Основы качественного анализа



жүктеу 3,5 Mb.
бет8/19
Дата21.12.2017
өлшемі3,5 Mb.
#5398
түріПрактикум
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   19

Эквиваленттер заңы - заттар бір-бірімен эквиваленттеріне пропорционал мөлшерде әрекеттеседі - аналитикалық химияда сандық есептеулердің негізі болып табылады. Реакцияға түсетін заттың эквиваленттік массасын табу үшін молярлық массасын эквиваленттік факторға (fэкв) көбейту керек:

Мэ = fэкв ∙ М
Реакцияың түріне байланысты заттың эквиваленттік массасы әртүрлі болады. Мысалы, қышқылдық-негіздік реакцияларда эквивалент – 1 сүтек атомының орнын басатын, қосып алатын немесе ығыстырып шығаратын заттың шартты бөлігі. Сондықтан бейтараптану реакциясында эквиваленттік фактор мына формуламен есептеледі:

fэкв = ,

осындағы: n – орнын басатын, қосып алатын немесе ығыстырылып шығарылатын сутек атомдарының саны.


Ал, тотығу-тотықсыздану реакцияларында эквивалент – 1 электронды қосып алатын немесе 1 электронды беретін заттың шартты бөлігі. Тотығу-тотықсыздану реакциясында эквиваленттік фактор мына формуламен есептеледі:

fэкв = ,

оындағы:

n – тотықтырғыш қосып алған немесе тотықсыздандырғыш берген электрондар саны.

Титр

Титр – ерiтiндiнiң 1 миллилитрiнде ерiген заттың грамм мөлшерiн көрсететiн шама. Өлшем бiрлiгi - г/мл:



, (7)

осындағы: m - ерiген заттың массасы, г;



V - ерiтiндiнiң көлемi, мл.

Титр ерiген зат массасының ерiтiндiнiң көлемiне қатынасы екенiн ескерсек, нормальдық концентрация формуласы (6) былай өрнектеледi:
(8)
Бұл формула – аналитикалық химияда титриметриялық анализде сандық есептеулердiң негiзi болып табылады.

Ерiтiндiнiң титрiнiң мәнiн үтiрден кейiнгi алтыншы цифраға дейiн көрсету керек. Себебi – титр өте аз шама, сондықтан жуықталмайды.


Мысал: Титрі ТNa2СО3 = 0,002436 г/мл болатын ерiтiндiнiң нормальдық концентрациясының мәнiн есептеу үшiн:

а) Титрдiң дәл мәнi алынса нормальдық концентрация тең болады:



б) Титрдiң жуық мәнi алынса нормалдық концентрация тең болады:



Есептелген нормальдық концентрациялардың айырмашалығы тым үлкен. Бұл мысалтитрдiң мәнiн жуықтауға болмайтындығының дәлелi. Өйтпеген күнде, сандық анализ нәтижелерi көп қателiктермен есептеледi.


2.2 Ертінділер дайындау техникасы
Ертiндiлер екі жолмен дайындалады:

- кристалл затты тiкелей ерiткiште ерiту арқылы;

- концентрлi ерiтiндiні ерiткiшпен сұйылту арқылы.

Кез-келген ерiтiндiнi дайындау үшін алдымен тиiстi есептеулер жүргiзу қажет.



1. Қатты затты ерiткiште ерiту арқылы ерiтiндi дайындау

Мысал: 2 л 0,1М CuSO4 ерiтiндiсiн дайындау үшiн неше грамм мыс купоросын (CuSO4∙5H2O) алу қажет ?

а) Біріншіден мыс купоросының молярлық массасы анықталады:

M(CuSO4ּ5H2O) = M(CuSO4) + 5ּМ(H2O) =160 + 5ּ18 = 250 г/моль

б) Екіншіден 2 л 0,1 М ерiтiндi дайындау үшiн мыс купоросының қандай массасы қажет екендiгi есептеледі:

m = См ·М ·V(л) = 0,1 ·250 ·2 = 50 г

Сонымен, 2 л 0,1М CuSO4 ерiтiндiсiн дайындау үшiн 50 г мыс купоросын (CuSO4 ∙5H2O) алу керек екендігі есептелді.

Өлшеуіш колбаның тар мойынына конусты шүмекті орналастырып кристалл затты колбаға көшіреді. Сосын колбаның ¾ көлеміне дейін дистилденген су құйып жақсылап шайқап араластырып, қажет болса жылытып, затты ерітеді. Зат ерігеннен кейін ертінді көлемін дистилденген сумен шекті белгіге дейін жеткізіледі.



2. Концентрлi ерiтiндiнi еріткішпен сұйылту арқылы ерiтiндi дайындау

Мысал: Көлемі 1 л болатын 2н НСI ерiтiндiсiн дайындау үшiн 36% НСI (ρ =1,183 г/см3 ) ерітіндісінің неше миллилитрін алу керек ?

а) Бiрiншiден дайындалуға тиісті 1 л 2н НСI ерiтiндiсiнде еріген хлорлы сутектің массасы есептеледі:


m = Сн ·Мэ ·V(л) = 2 · 36,5 ·1 = 73,0 г
б) Екіншіден 73,0 г хлорлы сутек 36% НСI ерiтiндiсiнiң қандай массасында болатындығын анықталады. Ол үшiн проценттiк концентрацияның формуласын пайдаланып ерiтiндiнiң массасы есептеледі:


в) Үшіншіден массасы 202,8 г болатын 36% НСI ерітіндісі қандай көлем алатындығы есептеледі. Ол үшiн қышқылдың массасын тығыздығына бөледі:


Сонымен, 1 л 2н НСI ерiтiндiсiн дайындау үшiн 171,4 мл 36% НСI алып, көлемін 1 литрге дейiн дистилденген сумен сұйылту керек екендігі анықталды.
Төртбұрыш ережесі

Ерітінділерді жылдам дайындау үшін химиялық зертханада төртбұрыш ережесі жиі қолданылады. Төртбұрыш ережесі бойынша жуық концентрациялы ерітінділер дайындалады. Төртбұрыш ережесі ерітінді дайындау үшін концентрлі ерітінді мен судың қандай массалық бөліктерін алу керек екендігін тез анықтауға мүмкіндік береді.

Төртбұрыш ережесіне сүйеніп концентрациялары әртүрлі екі ерітіндіден концентрациясы аралық болатын үшінші ерітіндіні дайындау үшін олардың қандай массалық бөліктерін алуға болатындығын жылдам анықтауға болады.

Төртбұрыш ережесінің сызбасы:


осындағы:



а – концентрациясы жоғары ерітіндінің проценттік концентрациясы;

в – судың немесе концентрациясы төмен ерітіндінің проценттік концентрациясы;

с – дайындалатын ерітіндінің проценттік концентрациясы;

mа - ерітінді дайындау үшін алынатын концентрлі ерітіндінің (а) массасы;

- ерітінді дайындау үшін алынатын судың немесе концентрациясы төмен ерітіндінің (в) массасы.

Мысал: 500 мл 20% Н24 ерітіндісін дайындау үшін тығыздығы 1,84 г/см3 болатын 96% Н24-тің қандай көлеміне неше мл су қосу керек? Есептеу бірнеше амалдан тұрады:

1) Төртбұрыш ережесінің сызбасы бойынша 96% Н24 ертіндісімен судың қандай массалық бөліктерін алу керек екендігі есептеледі:


2) Массасасы 20 г болатын 96% Н24–нің көлемін анықтаймыз, ол үшін ерітінді массасын тығыздығына бөлеміз:


V 96 % Н24 = 20 :1,8411 мл.
3) Судың тығыздығы 1 г/см3, сондықтан судың көлемі 76 мл-ге тең болады.

Сонымен төртбұрыш ережесі арқылы 96% Н24–ның 11 миллилитріне 76 мл су қосса 87 мл 20% Н24 дайындалатындығы есептелді.

4) Енді 500 мл ерітінді дайындау үшін су мен 96% Н24 –нің қандай көлемдерін араластыру керек екені есептеледі. Ол үшін, 500-ді 87 –ге бөлеміз, сонда компоненттерді неше есе артық алу керек екендігі анықталады: 500 : 87 = 5,75 есе артық алу керек:


V96%Н24 = 11 · 5,75 = 63 мл 500 мл

VН2О = 76 · 5,75 = 437 мл. 20% Н24

Концентрлі күкірт қышқылын сұйылту арқылы ертінді дайындағанда қышқылды суға құю керек. Суды кышқылға құюға болмайды. Концентрлі қышқыл сумен араласқанда өте көп жылу энергиясы бөлінетіндіктен суды қышқылға құйғанда су қайнап қышқылмен бірге жан-жаққа шашырауы мүмкін.



2.2.1 Титрант ертіндісін дайындау
Титриметриялық анализ әдістерінде әртүрлі титранттардың ертінділері дайындалады. Титранттардың жуық концентрациялы ертінділері сыйымдылығы 250-500 мл болатын қалың қабырғалы шыны құтыларда (склянкаларда) дайындалады. Анализді жүргізу алдында ғана титрант стандартталады. Алдын ала стандарттаудың қажеті жоқ. Себебі: ұзақ сақталғанда титранттардың концентрациясы өзгереді.

Титрант ертіндісі стандарт ертінді бойынша стандартталады, яғни титранттың концентрациясы стандарт ертіндінің дәл көлемін титрлеу арқылы анықталады.


2.2.2 Стандарт ертіндіні дайындау
Титриметриялық анализ әдісінің түріне байланысты стандарт ертінділер әртүрлі заттардан дайындалады. Стандарт ертінділері дайындалатын реактивтер келесі талаптарға жауап берулері керек:

- маркасы “химиялық таза” болуы керек;

- ауадан су буын сіңірмеуі керек;

- ауадағы СО2-мен әрекеттеспеуі керек;

- тотықпауы керек;

- тотықсызданбауы керек;

- жарықтың және жылудың әсерінен ыдырамауы керек;

- суда жақсы еруі керек.

Стандарт ертіндіні сыйымдылығы белгілі өлшеуіш колбада заттың дәл өлшеп алған өлшендісін еріту арқылы дайындайды.
Кесте 2 - Титриметрия әдістерінің титранттары және стандарт ертінділері


№ п/п

Титриметриялық анализ

түрі


Титрант

(жұмыс ертіндісі)



Стандарт ертіндісі дайындалатын заттар

1

Ацидиметрия

НСІ

2В4О7·10Н2О

2

Алкалиметрия

NаОН

Н2С2О4·2Н2О

3

Перманганатометрия

КМnО4

Н2С2О4·2Н2О

4

Йодометрия

2S2О3

Н2С2О4·2Н2О

5

Дихроматометрия

К2Сr2О7

*

6

Аргентометрия

АgNO3

NаСІ

7

Комплексонометрия

Трилон Б (ЭДТА)

МgSО4 немесе СаСІ2

* Дихроматометрия әдісінде титрант стандартталмайды. Себебі: калий бихроматы (К2Сr2О7) құрамы тұрақты зат. Ұзақ сақталғанда ертіндісі концентрациясын өзгерпейді, сондықтан дәл өлшендісін өлшеп алып өлшеуіш колбада дистилденген суда ерітіп көлемін шекті белгіге дейін жеткізу арқылы титранты дайындалады.



Әдебиет: 1 - Б. 125-145; 3 – 4 -28; 6 - Б. 98 -103; 114-120; 157- 186; 11 – Б. 9-55.
Бақылау тапсырмалары:

1. Аналитикалық сигнал дегеніміз не? Мысалдар келтіріңіз.



2. Мына реакцияларға түсетін заттардың эквиваленттік факторларын және эквиваленттерінің молярлық массаларын есептеңіз:

а) Н3РО4 + КОН = КН2РО4 + Н2О

б) Н3РО4 + 2КОН = К2НРО4 + 2Н2О

в) Н3РО4 + 3КОН = К3РО4 + 3Н2О

г) Н2С2О4 + 2КОН = К2С2О4 + 2Н2О

д) СuSO4 + 2KI = CuI + ½ I2 + K2SO4

e) KMnO4 + Н2С2О4 + H2SO4 = K2SO4 + MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

и) SnCI2 + Fe2(SO4)3 + 2HCI = SnCI4 + 2FeSO4 + H2SO4

k) FeCI3 + TiCI3 = FeCI2 + TiCI4

л) 2KCN + AgNO3 = KAg(CN)2 + KNO3

3. Қымыздық қышқылының 200 мл 0,1 н стандарт ертіндісін дайындау үшін неше грамм Н2С2О4 ∙Н2О өлшеп алу керек?

4. 500 мл 2 н H2SO4 ертіндісін дайындау үшін неше мл 96% H2SO4 алу керек?

5. 250 мл 0,5 н KMnO4 дайындау үшін калий перманганатының қандай массасын алу керек?

3 химиялық Анализ әдістері
3.1 Гравиметрия
Гравиметрия сандық анализдің химиялық әдістеріне жатады, қарапайым және дәл анализ әдісі болып табылады, бірақ анализді орындау ұзаққа созылады. Гравиметрияда мөлшері анықталатын компонентті таза күйінде немесе құрамы белгілі қосылыс түрінде бөліп алып массасын анықтайды. Гравиметриялық анализ әдістері екі түрге бөлінеді:

а) кептіру (ұшыру) әдісі;

б) тұнбаға түсіру әдісі.

Тұнбаға түсіру әдісінің мәні зор. Бұл әдісте анықталатын компонентті нашар еритін зат күйінде тұнбаға түсіреді (тұнбаға түсірілетін форманы алу). Тұнбаны сүзіп, жуып, кептіріп, қатты қыздырып өлшенетін форма алады. Таразыда өлшенетін форманы өлшеп массасын анықтайды. Тұнбаға түсірілетін форма аморфты немесе кристалл зат болуы мүмкін. Тұнбаға түсіргішті ертіндіні араластыра отырып қосады. Аморфты тұнбалар концентрлі ертінділерден түсіріледі, ал кристалл тұнбалар - сұйық ертінділерден.

Аморфты тұнбалардың бет ауданы үлкен болғандықтан тұнбаның бетінде ертіндіден басқа иондар адсорбцияланып тұнба ластануы мүмкін. Сондықтан аморфты тұнбаны тұнба түсірілгеннен кейін тез уақыт ішінде (5-10 минуттен кейін) сүзеді, жуады, кептіреді, қатты қыздырады, өлшейді. Аморфты тұнбалар пептизацияға оңай түседі. Пептизация – тұнба бөлшектердің ұсақтанып ертіндіге көшуі. Сондықтан пептизацияға кері процесс – коагуляция – жүру үшін аморфты тұнбаларды электролит ертінділерімен жуады.

Кристалл тұнбалар ұсақ және ірі кристалды болуы мүмкін. Тұнба бөлшектері іріленуі үшін тұнбаға түсіргіш қосылған кейін ертіндіні біраз уақытқа (бірнеше сағатқа) қойып қояды. Сонан кейін сүзеді, жуады, кептіреді, қатты қыздырады, суытады, өлшейді.

Тұнбаға түсіру әдісінде өлшенетін форманы аналитикалық таразыда өлшейді. Аналитикалық таразы зат массасын (граммен) үтірден кейінгі 4-5 мәнге дейінгі дәлдікпен өлшеуге мүмкіндік беретін сезімталдығы аса жоғары таразы.
3.1.1 Кептіру әдісі
Заттардың ылғалдығын анықтау. Азық-түлік өндірісі үшін әртүрлі материалдардың (тағам бүйымдары, шикізат, дәнді-дақылдар, көкөніс, жеміс-жидек, т.б.) ылғалдығын анықтау маңызды мәселе болып табылады. Кептіру үшін бюкс қолданады. Бюкс – стаканға ұқсайтын қақпағы бар шыны ыдыс. Алдымен тазалап жуылған бюксты кептіргіш шкафта массасы тұрақтанғанша кептіреді. Ұсатылған орташа сынамадан өлшенді (2-5 г) алып массасы тұрақтанған бюкске орналастырып кептіргіш шкафта белгілі бір температурада кептіреді. Мысалы, жаңа орылған бидай, ет-шұжық, нан бұйымдары, т.б. судың қайнау температурасына жақын 100-105оС-та кептіріледі.

Шын мәнінде бұл материалдарды тұрақты массаға дейін кептіру мүмкін емес, себебі олардың химиялық құрамы күрделі. Бұл материалдардың құрамынадағы кейбір заттар кептіру барысында тотығады. Сондықтан кептіруді үтірден кейінгі үшінші сан тұрақтанған кезде тоқтатады. Өлшеу аналитикалық таразыда емес, кәдімгі технохимиялық таразыларда жүргізіледі. Анализ нәтижесі массалық үлес түрінде көрсетіледі.


Зертханалық жұмыс № 1. Кристаллогидрат құрамындағы кристалданған су мөлшерін анықтау
Мақсат: Зат құрамындағы су мөлшерін кептіру әдісімен анықтауды игеру

Құрамында су молекулалары бар кристалл заттар кристаллогидраттар деп аталады. Кристаллогидраттар қыздырғанда табиғатына байланысты әртүрлі температурада суын жоғалтады:



Кептіру әдісі бойынша өлшендінің қыздырғанға дейінгі және қыздырғаннан кейінгі массаларының айырмашылығын білу арқылы кристаллогидраттың құрамындағы судың массалық үлесі (%) анықталады.





жүктеу 3,5 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   19




©g.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет
рсетілетін қызмет
халықаралық қаржы
Астана халықаралық
қызмет регламенті
бекіту туралы
туралы ережені
орталығы туралы
субсидиялау мемлекеттік
кеңес туралы
ніндегі кеңес
орталығын басқару
қаржы орталығын
қаржы орталығы
құрамын бекіту
неркәсіптік кешен
міндетті құпия
болуына ерікті
тексерілу мемлекеттік
медициналық тексерілу
құпия медициналық
ерікті анонимді
Бастауыш тәлім
қатысуға жолдамалар
қызметшілері арасындағы
академиялық демалыс
алушыларға академиялық
білім алушыларға
ұйымдарында білім
туралы хабарландыру
конкурс туралы
мемлекеттік қызметшілері
мемлекеттік әкімшілік
органдардың мемлекеттік
мемлекеттік органдардың
барлық мемлекеттік
арналған барлық
орналасуға арналған
лауазымына орналасуға
әкімшілік лауазымына
инфекцияның болуына
жәрдемдесудің белсенді
шараларына қатысуға
саласындағы дайындаушы
ленген қосылған
шегінде бюджетке
салығы шегінде
есептелген қосылған
ұйымдарға есептелген
дайындаушы ұйымдарға
кешен саласындағы
сомасын субсидиялау