ТИТРИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСТЕРІ
Титриметриялық анализ әдістері титрлеу кезінде жүретін химиялық реакция типіне орай үш топқа бөлінеді:
- и о н д а р қ о с ы л у реакциясына негізделген әдістер;
- т о т ы ғ у-т о т ы қ с ы з д а н у реакциясына негізделген әдістер;
- к о м п л е к с т ү з у реакциясына негізделген әдістер.
Бірінші топқа бейтараптану реакциясына негізделген қышқылдық-негіздік титрлеу және тұнбаға түсіру арқылы титрлеу жатады.
Екінші топқа тотығу-тотықсыздану реакциясына негізделген редоксиметрия әдістері жатады.
Үшінші топқа комплекс түзілу реакциясына негізделген комплексонометрия әдістері жатады.
Қышқылдық-негіздік титрлеу екі түрге бөлінеді:
А ц и д и м е т р и я. Титрант – стандартталған күшті қышқыл ерітіндісі. Мысалы, НСI ерітіндісі. Индикатор – метилоранж.
А л к а л и м е т р и я. Титрант – стандартталған сілті ерітіндісі. Мысалы, NаОН ерітіндісі. Индикатор – фенолфталеин.
Редоксиметрия әдістерін титрант ретінде қолданылатын реактивтердің атымен атайды:
П е р м а н г а н а т о м е т р и я. Титрант ретінде өте күшті тотықтырғыш калий перманганаты КМnО4 ертіндісі қолданылады
И о д о м е т р и я. Әдіс иодтың Jо2 оңай иодид-анионға J- дейін тотықсыздануына және иодид-анионның J- оңай иодқа Jо2 дейін тотығуына негізделген. Титрант ретінде стандартталған натрий тиосульфатының Na2S2O3 ерітіндісі қолданылады.
Д и х р о м а т о м е т р и я. Мұнда титрант ретінде өте күшті тотықтырғыш калий дихроматы К2Сг2О7 ертіндісі пайдаланылады.
ҚЫШҚЫЛДЫҚ-НЕГІЗДІК ТИТРЛЕУ ӘДІСТЕРІ
Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі қышқыл мен негіздің әрекеттесуіне, яғни бейтараптану реакциясына негізделген:
NаОН + НСI = NаСI + Н2О
ОН- + Н+ = Н2О (қысқаша иондық теңдеуі)
Қышқылдық-негіздік титрлеуде титрант ретінде 0,1 н НСI немесе Н2SО4 және 0,1 н NаОН немесе КОН ертінділері қолданылады. Бұл реактивтердің жұмыс ерітінділірі стандартталады. Өйткені олардың дәл концентрациялы ерітінділерін өлшенген заттан даярлауға болмайды. Қажет ертіндісі алдымен жуық түрде даярланады да, олардың дәл концентрациясын стандарт ертінді бойынша анықталады.
АЦИДИМЕТРИЯ
Зертханалық жұмыс № 9
Судың уақытша кермектігін анықтау
Мақсат: Судың бикарбонатты (уақытша) кермектігін ацидиметрия әдісімен анықтауды меңгеру.
Судың уақытша кермектігін суда жақсы еритін тұздар - кальций мен магнийдің бикарбонаттары - туғызады. Суды қайнатқанда бикарбонаттар ыдырап карбонатқа айналып тұнбаға түседі (қақ түзіледі), сондықтан бикарбонатты кермектілікті уақытша деп атайды.
Уақытша кермектік судың жалпы кермектігінің тек бір бөлігі. Жалпы кермектік - уақытша кермектік пен тұрақты кермектік қосындысы. Жалпы кермектігі бойынша табиғи суларды келесі түрлерге бөледі (Кесте 7).
Кесте 7
Табиғи сулардың кермектік деңгейі
Жалпы кермектілік,
ммоль/л
|
Судың жұмсақтық деңгейі
|
Табиғи сулар түрі
|
|
ЖК £ 5
|
жұмсақ
|
өзен-көл сулары
|
ішілетін сулар
|
ЖК = 6 - 8
|
кермектілігі орташа
|
жер асты сулары
|
ЖК = 9 - 12
|
кермектілігі жоғары
|
жер асты сулары
|
ЖК > 12
|
кермектілігі өте жоғары
|
жер асты сулары
|
ішілмейтін сулар
|
ЖК = 65
|
кермектілігі аса жоғары
|
теңіз сулары
|
ЖК = 130
|
мұхит сулары
|
Бұл әдісте титрант – стандартталған НСI ертіндісі болады, индикатор метилоранж. Суды титрлеу барысында кальций мен магнийдің бикарбонаттары тұз қышқылымен әрекеттеседі:
Са(НСО3)2 + 2НСI " СаСI2 + СО2 + Н2О
Мg(НСО3)2 + 2НСI " МgСI2 + СО2 + Н2О
Реакцияның эквиваленттік нүктесіне жеткеннен кейін тұз қышқылының артық қосылған бір тамшысынан метилоранж малина түске боялады. Осы сәт титрлеудің соңы болып табылады. Титрлеу тоқтатылып титрлеуге жұмсалған титрант тұз қышқылының көлемі жазылып алынады.
Анализді жүргізу сатылары
1. Натрий тетраборатының (Nа2В4О7·10Н2О-бура) стандартты ертіндісін даярлау.
2. Тұз қышқылының жұмыс ерітіндісін (титрантын) дайындау.
3. Тұз қышқылының ерітіндісін бураның стандартты ерітіндісі бойынша стандарттау.
4. Суды стандартталған НСI ертіндісімен титрлеу.
5. Судың кермектігін есептеу.
Жұмысты орындау реті
1. Натрий тетраборатының (Nа2В4О7·10Н2О-бура) стандартты ертіндісін даярлау. Натрий тетрабораты күшті негіз бен әлсіз қышқылдан түзілген тұз болғандықтан суда ерігенде гидролизденеді:
Nа2В4О7 + 7НОН D 2NаОН + 4Н3ВО3
Гидролиз нәтижесінде натрий гидроксиді түзіледі, оны тұз қышқылымен титрлеуге болады:
2NаОН + 2НСI " 2NаСI + 2Н2О
Титрлеу барысында бураның гидролизінің тепе-теңдігі оңға ығысып гидролиз толық аяғына дейн жүреді. Екі теңдеуді бір-біріне қосса титрлеу реакциясының теңдеуі жалпы түрде былай жазылады:
Nа2В4О7 + 2НСI + 5Н2О = 2NаСI + 4Н3ВО3
Бураның стандартты ертіндісін дайындау үшін жүргізілетін есептеулер. Мысалы: 100 мл 0,1 н натрий тетрабораты ертіндісін даярлау керек делік. Есептеулер жүргізу үшін алдымен бураның эквиваленттік массасы анықталады:
Мэ бура =  =  = 190,7 г/моль
Vөлшеуіш колба = 100 мл = 0,1 л
m бура = Снбура ▪Мэбура▪V(л) = 0,1▪190,7▪0,1 = 1,907 г
Аналитикалық таразымен сағат шынысына (фарфор тостағаншаға) 0,0002 г дәлдікпен 2 г-ға жуық бураны өлшеп алады. Оны өлшеуіш колбаға (100 мл-лік) салып, шыны табақшаны дистилденген сумен шайып, колбаның ортасына дейін су құйып ерітеді. Комната температурасында бура суда нашар ериді, сондықтан жылы суда еріту қажет. Тетраборат толық еріген соң, колбадағы судың көлемін белгіге дейін жеткізеді. Осыдан кейін тетрабораттың дәл өлшеніп алынған массасы бойынша даярланған ертіндінің титрін, нормальдығын есептейді. Мысалы, өлшеніп алынған бураның массасы m бура = 1,6872 г, сонда бура ерітіндісінің титрі тең болады:
Т =  = 0,016872 г/мл
Ал нормальдық концентрациясы тең болады:
Сн бура =  =  = 0,0885 н
Достарыңызбен бөлісу: | 
