Основы качественного анализа

Аналитикалық химия. Сандық анализ практикумы. Оқу-әдістемелік құрал. – Қостанай: Ахмет Байтұрсынов атындағы ҚМУ, 2012. – 67 б.

Практикумға химиялық реактивтердің сұрыпталуы, аналитикалық химия зертханасында қолданылатын құрал-жабдықтар мен ыдыстардың сипаттамалары, ертінділердің концентрациясын сипаттау әдістері және ертінділерді дайындау техникасы, сандық анализдің химиялық әдістері бойынша зертханалық жұмыстарды орындау сипаттамалары, бақылау тапсырмалары енгізілген.

Оқу-әдiстемелік құрал келесі мамандықтардың 2 курс студенттеріне арналған:

5В072700 – Азық-түлік өндірісінің технологиясы;

5В072800 – Өңдеу өндірістерінің технологиясы.

ББК 24.4

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университетінің Оқу-әдістемелік кеңесінде қарастырылып, бекітілді.

___ ______ 20 ___ ж., хаттама № ___
© А.Байтұрсынов атындағы

Қостанай мемлекеттік университеті, 2012

Аналитикалық химия зертханасында әртүрлі объектердің анализі жүргізіледі, зерттелетін қоспалардың сапалық және сандық құрамы анықталады. Алдымен сапалық анализ, сонан кейін сандық анализ жүргізіледі. Себебі: сапалық анализдің нәтижесі сандық анализдің әдістерін дұрыс таңдауға мүмкіндік береді. Анализ (талдау) бірнеше сатыдан тұрады: сынама алу, компоненттерді бір-бірінен бөлу, концентрлеу, анықтау, анализ нәтижесін есептеу. Аналитикалық химия әдістеріне қойылатын негізгі талап - нәтиженің дұрыс болуы және қайталанғыштығы.

Сандық анализ әдістерін іс жүзінде жүргізу біліктілігіне ие болу нәтижесінде студент тиянақтылықты, ұқыптылықты және дәлділікті қажет ететін анализ түрлерін игеріп зерттелетін объекттің құрамдас бөліктерінің мөлшерін анықтау әдістерін меңгереді.

Аналитикалық химия әдістерінің азық-түлік өнімдерін өндіру өндірісіндегі мәні зор. Шикізаттың, өнімдердің сапасы үнемі тексеруден өткізіліп отырылады. Экспертиза жасау үшін негізінен сандық анализ әдістері қолданылады. Сондықтан «Азық-түлік өнімдерінің технологиясы» «Өңдеу өндірістерінің технологиясы» мамандағы бойынша білім алушылар сандық анализ әдістерін саналы түрде меңгерулері керек.

1 АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ ЗЕРТХАНАСЫНЫҢ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАРЫ

- қышқылдар: 2н НСІ, 2н HNO₃, 2н Н₂SО₄, 2н СН₃СООН

- негіздер: 2н NаОН, 2н КОН, 2н NН₄ОН

- тұздар: 0,5н К₂Сr₂О₇, 0,5н СаСІ_2, 0,5н ВаСІ_2, 0,5н КNО₃, т.б.

Кесте 1 - Химиялық реактивтердің квалификациялары

Құрғақ реактивтер зауыттан шыққан ыдыстарында қоймада сақталады. Этикеткасында реактивтiң атауы, формуласы және маркасы көрсетiлген. Зертханалық жұмысты орындауға құрғақ реактив қажет болған жағдайда, тығыны бар кiшiрек ыдысқа құрғақ реактивтiң шамалы мөлшерi салынып, жұмыс столына қойылады. Ыдыстың сыртына реактивтiң формуласы жазылады. Тәжiрибенi орындауға қажет реактивтiң мөлшерi ыдыстан арнайы қасықшамен алынады.

Жұмыс столының үстiне реактивтер ерiтiндiлерiнiң күнделiктi қажет мөлшерлерi ғана (10-15 мл) тамшылатқыш пипеткасы бар кiшiрек құтыларға құйылып қойылады. Тәжiрибенi орындауға қажет реактив ерiтiндiсi пробиркаға пипеткамен тамызылады. Аптекарлық пипеткамен тамызылған 20 тамшының көлемi 1 мл болады.
1.2 Зертханалық құрал-жабдықтар
1.2.1 Жылытқыш құралдар
Химиялық операцияларды орындау үшін әртүрлі зертханалық құралдар қолданылады. Солардың бірі жылытқыш құралдар: электр плиткалары, кептіргіш шкафтар, моншалар, муфель пештері, спирт шамдары, т.б.

Спирт шамы аз уақыт қана жылыту қажет болғанда пайдаланылады. Спирт шамында қыздырғанда пробирканың ауызын өзіңе қарама-қарсы жаққа бағыттау керек. Екі бүйірге бағыттаған болсаңыз сұйық қайнап жаныңда тұрған басқа студенттерге шашырауы мүмкін.

Су моншасы – химиялық тәжірибе жүргізгенде комната температурасынан жоғары температураны алу үшін және оны тұрақты ұстап тұру үшін қолданылатын құрал. Су моншасы беретін ең жоғарғы температура 100^оС.

Жүз градустан жоғары температура алу үшін қолданылатын моншалардың түрлері:

- май моншалары (100 – 300^оС);

- металл моншалары (150 – 500^оС);

- тұз моншалары (150 – 500^оС);

- құм моншалары (200 – 300^оС).

Кептіргіш шкафтар 100-300^оС аралығында температура береді. Кептіргіш шкафтар затты құрғағанша (суынан арылғанша) кептіру үшін пайдаланылады.

Муфель пештері құрғақ затты қатты қыздыру үшін (1000^оС-қа дейін) қолданылады. Гравиметриялық анализде тұнбаға түсірілген форманы кепкеннен кейін муфель пешінде қатты қыздырады өлшенетін форма алу үшін.

1.2.2 Центрифуга
Центрифуга - тұнбаны ертіндіден бөліп алу үшін қолданылатын құрал. Центрифугамен жұмыс істегенде өте абай болу керек. Центрифуга минутына 1000-8000 айналым жасайды.

Центрифуганың ұяшықтарына пробиркалардың жұп саны қойылады. Ұяшықтарға қойылған пробиркалар бір-біріне қарама-қарсы симметриялы орналастырулары керек және пробиркалардағы сұйықтардың деңгейлері бірдей болу керек. Сонда центрифуга біркелкі жылдамдықпен айналады. Бұлай етпеген жағдайда центрифуга біркелкі жылдамдықпен айналмайды, орналастырылған шыны пробиркалар шайқалып прибордың қабырғасына ұрылып жарылып сынып кетуі мүмкін.

Центрифуга айналған кезде центрге бағыттаушы күштердің әсерінен тұнбаның бөлшектері пробирканың түбіне пресстеліп тұнады. Токқа қосқаннан кейін шамалы уақыттан кейін центрифуга керекті жылдамдықпен айнала бастайды. Центрифуга осы сәттен бастап 1-2 минут айналуы керек, сонан кейін сөндіріледі. Центрифуганың қақпағын тек прибор толық тоқтағаннан кейін ғана ашу керек.

1.2.3 Зертханалық штатив

Ауыр шойыннан жасалған табанға бұрап орналастырылған темір стерженнен тұратын құрал (Сурет 1). Зертханалық жұмысты орындау үшін стерженьге әртүрлі көмекші құралдар (муфта, лапка, кольцо) бекітіледі.

Резина шлангтар арқылы газдың немесе сұйықтың ағынын реттеу үшін металл қысқыштар қолданылады. Шлангты қысқышпен қысу арқылы сұйықтың немесе газдың ағынын тоқтатуға болады. Кең тараған қышқыштарға пружиналы Мор қысқышы және винтті Гофман қысқышы жатады (сурет 2).