ – жарықтың толқын ұзындығы,

Практикада техникалық себептерге байланысты электрондық микроскопта үлкейтіп көрсету 100-400 есе ғана болады, жарықты оптикалық аспапта ол 10-нан 2 А.

Электрондық микроскоп көпбағытта қолданатын стационарлы зертханалық аспап болып саналады. Жұқа, мөлдір үлгілерді зерттеуге жарықтық (ЖЭМ) электондық микроскоп қолданылады. Ал «массивті» (3 см дейін) объектіні зерттеуге шағылыстыратын растрлық электрондық микроскоп қолданылады. Жарықтық (ЖЭМ) электрондық микроскоп өткен және шашыранды электрондарды зерттеуге арналған.

ЖЭМ-нің объектісі болып жеке (диспесті) бөліктері (ұнтақ, бактериялар, бактериофактар, түтін, ірі молекула), және тұтас орта (пленка) болады. ЖЭ-нің көмегімен шешілетін минералогиялық келесі тапсырмаларды шешуге болады:

пішінін, өлшемін, қалыңдығын, минералдың біртекті еместігін, минералдар индивидтерінің құрылымдық және морфологиялық ерекшелігін зерттеу;

2) сирек кездесетін және шашыранды элементтерді және басқа бағалы микроқосылымдарды минера тасушыларда жеке фаза ретінде болуын қарау.

Электрондық микроскоптың оптикалық схемасы (сурет 5) жарықты проекциялық микроскоппен ұқсас. Бірақта электрондық микроскопта барлық оптикалық элементі сәйкес электромагниттімен ауыстырылған. Жарық көзі электр тоғымен қыздырылатын вольфрамды сым. Пушкадан ұшып шыққан электорндар конденсорлы линзаға түседі. Диаметрі 1,5 мк болғанша қысылады, арнайы дайындалған зерттелетін объектіге түседі. Үлгінің әртүрлі бөліктері тығыздығы мен қалыңдығына байланысты өзіне құлаған электрондарды әртүрлі өткізеді және шашыратады. РЭМ (сурет 6) блогі жарықтық электоронды микроскоппен бірдей: жарықтандырғыш, оптикалық жүйе, реттегіш құрал.

Препаратқа қойылатын негізгі талап, оны дайындау Үлгінің беті жылы электрді өткізетін болу керек.

Жарықтық электронды микроскопта зерттеу үшін – объект мөлдір болуы қажет.

Барлық жұқа диспесрті минералдар (тальк, сазды т.б.) агрегаттары сұйықтықта диспергацияда пішіні бұзылмай жіктілігіна қарай бөлінеді, сол сияқты талшықты және жапырақ тәрізді заттар (асбестер, слюдалар, молибденит) пленканың бетіне шөккен бөлігінен зерттеуге болады.

Суспензия әдісіне келесі негізгі операциялар кіреді: 1–пленканы дайындау; 2-үлгілерді диспергациялау (соның ішінде ультрадыбысты); 3-препаратты дайындау. Дайындалған суспензия пленка-подложкаға шөгеді, ары қарай микроскоппен зерттеуге болады.

Бірақта, мысал келтіріп және гидромусковит және каолинит пластинкаларының псевдогексагонды морфологиясын салыстырсақ, препаратта гидромусковит жұқа бөлік түрінде болады, ал қалған қасиеттірінің барлығы ұқсас. Сондықтан, электрондық микроскопта мономинералды үлгіні зерттегенде,басқа әдістермен де жақсы зерттелген (химиялық, термикалық, рентгенді), сондықтан алынған пішін сол минералдарға жататады деп айта аламыз.

Бірақ сондай әлі зерттелмеген бөліктің пішіні үлгіде байқалса, онда кері қорытынды жасауға болмайды, яғни минералды диагностикалау бір ғана морфологиялық ұқсастыққа негізделген. Бұл жағдайда микродифракциялы зерттеу қажет.

а
7-ші сурет. Суспензия: а – гидромусковит; в – каолинит.

Сұйықтық барлық кезде инертті орта болмайды, ал электрондық микроскопта жұқа дисперсті минералдармен жұмыс жасауға тура келгендіктен, оларға әртүрлі ерітіндінің әсері көп есе өседі, нәтижесінде зерттелген бөлікте туынды морфологиялық белгілер пайда болуы мүмкін (контурдың өзгеруі, еру пішіні). Құрғақ булаудың басты маңызы диспергирлі сұйықтықты қолданбай диспергирленген заттан тез және оңай, сапасы жақсы препарат алуда. Бұл үшін зерттелетін үлгіні сәл ғана қысады, содан кейін кисточкамен ірі кристалды

NaCl тұзын бетіне жағады. Бетіне жұқа көміртекті пленканы жабады, микрокоппен зерттеледі.

Реплик әдісі

Егер шомбал, «мөлдір емес», минералдармен немесе жұқа дисперсті минерал агрегаттарымен жұмыс істейтін болсақ, онда реплик әдісін қолданамыз. Реплик әдісімен үлгінің ерекшеліктері туралы тез және дәл мәлімет алуға болады. Мысалға микрорельефтің бетінде ақауы барма, түйірлердің шекарасы, пішіні, индивидттердің үлкендігі және бірге кездесуі, минерал агрегаттары, бір минералдың орнын басқа минералдың алмастыруын зерттейді.

Р еплик әдісімен дайындау 2 кезеңнен тұрады: бетіне көмірлі пленканы жабу және алынған көмірлі таңбаны алу – реплик.

8-сурет. Реплик

Мұнда үлгілер алдын-ала өңдеуден өтеді, арнайы ерітнділермен құрылымы бірқалыпқа келтіріледі немесе қатыру арқылы. Содан кейін объектіні микротомның көмегімен кеседі. Ал кәдімгі жағдайда ультражұқа кесу қиын. Алынған үлгі қалың, тұтас емес, бұжыр болады. Бірақта кескен жерде электрондық микрокопта зерттеуге жарайтын жерлері болады.

Микродифракция әдісі бір жағынан құрылымдық тапсырмаларды шешуге, екінші жағынан - өте күшті электрондық микроскопқа қосымша құрал болып табылады. Микродифракциялық зерттеудің бастапқы стадиасы дифракциялық картина алу. Нақты мәлімен алу үшін Вульфа-Брэггтың формуласын қолданады:

d_hkl = 2Lλ

D

мұнда d_hkl – зерттелетін үлгінің кристалдық торының арақашықтығы,

Электронограммадағы дақтың орналасуы монокристалға байланысты, электрондық микроскопта кристалдың атомдық торының бағытына байланысты. Егер үлгі монокристалды болса, одан алынған электронограмма қарапайы анық дақтан тұрады, егер үлгі поликристалды болса, сақиналы рефлекстен болады.

1.Электрондық микроскоппен қандай өлшемдегі заттарды зерттеуге болады?

2.Жарықтық және растрлық электрондық микроскоппен қандай ақпарат алуға болады?

3.Электронды микроскопта булау әдісі