Основы качественного анализа

fэкв = ,

осындағы: n – орнын басатын, қосып алатын немесе ығыстырылып шығарылатын сутек атомдарының саны.

fэкв = ,

Титр – ерiтiндiнiң 1 миллилитрiнде ерiген заттың грамм мөлшерiн көрсететiн шама. Өлшем бiрлiгi - г/мл:

осындағы: m - ерiген заттың массасы, г;

Ерiтiндiнiң титрiнiң мәнiн үтiрден кейiнгi алтыншы цифраға дейiн көрсету керек. Себебi – титр өте аз шама, сондықтан жуықталмайды.

а) Титрдiң дәл мәнi алынса нормальдық концентрация тең болады:

б) Титрдiң жуық мәнi алынса нормалдық концентрация тең болады:

Есептелген нормальдық концентрациялардың айырмашалығы тым үлкен. Бұл мысал – титрдiң мәнiн жуықтауға болмайтындығының дәлелi. Өйтпеген күнде, сандық анализ нәтижелерi көп қателiктермен есептеледi.

- кристалл затты тiкелей ерiткiште ерiту арқылы;

- концентрлi ерiтiндiні ерiткiшпен сұйылту арқылы.

Кез-келген ерiтiндiнi дайындау үшін алдымен тиiстi есептеулер жүргiзу қажет.

Мысал: 2 л 0,1М CuSO₄ ерiтiндiсiн дайындау үшiн неше грамм мыс купоросын (CuSO₄∙5H₂O) алу қажет ?

а) Біріншіден мыс купоросының молярлық массасы анықталады:

M(CuSO₄ּ5H₂O) = M(CuSO₄) + 5ּМ(H₂O) =160 + 5ּ18 = 250 г/моль

б) Екіншіден 2 л 0,1 М ерiтiндi дайындау үшiн мыс купоросының қандай массасы қажет екендiгi есептеледі:

m = См ·М ·V(л) = 0,1 ·250 ·2 = 50 г

Сонымен, 2 л 0,1М CuSO₄ ерiтiндiсiн дайындау үшiн 50 г мыс купоросын (CuSO₄ ∙5H₂O) алу керек екендігі есептелді.

Өлшеуіш колбаның тар мойынына конусты шүмекті орналастырып кристалл затты колбаға көшіреді. Сосын колбаның ¾ көлеміне дейін дистилденген су құйып жақсылап шайқап араластырып, қажет болса жылытып, затты ерітеді. Зат ерігеннен кейін ертінді көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізіледі.

а) Бiрiншiден дайындалуға тиісті 1 л 2н НСI ерiтiндiсiнде еріген хлорлы сутектің массасы есептеледі:

Ерітінділерді жылдам дайындау үшін химиялық зертханада төртбұрыш ережесі жиі қолданылады. Төртбұрыш ережесі бойынша жуық концентрациялы ерітінділер дайындалады. Төртбұрыш ережесі ерітінді дайындау үшін концентрлі ерітінді мен судың қандай массалық бөліктерін алу керек екендігін тез анықтауға мүмкіндік береді.

Төртбұрыш ережесіне сүйеніп концентрациялары әртүрлі екі ерітіндіден концентрациясы аралық болатын үшінші ерітіндіні дайындау үшін олардың қандай массалық бөліктерін алуға болатындығын жылдам анықтауға болады.

Төртбұрыш ережесінің сызбасы:

осындағы:

1) Төртбұрыш ережесінің сызбасы бойынша 96% Н₂SО₄ ертіндісімен судың қандай массалық бөліктерін алу керек екендігі есептеледі:

2) Массасасы 20 г болатын 96% Н₂SО₄–нің көлемін анықтаймыз, ол үшін ерітінді массасын тығыздығына бөлеміз:

Сонымен төртбұрыш ережесі арқылы 96% Н₂SО₄–ның 11 миллилитріне 76 мл су қосса 87 мл 20% Н₂SО₄ дайындалатындығы есептелді.

4) Енді 500 мл ерітінді дайындау үшін су мен 96% Н₂SО₄ –нің қандай көлемдерін араластыру керек екені есептеледі. Ол үшін, 500-ді 87 –ге бөлеміз, сонда компоненттерді неше есе артық алу керек екендігі анықталады: 500 : 87 = 5,75 есе артық алу керек:


V96%Н₂SО₄ = 11 · 5,75 = 63 мл 500 мл

VН₂О = 76 · 5,75 = 437 мл. 20% Н₂SО₄

Концентрлі күкірт қышқылын сұйылту арқылы ертінді дайындағанда қышқылды суға құю керек. Суды кышқылға құюға болмайды. Концентрлі қышқыл сумен араласқанда өте көп жылу энергиясы бөлінетіндіктен суды қышқылға құйғанда су қайнап қышқылмен бірге жан-жаққа шашырауы мүмкін.

Титрант ертіндісі стандарт ертінді бойынша стандартталады, яғни титранттың концентрациясы стандарт ертіндінің дәл көлемін титрлеу арқылы анықталады.

- маркасы “химиялық таза” болуы керек;

- ауадан су буын сіңірмеуі керек;

- ауадағы СО₂-мен әрекеттеспеуі керек;

- тотықпауы керек;

- тотықсызданбауы керек;

- жарықтың және жылудың әсерінен ыдырамауы керек;

- суда жақсы еруі керек.

Стандарт ертіндіні сыйымдылығы белгілі өлшеуіш колбада заттың дәл өлшеп алған өлшендісін еріту арқылы дайындайды.
Кесте 2 - Титриметрия әдістерінің титранттары және стандарт ертінділері

* Дихроматометрия әдісінде титрант стандартталмайды. Себебі: калий бихроматы (К₂Сr₂О₇) құрамы тұрақты зат. Ұзақ сақталғанда ертіндісі концентрациясын өзгерпейді, сондықтан дәл өлшендісін өлшеп алып өлшеуіш колбада дистилденген суда ерітіп көлемін шекті белгіге дейін жеткізу арқылы титранты дайындалады.

1. Аналитикалық сигнал дегеніміз не? Мысалдар келтіріңіз.

а) Н₃РО₄ + КОН = КН₂РО₄ + Н₂О

б) Н₃РО₄ + 2КОН = К₂НРО₄ + 2Н₂О

в) Н₃РО₄ + 3КОН = К₃РО₄ + 3Н₂О

г) Н₂С₂О₄ + 2КОН = К₂С₂О₄ + 2Н₂О

д) СuSO₄ + 2KI = CuI + ½ I₂ + K₂SO₄

e) KMnO₄ + Н₂С₂О₄ + H₂SO₄ = K₂SO₄ + MnSO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

и) SnCI₂ + Fe₂(SO₄)₃ + 2HCI = SnCI₄ + 2FeSO₄ + H₂SO₄

k) FeCI₃ + TiCI₃ = FeCI₂ + TiCI₄

л) 2KCN + AgNO₃ = KAg(CN)₂ + KNO₃

3. Қымыздық қышқылының 200 мл 0,1 н стандарт ертіндісін дайындау үшін неше грамм Н₂С₂О₄ ∙Н₂О өлшеп алу керек?

4. 500 мл 2 н H₂SO₄ ертіндісін дайындау үшін неше мл 96% H₂SO₄ алу керек?

5. 250 мл 0,5 н KMnO₄ дайындау үшін калий перманганатының қандай массасын алу керек?

3 химиялық Анализ әдістері
3.1 Гравиметрия
Гравиметрия сандық анализдің химиялық әдістеріне жатады, қарапайым және дәл анализ әдісі болып табылады, бірақ анализді орындау ұзаққа созылады. Гравиметрияда мөлшері анықталатын компонентті таза күйінде немесе құрамы белгілі қосылыс түрінде бөліп алып массасын анықтайды. Гравиметриялық анализ әдістері екі түрге бөлінеді:

а) кептіру (ұшыру) әдісі;

б) тұнбаға түсіру әдісі.

Тұнбаға түсіру әдісінің мәні зор. Бұл әдісте анықталатын компонентті нашар еритін зат күйінде тұнбаға түсіреді (тұнбаға түсірілетін форманы алу). Тұнбаны сүзіп, жуып, кептіріп, қатты қыздырып өлшенетін форма алады. Таразыда өлшенетін форманы өлшеп массасын анықтайды. Тұнбаға түсірілетін форма аморфты немесе кристалл зат болуы мүмкін. Тұнбаға түсіргішті ертіндіні араластыра отырып қосады. Аморфты тұнбалар концентрлі ертінділерден түсіріледі, ал кристалл тұнбалар - сұйық ертінділерден.

Аморфты тұнбалардың бет ауданы үлкен болғандықтан тұнбаның бетінде ертіндіден басқа иондар адсорбцияланып тұнба ластануы мүмкін. Сондықтан аморфты тұнбаны тұнба түсірілгеннен кейін тез уақыт ішінде (5-10 минуттен кейін) сүзеді, жуады, кептіреді, қатты қыздырады, өлшейді. Аморфты тұнбалар пептизацияға оңай түседі. Пептизация – тұнба бөлшектердің ұсақтанып ертіндіге көшуі. Сондықтан пептизацияға кері процесс – коагуляция – жүру үшін аморфты тұнбаларды электролит ертінділерімен жуады.

Кристалл тұнбалар ұсақ және ірі кристалды болуы мүмкін. Тұнба бөлшектері іріленуі үшін тұнбаға түсіргіш қосылған кейін ертіндіні біраз уақытқа (бірнеше сағатқа) қойып қояды. Сонан кейін сүзеді, жуады, кептіреді, қатты қыздырады, суытады, өлшейді.

Тұнбаға түсіру әдісінде өлшенетін форманы аналитикалық таразыда өлшейді. Аналитикалық таразы зат массасын (граммен) үтірден кейінгі 4-5 мәнге дейінгі дәлдікпен өлшеуге мүмкіндік беретін сезімталдығы аса жоғары таразы.
3.1.1 Кептіру әдісі
Заттардың ылғалдығын анықтау. Азық-түлік өндірісі үшін әртүрлі материалдардың (тағам бүйымдары, шикізат, дәнді-дақылдар, көкөніс, жеміс-жидек, т.б.) ылғалдығын анықтау маңызды мәселе болып табылады. Кептіру үшін бюкс қолданады. Бюкс – стаканға ұқсайтын қақпағы бар шыны ыдыс. Алдымен тазалап жуылған бюксты кептіргіш шкафта массасы тұрақтанғанша кептіреді. Ұсатылған орташа сынамадан өлшенді (2-5 г) алып массасы тұрақтанған бюкске орналастырып кептіргіш шкафта белгілі бір температурада кептіреді. Мысалы, жаңа орылған бидай, ет-шұжық, нан бұйымдары, т.б. судың қайнау температурасына жақын 100-105^оС-та кептіріледі.

Шын мәнінде бұл материалдарды тұрақты массаға дейін кептіру мүмкін емес, себебі олардың химиялық құрамы күрделі. Бұл материалдардың құрамынадағы кейбір заттар кептіру барысында тотығады. Сондықтан кептіруді үтірден кейінгі үшінші сан тұрақтанған кезде тоқтатады. Өлшеу аналитикалық таразыда емес, кәдімгі технохимиялық таразыларда жүргізіледі. Анализ нәтижесі массалық үлес түрінде көрсетіледі.

Құрамында су молекулалары бар кристалл заттар кристаллогидраттар деп аталады. Кристаллогидраттар қыздырғанда табиғатына байланысты әртүрлі температурада суын жоғалтады:

Кептіру әдісі бойынша өлшендінің қыздырғанға дейінгі және қыздырғаннан кейінгі массаларының айырмашылығын білу арқылы кристаллогидраттың құрамындағы судың массалық үлесі (%) анықталады.